1HPLCMS定性定量检测清脑保心康胶囊中非法添加的硝苯地平

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翻新时间：2023-08-27

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1HPLCMS定性定量检测清脑保心康胶囊中非法添加的硝苯地平

关键词：硝苯地平非法添加定性定量 HPLC/MS

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

1.3 对照品溶液的制备

1.4 供试品溶液的制备

1.5 空白溶液制备

直接取稀释溶剂即得。

2 结果

2.1 定性分析

取供试品溶液，进样2μl，记录所得质谱MRM色谱图。统计并分析供试品溶液苏哦的图谱，如检测硝苯地平的质谱MRM离子通道中有色谱峰出现，先与对照品中峰的保留时间对比（供试品峰RT=2.6min的±2.5%允许误差范围内），此一致，再对比定性离子碎片是否跟对照品一致，也一致，如判断供试品溶液中含有此化学药品。见图2。

2.2 定量分析

对判定供试品溶液中含有硝苯地平的供试品，则按其定量离子对（m/z）：347.1>315.1的峰面积进行含量计算。含量测定方法研究如下：

（2）精密度试验取对照品溶液1份，连续进样6次，硝苯地平定量离子对峰面积的RSD为1.68%。

（6）样品测定取供试品溶液，进样测定，以所监测的MRM色谱图中定量离子对（m/z）：347.1>315.1的峰面积计算，样品中含硝苯地平：5.1mg/g。

2.3 讨论

在试验中选择流动相时，曾比较过液质联用仪常用到的乙腈-水溶液、乙腈-0.2%甲酸的水溶液，发现采用乙腈-0.2%甲酸的水溶液作为流动相，所得的硝苯地平的离子信号明显增强，这与其结构中所含的带N的碱性基团，在酸性条件下有利于其离子化有关。

3 结语

清脑保心康胶囊以具有降压功效的纯中药制剂保健食品的形式，非法添加化学药品硝苯地平销售，其成分复杂，干扰因素较多，采用其他检测方法难度颇大，但采用串联四级杆质谱MRM监测方式，选择性好，并能有效排除其他干扰，无需对样品进行复杂的前处理，避免了因前处理可能带来的误差，采用相对保留时间及离子碎片进行定性，定性结果更为准确，且灵敏度也极高。采用HPLC分析样品，在3min内即可完成样品的检测，两者结合轻易实现了快速的定性定量监测，故此，HPLC/MS法明显优于简单的HPLC法[4]。