翻新时间:2023-04-02
高校应如何选择国产比表面仪
1.表面特性的重要性及其主要指标
微纳米的性能取决于小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等,而材料的使用性能与其表面效应最相关。
影响表面效应的主要因素是表面原子的状态与特性,主要用两个指标来表征,一个是比表面:单位质量粉体的总表面积;另一个是孔径分布:粉体表面孔体积随孔尺寸的变化。
2.我国比表面及孔径分析仪概况
2.1比表面及孔径分析仪分类
由于微纳米材料的颗粒尺寸很小,而且形状千差万别,比表面及孔尺寸无法直接测量,必须借助于更小尺度的“量具”。氮吸附法就是借助于氮分子作为量具或标尺来度量粉体的表面积以及表面的孔容积。按测量氮吸附量的方法及功能的不同,我国常用的比表面及孔径分析仪分类如下:
连续流动色谱法:采用气相色谱仪中的热导检测器来测定粉体表面的氮吸附量的方法。以氮气为吸附质,氦气为载气,两种气体按指定比例混合达到一定的氮气分压,让混合气流经装有粉末样品的样品管,置于液氮温度下时,氮气分子在样品表面产生吸附,而氦气不被吸附,这时气流中氮气的浓度减少,在热导检测器的输出端产生电信号,形成氮气吸附峰。当样品管回到室温时,样品表面被吸附的氮气会全部脱附出来,形成一个脱附峰。吸(脱)附峰面积的大小正比于样品表面的氮吸附量。这种方法可以实现直接对比法快速测定比表面,BET比表面测定和介孔孔径分布测定,目前国内动态仪器趋向于一机多能,在仪器结构基本相同的情况下,只要软件功能齐全,就可实现既能测比表面,又能测孔径分布,而且也能实现自动化。
2.2 国产静态容量法比表面及孔径分布测定仪的介绍
国产静态容量法氮吸附仪可通过下列两个表格的对照来了解。
表1. 静态容量法氮吸附仪与动态法氮吸附仪的比较
[1]
表2. 国产静态容量法比表面仪与进口比表面仪的比较
3. 如何选择国产比表面及孔径分析仪
由以上分析可归纳如下几点:
1.我国氮吸附比表面及孔径分析仪的发展过程可归纳为三个阶段:动态直接对比法比表面测定仪→动态比表面及孔径分布测定仪→静态容量法比表面及孔径分布测定仪,从易到难、从低到高、从简单到复杂,技术含量不断提高,功能不断完善,性能不断接近国际先进水平;
2.以上三大类仪器都还有其存在的价值:动态直接对比法比表面测定仪简单、快速,适合于比表面的快速测定,以及测定与标准样品吸附特性相同的;动态比表面及孔径分布测定仪实现了BET比表面的测定,与国际接轨,其功能可扩展至介孔孔径分布的测定,但目前还不能测定完整的吸附/脱附等温曲线,受动态色谱法本身的局限其孔径分布的测量范围和精度都还不够理想;静态容量法比表面及孔径分布测定仪的研发成功,是我国比表面及孔径分布仪向国际先进水平接近的重要标志,其功能齐全,方法先进且与国际的发展方向一致,测量的精度、范围、稳定性、自动化程度都比动态色谱法有了显著提高,对提高我国在该领域的测试水平有极其重要的意义;
3.用户对国产静态容量法比表面及孔径分布测定仪的成功给与了高度评价和热烈欢迎,尤其在高等院校,教学与科研的要求都比较高,近年来,北京大学(深圳研究生院)、北京大学、华东理工大学、武汉大学、新疆大学、江南大学、渭南师范大学、四川核燃料公司等近二十个单位,购买了国产静态容量法比表面及孔径分析仪,对其性能和质量非常满意,很多学校也正在筹划中;
4. 结论:国产静态容量法比表面及孔径分析仪功能齐全、方法先进且与国际接轨、测试的
精度高、质量稳定,最接近国际先进水平,信价比高是目前最适合我国高校采用的仪器。
[2]
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