真空微重力熔炼铝锂合金

第9卷第2期真空与低温　2003年06月　　　　　　　　　　　　　　　Vacuum&Cryogenics81

真空微重力熔炼铝锂合金

耿桂宏,达道安,郝维新,张天平

(兰州物理研究所,甘肃兰州　730000)

摘　要:在微重力电磁模拟装置中进行铝锂合金的熔炼与铸锭。考察了坩埚材料、加热温度、真空度、保温时

间、气氛保护等工艺因素对铝锂合金铸锭质量的影响。实验证明,通过采取适宜的工艺手段,合金中的杂质可以得

到有效的控制,提高了合金的铸锭质量。

关键词:铝锂合金;真空;微重力;铸锭质量

中图分类号:O314;TF13文献标识码:A文章编号:1006-7086(2003)02-0081-04

VACUUMMELTINGOFAl-LiALLOYUNDERTHEMICRO-GRAVITYCONDITION

GENGGui-hong,DADao-an,HAOWei-xin,ZHANGTian-ping

(LanzhouInstituteofPhysics,Lanzhou730000,China)

Abstract:Al-LiAlloysweremeltedandcastwithelectricmagneitcmicro-gravitysimulationfacility.Thefac-

tors,whichinfluencedthequalityAl-Lialloyingotsuchascruciblematerial,heatingtemperature,vacuumdegree

andheatpreservationtimeandgasprotectionwereinvestigated.ItshowedthattheimpuritycontentoftheAl-Li

alloycouldbecontrolledeffectivelybytakingpropertechnicalmeasuresandthequalityoftheingothadbeenen-

hanced.

Keywords:aluminium-lithiumalloy;vacuum;micro-gravity;qualityofingot

1　引　言

铝锂合金作为航空航天材料,受到国内外的高度重视。由于锂元素的高度化学活性以及铝锂的比重和原子半径的差别,采用普通熔炼工艺制备的铝锂合金,锂含量不超过3%,否则,合金会出现严重的偏析。我所首先提出利用微重力电磁模拟装置制备铝锂合金铸锭,并熔炼出锂含量达5%～10%的铝锂合金实验样品。通过对实验样品的测试分析,证明采用此方法制备的铝锂合金铸锭克服了普通熔炼工艺中随锂含量增大而出现的严重偏析问题[1]。

电磁模拟微重力的原理是,把金属熔体放置于相互垂直交叉的电磁场中,在液体中激发的电磁容积力作用在物质的每个单元体积上,其物理性质类似于重力,而在一定程度上起到补偿重力的作用。实验是在给定磁感应强度的情况下,通过不断调节电流大小使弥散体和基体的有效重力相等,从而使整个熔体始终处于准失重状态。

2　熔炼工艺研究及分析

2.1　坩埚材料的确定

选择高纯石墨坩埚和内部涂三层氮化硼涂料的高纯石墨坩埚进行实验。高纯石墨坩埚实验结果:从坩埚的外观上可以看到,有乳白色的颗粒从坩埚四周大片的椭圆形中渗出。渗出的原因是锂原子半径小,从高纯

收稿日期:2002-11-12.,,,

82真空与低温　　　　　　　　　　　　　　　第9卷第2期　石墨坩埚较松散的结构中渗出。而乳白色的颗粒则是在长时间的加热和保温状态下锂与碳发生反应形成了碳化锂,同时试样的半圆形底部呈黑色,说明碳参与了反应。而采用涂三层氮化硼涂料的高纯石墨坩埚则无此现象,试样的半圆形底部呈微棕色,且坩埚外观无析出物,同时脱模更加容易。证明高分子化合物氮化硼确实具有耐高温、耐腐蚀、润滑性能好、化学性质稳定等特性。

从XPS能谱分析也可看出,采用高纯石墨坩埚熔炼出的试样,碳以化合态和单质态2种形式存在,且含量很高(见图1)。而采用涂三层氮化硼涂料的高纯石墨坩埚的试样,碳只以单质态的形式存在,且含量低(见图2)。

