熏肠中苯并(α)芘含量的测定

摘 要：建立固相萃取-高效液相色谱法测定熏肠中苯并（α）芘的检测方法。样品经Cleanert BaP-3固相萃取柱净化、浓缩，C18色谱柱进行分离。结果表明：苯并（α）芘在线性范围0.5～10 ng/mL内，相关系数大于0.99，最低检出限为0.06 ?g/kg，相对标准偏差小于5%，回收率97.8%～107.0%。本方法快速简便、重现性好，可以用于熏肠中苯并（α）芘含量的测定。

关键词：苯并（α）芘；熏肠；固相萃取

Abstract： A high performance liquid chromatography with solid-phase extraction method was developed for the determination of benzo（α）pyrene in smoked sausage. The extracted sample was purified on a Cleanert BaP-3 solid-phase extraction column and separated on a C18 column. Benzo（α）pyrene was measured using a fluorescence detector at an excitation wavelength of 384 nm and an emission wavelength of 406 nm. The resultsshowed that benzo（α）pyrene displayed good linearity relationship over the concentration range of 0.5C10 ng/mL， with a coefficient correlation of 0.99. The limit of detection was 0.06 μg/kg， and the precision was below 5%. The average recoveries for blank spiked samples were in the range of 97.8%―107.0%. This method was rapid， simple， reproducible， and applicable for benzo（α）pyrene determination in smoked sausage.

Key words： benzo（α） pyrene； smoked sausage； solid-phase extraction

由于熏肠中的苯并（α）芘含量较低，含油脂多，基体复杂，干扰成分也多，在分析中干扰现象比较严重[7-9]。目前在实际工作中使用到的检测方法有

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

熏肠 市购。

LC-20AT液相色谱仪 日本岛津制作所；KQ-500型超声波清洗仪 昆山市超声仪器有限公司；氮吹仪 北京五洲东方科技发展有限公司；CleanertBAP-3固相萃取柱 天津博纳艾杰尔科技有限公司。

1.3 方法

1.3.1 标准工作液的配制

1.3.3 样品处理

1.3.3.1 样品制备

5 000 r/min离心5 min，上清液转移至烧杯中，向残渣中再加入25 mL正己烷，重复上述步骤，合并两次上清液，浓缩到5.0 mL待净化。

2 结果与分析

2.1 洗脱溶剂的选择

根据相关文献报道，选出有代表性的二氯甲烷、正己烷、异丙醇。固定样品的前处理的其他条件，分别用上述3种溶剂对填加了苯并（α）芘的小柱进行洗脱，发现使用二氯甲烷的洗脱力比正己烷和异丙醇更强，因此使用二氯甲烷作为洗脱溶剂。实验中进一步对洗脱溶剂量分析，使用2.0、5.0、8.0、10.0 mL进行洗脱，发现5.0 mL即能对样品进行充分洗脱，因此选用5.0 mL作为洗脱体积。

2.2 固相萃取柱的选择

2.3 检测结果分析

2.4 检出限和定量限

2.5 工作曲线和线性范围

2.6 回收率

3 结 论

本研究采用凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱联用技术对熏肠中苯并（α）芘残留量进行测定，以保留时间定性，外标法定量。结果表明：苯并（α）芘在线性范围0.5～10 ng/mL 内，相关系数大于0.99，最低检出限为0.06 ?g/kg，相对标准偏差小于5%，回收率97.8%～107.0%。本方法快速简便、重现性好，可以用于熏肠中苯并（α）芘含量的测定。

参考文献：

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