样品表面化学抛光处理法应用于薄板钢中氧的分析

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冶金分析,2009,29(9):22225

MetallurgicalAnalysis,2009,29(9):22225

文章编号:1000-7571(2009)09-0022-04

样品表面化学抛光处理法应用于

薄板钢中氧的分析

程晓舫,赵丽丽,陆　军,赵　越

(马鞍山钢铁股份有限公司技术中心,安徽马鞍山　243000)

摘　要:研究了不同的样品表面处理方法对测定薄板钢样中氧的影响。经试验,确认采用由磷

酸、醋酸和硝酸组成的化学抛光液可将薄板表面的涂层和氧化层处理干净。运用正交试验法对化学抛光处理薄板的温度、时间和试样重量3个因素进行了优化,的因素进行了探讨,最终确定了因素的最佳水平,:2,样重:014～015g。实验证明,无影响,可进行氧氮联测,414%,能满足实际生产中的检测要求。

关键词:中图分类号文献标识码:A

　　钢铁中氧含量的测定通常是将样品加工成φ5mm×40mm的棒状,分析前用砂纸打磨,对于不规则试样则用锉刀或砂轮打磨,经有机试剂清洗后,立即在氧氮分析仪上测定。目前我们公司建成了世界先进、国内领先的冷热轧薄板、镀锌板、彩涂板等生产线,迫切要求准确测定薄板中的氧和氮。薄板厚度往往都小于1mm,因此导致很难用传统的方法制样[1],也很难将薄板表面的涂层和氧化层处理干净,同时还要防止在试样制备过程中的再次氧化,而测定钢样中氧含量的精密度和准确度与测定前样品表面处理有着极为重要的关系[2-3]。目前对这类试样的处理没有标准方法,一般都采用化学抛光[4-5]和电解抛光[6],其中电解抛光比较烦琐、费时,因此本方法选择了化学抛光,采用了对高纯铜氧标样进行表面处理的化学抛光液。

本文对机械抛光和化学抛光的方法进行了比较,并用正交试验法对化学抛光处理薄板的温度、时间和试样重量进行了3因素3水平的试验,确定了最佳处理试样条件,结果表明本化学抛光的

方法简便可靠,易于推行。

1　实验部分

111　主要仪器和试剂

EMGA2620W氧氮分析仪(日本堀场)。

化学抛光液:将50mL磷酸、28mL醋酸和22mL硝酸混合在一起;无水乙醇;石油醚。112　样品的制备及测定前表面的处理

首先将薄板制成7mm×100mm的条状,然后进行下面两种方法处理:

(1)机械抛光:测定前用砂轮或错刀打磨样品表面的氧化层备用;

(2)化学抛光:将样品放入温度为70℃的化学抛光液中浸泡2min,取出立即用流水冲洗,接着马上放入无水乙醇中,取出用热风吹干备用。

将以上方法处理过的试样截取适量,用石油醚清洗,取出用热风吹干后立即分析。113　分析步骤

先按仪器的规定程序进行空白试验,然后用标准物质校准工作曲线,将处理好的试样称重后

收稿日期:2008-08-08

作者简介:程晓舫(1957-),女,高级工程师,学士,主要从事钢铁及合金中氢氧氮和电解夹杂分析;Tel:0555-2885630,E2mail:cxfang1978@http://wendang.chazidian.com

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程晓舫,赵丽丽,陆军,等1样品表面化学抛光处理法应用于薄板钢中氧的分析.

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装入加样器,按仪器分析程序进行坩埚脱气和试样分析,计算机自动显示结果。

2　结果与讨论

211　不同方法处理样品表面时氧的结果

确的关键,处理试样方法不当只会使氧结果偏高

而不会减少氧的含量。试验结果表明,化学抛光方法可将薄板表面处理干净,因此结果的重现性较好;相对而言砂轮打磨比锉刀打磨的效果略好,但砂轮打磨由于无法将薄板的表面处理干净,且砂轮打磨制样的一致性较差,故测定结果偏高且重现性差。

采用机械抛光和化学抛光两种方法对同一样品处理后氧的测定结果见表1。对于氧含量低的薄板,试样的表面处理技术是保证氧测定结果准

表1　采用不同的样品表面处理方法时氧的测定结果比较

μg/gTable1　Comparisonofthedeterminationresultsofoxygenbydifferentmethodsfortreatmentofsamplesurface　试样编号

SampleNo1

37023727369937033726

氧的测定值Oxygencontentdetermined

化学抛光Chemicalpolishing锉刀打磨Filebuffing砂轮打磨wheelbuffing

191619141718,14151317,12103,2

5817,821446

19,4112,36102110,43113617,44181318,3114

212　选择了一个板厚1145mm的薄板为大于1

mm的试样代表,编号是4550#,原氧结果是3717μg/g,实验方案见表2,结果分析见表3;另

选择一个板厚0172mm的薄板为小于1mm的试样代表,编号是5#,原氧结果是2814μg/g,实验方案见表2,结果分析见表4。

表2　实验方案及结果

Table2　Theexperimentschemeanddeterminationresults

试验号

TestingNo1

123456789

)A温度(℃

Temperature

305070305070305070

因素Factors浸蚀时间(min)BErosiontime

111222333

μg/g)测定值Found(

样重(g)C

Weight

015013014014015013013014015

4450#381135113014331335133119331735143116

5#251921182210281825143113311524152114

表3　薄板厚度大于1mm试样(No14550)的试验结果分析

Table3　Analysisofthedeterminationresultsforsample

thickerthan1mm(No14550)

