浅谈淀粉质原料水分测定结果的影响因素

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翻新时间：2023-02-27

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浅谈淀粉质原料水分测定结果的影响因素

摘要：检测淀粉原料水分时，试样的粉碎度、干燥过程、干燥容器，试样的称取量，干燥次数、干燥器与干燥剂的选择，称量过程都会对测定结果造成不同的影响。

关键词：淀粉质原料粉碎烘干称量

淀粉质原料水分的检测在白酒生产中具有重要意义。水分含量是判断原料的利用价值和质量的一项重要指标，它的结果的准确性也关系到其它指标的准确与否，水分的检测对于原料的贮藏和使用也起到重要的指导作用。淀粉质原料如大米、高梁、小麦等粮食中水分以束缚水和游离水的状态存在着，通过化学分析测定的水分应为束缚水和游离水的总和，束缚水是各种分子间力与原料中物质结合在一起的水分，而游离水分是由湿润水分和毛细管水分两部分组成。作分析时，则可分为外在和内在两种水分，外在水分在实际操作时，采用的是40-60℃温度下在烘箱中干燥，干燥掉的外在水分性质上属于游离水中的湿润水分，除去了湿润水分后的原料为风干原料，内在水分即束缚水和毛细管水分，束缚水常常不能完全被测定，这取决于测定的方法。加热干燥法是淀粉质原料分析常用的方法，加热干燥法又包括常压干燥法和真空干燥法，而我们通常在检测过程中使用的是常压105℃烘箱干燥法。

用烘箱干燥法来测定水分含量，要求样品具备三个条件：第一，样品中水分排除情况很完全；第二，样品中组分在加热过程中发生的化学反应引起的重量改变可忽略不计；第三，水分是样品中唯一的挥发物质。原理是在常压下温度105℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算水分的含量。

试样和称量皿干燥后的质量，单位为g；M3――称量皿的质量，单位为g。

W2÷100）

计算结果保留三位有效数字，在重复条件下两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。水分测定操作看来简单，但因试样中水分最容易变化，很不容易准确，稍有疏忽，就会引入误差，现就将分析过程应注意的问题讨论如下：

①试样的粉碎，应在室内尽量迅速粉碎，因为室内空气流动较小，粉碎后尽早测定，试样粉碎度，通过40目筛。粉碎量多时，应快速将粉碎后的样品混合均匀后再取所需测定试样。水分在20%以上的试样，应先整粒干燥后再进行粉碎，如果直接粉碎，则有可能使水分损失试样粉碎过后，由于表面积增大了，所含的水分就会很快发生变化。如不能立即测定，水分大于16%的要在低温下密闭保存，水分小于15%的试样，可在室温下密闭保存。如果需要长期保存，则应在低温状态下保存。

②干燥过程：试样在进行干燥的时候受很多因素影响，这些因素包括称量皿类型，使用的电热烘干箱型号，试样的量，以及干燥的温度和时间等，应尽可能保持这些因素不变。试样不应置于烘箱的底板上，底板上的温度一般会高于烘箱所控温度，应放在隔板上，中心的温度计距隔板约3cm，在这中心周围最多放8个称量皿，因为称量皿的取出过程也会吸湿，以至造成误差。干燥容器可以使用铝制称量皿，也可以使用带磨口盖的玻璃称量瓶，第一次使用时应该反复烘干，直至恒量。试样的称量多少，应根据试样的状态和称量皿的大小而定，以平铺在皿的底部达5mm厚为宜，并要保持每次测定一致。干燥次数的确定，一般要达到恒量为止（在最后的计算中，两次恒量值应取最后一次的称量值），有的试样干燥多次，在加热的过程中会引起试样分解，这时有可能减量在2mg以上，这时我们可以以3mg的减量作为判定恒量标准。

④称量过程：称量时应盖紧盖子，称量时应尽量迅速，天平要保持干燥，这样就可能使试样在称量过程减少吸湿。我们还可以使用常压135℃烘干箱和红外线加热干燥法对淀粉质原料的水分进行分析，但通常使用的还是105℃烘箱干燥法。

实际操作中，不管使用何种检测方法，只有在操作的每个环节都注意了有关事项，就可以尽可能的减少误差，得到一个真实的数据。