ARL9800X射线光谱仪测定烧结矿中氧化亚铁

A RL9800 X 射线光谱仪测定烧结矿中氧化亚铁
陆晓明 , 金德龙 , 张志颖 , 陈英颖
(上海宝钢研究院 , 上海 201900)
摘 要 : 介绍了用瑞士 A RL 公司生产的 A RL 9800 X 射线光谱仪中配置的 X 射线衍射 ( XRD) 通
道测定烧结矿中氧化亚铁含量 ,该方法简便 、快速 、准确 ,当浓度为 10 . 56 %时 ,相对标准偏差为 0 .
28 % 。
关键词 : X 射线荧光 ; X 射线衍射 ; 烧结矿 ; 氧化亚铁
文章编号 : 100124020 (2003) 0220110202 中图分类号 : O657 . 34 文献标识码 : A
XR FS D E T ERM INA T ION O F F ERRO U S O XID E IN S IN T ER ED O R ES
L U Xiao2ming , J IN De2long , ZHA NG Zhi2ying , C HEN Ying2ying
( Resea rch I nst i t ute of B ao S teel , S han ghai 201900 , Chi n a)
Abstract : It was reported t hat FeO in sintered ores was determined by XR FS using t he XRD channel equiped in
t he ARL 9800 XR F spect ro meter . The met hod was p roved to be accurate , simple and rapid as co mpared wit h t he routine
chemical met hod. The RSD obtained by t he p recisio n test was 0 . 28 % ( n = 11) at t he co ncent ratio n level of w ( FeO)
10 . 56 %.
Key words : XR FS ; XRD ; Sintered ore ; Ferrous o xide
烧结矿是用于炼铁的原料 ,要求分析的主要化
学成分 为 总 铁 ( TFe ) 、SiO2 、CaO 、Al2 O3 、MgO 、FeO
等 ,其中 FeO 含量是一项较为重要的指标 , 它的含
量高低对烧结矿的性能有较大的影响 。普通 X 荧
光光谱仪只能分析烧结矿中除 FeO 以外的其它化
学成分 , FeO 要靠湿法化学分析 ,费时 、费力 ,影响分
析周期 。在烧结矿中 ,通过 X 射线衍射仪测定证实
FeO 主 要 以 Fe3 O4
( FeO + Fe2 O3
) 形 式 存 在 , 游 离
FeO 存在的量极少 。由于在 Fe3 O4 中 FeO 与 Fe2 O3
之间的比例是不变的 ,测出 Fe3 O4 的含量就可知道
FeO 含量 。A RL 9800 X 射 线 光 谱 仪 除 配 有 X 荧 光
通道外还可以配有衍射通道
1 ～3
,使其同时既能测
定化学成分又能测定烧结矿中铁的物相成分 ,不同
的物相具有不同的晶面间距 ,在铑的特征波长的照
射下使波长产生不同的衍射角 ,其衍射强度取决于
该物相的 含 量 , 本 试 验 采 用 在 衍 射 角 度 2θ 为 94 .
98°测定烧结矿中 Fe3 O4 ( FeO + Fe2 O3 ) 物相的衍射
强度 , 其 衍 射 强 度 与 FeO 含 量 相 关 , 可 采 用 湿
法化学分析测得的 FeO 含量作为其对应的浓度来
制作分析 校 正 曲 线 , 以 此 来 分 析 烧 结 矿 中 FeO 的
含量 。
1 试验部分
1 . 1 仪器与测定条件
配置 X 射线衍射 ( XRD) 的 A RL 9800 X 射线光
谱仪 , H ERZO G 半自动压片机 。端窗铑靶 X 光管 ,
电压 30 kV ,电流 90 mA ,测定时间 60s ,真空光路 。
衍射参数的确定 : 选用一个适当含量 ( FeO) 的
烧结 矿 试 样 压 片 , 用 A RL 9800 X 射 线 光 谱 仪 中 的
XRD 通道 进 行 扫 描 后 确 定 衍 射 角 , 物 相 Fe3 O42A 、
Fe3 O42B 、Fe2 O32A 、Fe2 O32B 的 衍 射 角 ( 2θ) 分 别 为
119 . 49 , 94 . 98 , 108 . 20 , 120 . 51 , 由 于 Fe3 O42A 与
Fe2 O32B 的衍射角相近 ,易产生谱线重叠干扰 ,故选
择 Fe3 O42B 相的衍射角来测定 。
1 . 2 样品制备
在压力 30t 、保压 30s 的条件下将粒度大于 200
目的粉末样品直接压片 ,制成直径 35 mm 的样片 。
1 . 3 校正样的制备
选择同一烧结炉况生产的 12 个烧结矿样品 ,其
FeO 含量具有一定浓度梯度 , FeO 含量由湿法化学
收稿日期 : 2001205228
作者简介 : 陆晓明 ( 19622) ,男 ,上海人 , 高级工程师 , 从事 X 荧
光和直读光谱分析研究 。
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