表4　薄板厚度小于1mm试样(No15)的试验结果分析

Table4　Analysisofthedeterminationresultsforsample

thinnerthan1mm(No15)

μg/g

C3316331035102102

μg/g

C2812251124124103

项目

Item

k1k2k3R

A3510351331133171

因素Factors

B

3415331533161103

项目Item

k1k2k3R

A2817231924194182

因素Factors

B

2312281525185131

主次号Sortorder主次号Sortorder

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CHENGXiao2fang,ZHAOLi2li,LUJun,etal1Applicationofchemicalpolishingtreatmentofsamplesurfacetotheanalysisofoxygeninsteelsheet.MetallurgicalAnalysis,2009,29(9):22225

　　如上计算,对于薄板厚度大于1mm的试样,最佳条件是温度70℃、时间2min、样重014g,对结果影响最大的是温度,其次是样重,影响最小的是时间。　　如上计算,对于薄板厚度小于1mm的试样,最佳条件是温度50℃、时间1min、样重015g,对结果影响最大的是时间,其次是温度,影响最小的是样重。

213　不同的优化条件下样品检测结果的比较

表5　不同的优化试验条件下氧的测定结果比对

Table5　Comparisonofthedeterminationresultsunder

μg/gthedifferentoptimizedexperimentparameters　　薄板厚

Thickness

试样编号SampleNo1

5014503250525062ST13ST123#4#

>1mm

针对不同厚度薄板样品,抛光液配比是相同的,但根据正交试验的结果确立的最佳条件略有不同。其中薄板厚度<1mm,确立的条件(方法1)为温度50℃、时间1min、样重015g;薄板厚度>1mm,确立的条件(方法2)为温度70℃、时间2min、样重014g,　　由表5,,1低,方法1由于不能完全干净地处理试样表面的氧化层和涂层使得结果偏高。处理试样方法不当只会使氧结果偏高而不会减少氧的含量,因此方法2是最佳条件,并且适合不同厚度薄板中氧的测定。

<1mm

测定值Found方法1方法2Method1Method22410,36144113919,38199101314,1414612,613

16101219,11183210,33172412,27111714,1811710,714916,913613,5161713811,717

1T1min,Weight:015g;emp.:2min,Weight:014g。

取厚度不同的薄板各一件,试样6#薄板厚≤1mm,试样7#薄板厚>1mm,用方法2处理

后进行测定,结果见表6。由于抛光液中有硝酸,可能对氮的分析有影响,故取7#试样,未经任何处理,分析结果如下,N:4312μg/g,4613μg/g。与表6中同一试样氮的结果比较可见硝酸对氮的分析结果无影响。由表6结果可见,该方法的精密度可满足生产需要,并可进行氧氮联测。

表6　方法的精密度

Table6　Precisionofthemethod

μg/g

平均值

Average

371829124417

试样编号SampleNo1

6#

元素Element

OO

测定值Found

3516,3616,3813,4013,3716,3617,

3511,3910,3818,3810,39163010,2919,2717,2818,2716,3018,3012,

2818,2918,2814,2911

4610,4510,4616,4411,4311,4511,4318,

4519,4213,4513,4419

标准偏差SD

116110113

相对标准偏差RSD(%)

414316219

7#

N

3　结论

试验表明采用化学抛光的方法处理薄板试样表面是最佳的方法,简单快速,条件为浸泡时间2min、温度70℃,样重014～015g,用该方法分析结果的相对标准偏差均<414%,完全能够满足薄板中氧和氮的快速分析要求。

参考文献:

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(MetallurgicalAnalysis),2008,28(2):1019-10231[6]贾宏,红外法测定冷轧板中氧的制样技术研究[C].

2001全国用户学会学术交流会论文集上册,2001:21-241

冲红外法测定轮轴钢中超低氧含量[J]1冶金分析

Applicationofchemicalpolishingtreatmentofsample

surfacetotheanalysisofoxygeninsteelsheet

CHENGXiao2fang,ZHAOLi2li,LUJun,ZHAOYue

(TechnicalCenterofMaanshanIron&SteelCo1Ltd1,Maanshan243000,China)

Abstract:Theinfluenceofdifferentsurfacetreatmentmethodsondetermininginsteelsheethasbeenstudied1Theexperimentalresultsshowedthathelayeronthesur2faceofsteelsheetcouldbecleanedupbychemicalment1polishingfluidconsistedofphosphoricacid,aceticacidandtime,temperature,andsampleweightwere,andthefactorsaffectingtheaccuracyofdetermination1Theoptimalvaluedeterminedasfollows:soakingfor2min;temperat014-015gofsampleweight1Thechemicalpolishingtreatmentiseasierandmorethanthemechanicalpolishingtreatment,andhadnoinfluenceonmeasuringnitrogeninthesample1Asaresult,itwasfeasibletodeterminenitrogenandoxygenatthesametime1Relativestandarddeviationoftheresultswaslessthan414%fordeterminingbothofoxygenandnitrogeninsteelsheetbyusingchemicalpolishingtreatment1Thismethodcouldmeetthepracti2calrequirementsofproductiontesting1

Keywords:steelsheet;oxygen;samplesurfacetreatment;chemicalpolishing

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