聚乙二醇水溶液中纳米钯微波合成与表征

上传者：网友
|

翻新时间：2023-02-10

收藏到账号

全屏

聚乙二醇水溶液中纳米钯微波合成与表征

摘要：为防止纳米粒子发生团聚现象和沉降现象，在聚乙二醇的存在下，不加还原剂，微波辐射氯化钯水溶液，合成了纳米钯粒子。采用紫外可见吸收光谱、X射线衍射、透射电镜等技术对钯粒子的形貌进行了研究，考察了微波时间和聚乙二醇用量对纳米钯粒子形态的影响。结果表明，m（PEG400）：m（PdCl2）=30时，微波功率300 W下反应30 min，得到单分散的纳米钯粒子，尺寸在10 nm左右。而且纳米钯的存在降低了基体聚乙二醇400的热稳定性。

关键词：聚乙二醇；纳米钯；微波；热稳定性

在前期工作的基础上，本课题组通过聚乙二醇作为分散剂，还原氯化钯水溶液，得到了均匀分散且粒径分布较窄的纳米钯粒子，但未探讨纳米钯粒子的生长过程。本文以前期工作为基础，采用紫外可见吸收光谱、X射线衍射、透射电镜等技术对钯粒子的形貌进行观察。研究了微波时间和聚乙二醇用量对纳米钯粒子形态的影响；并用热分析仪进一步研究了纳米钯粒子对基体聚乙二醇400热稳定性的影响。

1 实验方法

1.1 主要原料

1.3 表征及性能测试

2 结果与讨论

2.1 聚乙二醇分子量对合成纳米钯的影响

从图1a中可以看到在433nm处出现纳米钯的吸收峰，这与文献报道的球形或近球形形貌纳米钯的表面等离子体共振吸收峰相一致[10]。纳米钯的等离子体共振吸收峰的峰值强度与粒子大小、浓度等有很大的关系[11]。图1b中表明随着聚乙二醇分子量的增大，分子中羟基含量少，对二价钯离子的还原能力差，体系中纳米钯粒子的浓度越小，吸收峰就越弱。本实验选用还原能力较强的聚乙二醇400。

2.2 纳米Pd粒子的微观结构

θ/（°）

2.3 PEG含量对纳米钯粒子形态的影响