微乳液相色谱法测定南、北五味子中5种木脂素类成分

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翻新时间：2023-08-05

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微乳液相色谱法测定南、北五味子中5种木脂素类成分

关键词：微乳液相色谱；南五味子；北五味子；木脂素

1 仪器与试药

2 方法与结果

2.1 色谱条件

2.2 对照品溶液的制备

取五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素对照品适量，精密称定，用甲醇溶解配制成对照品储备液。另精密吸取各储备液适量，配制成含五味子醇甲0.775 0 mg/mL、五味子醇乙0.833 5 mg/mL、五味子酯甲0.879 0 mg/mL、五味子甲素0.833 5 mg/mL、五味子乙素0.885 5 mg/mL的混合对照品储备液。

2.3 供试品溶液的制备

取干燥的五味子粉末（过40目筛）0.5 g，精密称定，置于50 mL锥形瓶中，加甲醇约45 mL，室温条件下超声萃取（250 W，44 kHz）20 min，放冷，再次称定质量，补足减失的质量，摇匀，用0.45 μm滤膜过滤后加甲醇定容于50 mL容量瓶中，即得。

2.4 微乳流动相的制备及微乳粒径的测定

称取SDS 16.5 g，加适量水溶解，分别加入正丁醇33 mL与正辛醇6 mL，搅拌至溶液澄明后，加水相定容至500 mL，即得透明稳定的微乳溶液，磷酸及氢氧化钠调pH至7.0，经0.45 μm水膜过滤后，超声30 min，即得。

取上述微乳流动相适量，经0.22 μm水膜过滤后，用马尔文粒度仪测定微乳粒径。经测定，微乳粒径分布在1～10 nm范围内，符合要求。

2.5 方法学考察

2.5.3 重复性试验取五味子样品，按“2.3”项下方法平行制备5份供试品溶液，依法进样测定。五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的RSD分别为0.8%、0.6%、0.5%、1.0%、0.5%，结果表明方法重复性良好。

2.6 样品测定

3 讨论

参考文献：

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