图1　C元素的XPS谱

2.2　加热温度的确定图2　C元素的XPS谱

由于锂含量的增加使铝锂合金的熔体内存在一个不混溶区,加热温度必须高于某一温度才能使二元素脱混而处于单相的液态,同时温度降低又可以限制合金元素的蒸发和锂与坩埚等材料的反应。本实验根据理论计算和以往的经验,实验温度确定为760℃。

加热方式是根据设备提供的条件采用满功率加热(加热曲线见图3)

。

2.3　真空度的确定

根据实验,铝锂合金存在Na、C、O等杂质元素,如果

真空炉中的压力低于各元素的饱和蒸气压,各元素将始终

保持纯元素状态,它们最终将被蒸发。但炉内压力太低,锂

又与很多杂质元素形成锂的化合物,而锂的某些化合物

(如LiO2等)具有耐热性,非常难熔。所以本实验选用90、

70、40、10Pa共4种真空度进行实验分析。

当真空度为90Pa时,试样的氧含量高(见图4),并且

杂质元素很多,包括有K、Na、Ca等;而当真空度为70Pa

时,试样的氧含量明显降低(见图5),同时杂质元素也去除

了很多。这是因为Na、K等杂质在固体铝中的溶解度几乎

图3　加热曲线为零,它们在合金凝固时均以近乎纯态的液相或液相混合

物偏聚于晶界或富集于液相中,在70Pa的压力下,饱和蒸

气压力升高,沸腾温度约为323℃,可以从熔体中急剧地逸出。同时也说明提高真空度可以有效地降低杂质含量。但当真空度为10Pa,熔炼温度约700℃时,熔体就会溢出,同时真空度愈高愈容易形成气孔、裂纹等缺陷。所以本实验采用先抽真空到10Pa,温度达到300℃时再充入氩气使炉内压力一直保持在40Pa的方式。

2.4　保温时间的确定

保温时间的长短是为了使合金熔体获得较好的流动性,也为施加微重力创造条件。实验证明,保温时间,,

耿桂宏等:真空微重力熔炼铝锂合金83

图4　O元素的XPS谱

表1　保温时间对质量的影响时间/min

10

15

20

铸锭质量差差较差时间/min3035图5　O元素的XPS谱铸锭质量较好好

2.5　气氛保护的选择

在没有气氛保护条件下实验,合金试样中的铝以化合态和原子态2

种状态存在(见图6),说明有部分铝被氧化没有参与化合。而在充入氩气进行保护的条件下,合金试样中的铝只以化合态1种形式存在(见图

7)。

图6　Al元素的XPS谱图7　Al元素的XPS谱

3　实验样品测试

按照以上熔炼工艺制备出含锂量5.0%、7.5%和10.0%共3种二元铝锂合金样品进行金相和力学性能测试。

3.1　金相测试

采用JSM-5600LV扫描电镜对腐蚀后的样品进行表面形貌的观察,可以看出其组织比较均匀和致密(见图8～图10)。

3.2　力学性能测试样品是将铝原料(纯度为99%的工业纯铝)和锂原料(纯度为99%的电池级锂棒)放入微重力电磁模拟,

84真空与低温　　　　　　　　　　　　　　　第9卷第2期　率等有一个合适的比率。力学性能测试结果列于表2。

图8　含5.0%Li的SEM照片

图9　含7.5%Li的SEM照片

表2　测试结果图10　含10.0%Li的SEM照片

含锂量/%

5.0

7.5

10.0 b/MPa179.4194.7197.9 s/MPa154.6188.2186.5 53.342.852.45 k/J cm-21.672.251.86

4　结　论

(1)利用电磁模拟微重力装置熔炼铝锂合金提高了合金中锂的含量,在锂含量5%～10%范围内未发现锂的偏析。

(2)通过采取适宜的工艺手段,合金中的杂质可以得到有效的控制,提高了合金的铸锭质量。

(3)通过力学性能实验,为今后进一步探索研究其真空热处理和固溶强化处理奠定了基础。

参考文献:

[1]　DADAOAN,JIANGWANGSHUN,WANGYUMIN,etal.Anewmethodforprocessingmonotecticalloysunder

simulatedmicrogravityconditionsusingelectro-magneticfieldsoneart[c][R].Chicago:4thInternationalConferenceonExperimentalMethodsforMicrogravityMaterialScienceResearch.1992.33～41.

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