翻新时间:2023-08-05
TU―1810 SPC紫外可见分光光度计操作
1 开机
(1)打开电脑,Windows完全启动后。
(2)打开分光光度计电源前确认样品室内无挡光物。
(3)点击电脑桌面上的UVWIN5软件后,显示已联接上光度计,仪器并进行自检初始化,整个过程需要4 min左右,在相应的各项后显示“确认”,则通过自检,进入工作界面,仪器必须经过15~30 min的预热,稳定后再开始测量。必须先打开光度计电源,再点击UVWIN5软件,否则无法联接。
(4)自检完毕,出现层叠窗口或垂直排列窗口或水平排列窗口。
2 说明
由于该实验室一般只用到定量测量,所以在此省略光度测量、光谱扫描、时间扫描等的操作。
3 定量测量
(1)在对话框上点击定量测量,在文件下面点击打开参数,点击参数子画框下的参数设置,点击参数设置下面的(氨氮、总氮、总磷参数)设置具体参数。
(2)初次的参数设置是一个细致的过程,点击测量,显示定量测量参数设置。
②点击M校正曲线,曲线方程:c=f(Abs);方程次数(O):一次;c=k1*(Abs)+k0;输入数据类型点中“浓度”,无需点中“体积”;浓度单位:mg/L;曲线评估:无;“扣除空白”及“零点插入”不能打勾;校正方法:点中“系数法”,无需点中“浓度法”,填上K0和K1。
③点击仪器,显示设置仪器参数:灯状态下氘灯及钨灯皆显红色;参数设置下的光谱带宽(S):2.0 nm;响应时间(R):0.2秒;换灯波长:TN361.00 nm,TP及NH3-N3 59.90 nm。
④点击附件,显示设置附件参数,附件(T)下的“固定样品池/八联池/五联池/流动池/积分球”中选中“五联池”,“复位(R)”无需点;空白样品名(B):填写成“空白”;设置(S):位置默认序号1,序号下显示1~5,类型下全部显示“样品”,“样品名”默认为(无),可以输入名称;点击类型下面的样品后的倒三角形,显示“X未使用/样品/空白”。
⑤点击M质量控制,在“启用质量控制功能(E)”的左边打勾,质量控制(Q)下“浓度/Abs/SD/RSD”中SD和RSD打勾,“全选、反选、清除”可变换;功能(E);限定上限值(H)、超上限处理(I)、超上限标记(F)、下限值(L)、超下线处理(T)、超下线标记(G)全部无需填写。
⑥点击M简单计算,在“启用简单计算(C)”的左边打勾;鼠标移动在“计算公式(E)”中,下面显示“符号”,由下面选择数字及符号;计算单位(U)不用填,再点击添加(A);还有功能键“修改(M)、删除(V)、清除(L)”;显示(S):点击倒三角可选择“公式”或“标题”,选中什么主窗口显示什么,一般来说公式直观。
⑦完成以上设置,单击“确定”键退出,保存参数。
(4)以比色皿的宽度为准,设置样品池小插片,氨氮比色皿是20.0 mm,放第二格,总氮比色皿是10.0 mm,放第一格,而且必须是石英比色皿,总磷比色皿是30.0 mm,放第三格。
(5)点击“波长定位”同一列的“校零”。
(6)当波长定位入NH3=420nm,入TN= 220nm和入TN=275nm,入=700nm的Abs显示为零时。
(7)以零样即空白样为参比,倒入五个比色皿的样品池中。
(8)再一次点击“校零”。
(9)点击左下角“ABC√”进行空白池校正。
(10)此时波长定位同一列的Abs为零。
(11)把待测样品倒入样品池中,点击开始,可测出Abs和浓度,此时比色皿的顺序和方向不能改变。
(12)NH3-N由于取样的体积不一样,结果需由浓度分别除以体积而得到。
①点击工具栏的。
②点击简单计算,再点击启用简单计算。
③输入公式,TN为CONC/2,TP为CONC/5,即浓度/取样体积。
④点击添加。
⑤点击确认。
⑥即可在主窗口的最后一列按照四舍五入法得到结果。
(14)实验数据结果保存时先点击工具栏的保存。
(15)点击保存下面的数据。
(16)输入NH3-N、TN、TP的监测日期,保存当天数据,定量数据格式为“.qud”。
(17)点击退出UVWIN5软件。
(18)关掉光度计电源。
(19)退出UVWIN5软件。
(20)关掉电脑电源。
4 标线的制作
(1)开机与测样相同。
(2)点击打开原参数设置。
(3)设置小插片,保留第一个样品池,点击其余4个点击右键的“X未使用”。
(4)点击波长定位同一列的校零。
(5)点击 显示定量测定参数设置,
(6)点击校正曲线下面的曲线评估下的R2,再点中校正方法下的“浓度法”,再点击确定。
(7)以零样为空白,点击“ABC√”进行空白池校正。
(8)在标准样品表格上,一次一个样依次从低浓度到高浓度得到吸光度。
(9)测定完后输入对应的浓度。
(11)点击 。
(12)点击校正曲线,点击系数法。
(13)输入K0和K1 。
(14)点击确定。
(15)点击文件下的保存参数。
(16)在参数设置下点击氨氮或总氮或总磷,输入文件名即可。
(17)点击保存。
(18)退出UVWIN5。
(19)关光度计电源。
(20)关电脑。
5 测量标准样品时,未知样品的测定
将鼠标移动到未知样品测量表格,放入待测未知样品,将鼠标移动并点中到未知样品测量窗口,单击“开始”,即可测出样品浓度。
6 维护和保养
分光光度计是精密光学仪器,正确安装、使用和保养对保持仪器良好的性能和保证测试的准确度有重要作用。
6.1 对仪器工作条件的要求
(1)仪器应放在干燥的实验室内,确保温度为15 ℃~35 ℃,相对湿度低于80%。
(2)仪器应放置在坚固平稳的减震台上,应避免强烈的或持续的震动。
(3)室内照明不能太强,且应避免日光的直射。
(4)电扇不能直接向仪器吹风,以防止氘灯和钨灯因发光失去稳定而影响仪器的正常使用。
(5)应该远离高强度的电场、磁场、及发射高频波的电器设备。
(6)最好配制交流稳压器,保证供给仪器的电压220±22 V,频率50Hz±1Hz,单项交流电,功率不小于500 VA,室内应安装地线以保证仪器良好接地。
(7)避免在有腐蚀性气体如硫化氢等的场所使用。
6.2 维护和保养
(1)对于强腐蚀、易挥发的待测试样,测定时比色皿必须加盖。
(2)日常使用后应检查样品室是否有溶液溢出,应时常擦拭样品室,若比色室中有水样溅入,需立即用软棉纱布或滤纸擦拭干净,否则废液会腐蚀部件和光路系统。
(3)仪器外表面需保持清洁,清理仪器的外表面时,请勿使用有机溶剂如乙醇、乙醚等,应采用清水擦拭外表面;且应每月至少一次进行清洁,若长时间不使用请加防尘罩。使用结束,应盖好防尘罩,若室内潮湿,可在样品室及光源室内放置硅胶袋,但开机前一定要取出。
(4)每次使用比色管和比色皿过后,注意清洁及存放,方便下次取用。
(5)应对仪器性能定期进行指标检测,检测周期为1年,使用现场发现问题应立即与厂家或销售部门联系,尽快解决。
7 结语
紫外可见分光光度计是实验室最常用的精密仪器,与电脑联机,需要预热,它可以进行光度测量、光谱扫描、时间扫描等的操作,在此只描述定量测量的操作。在定量测量的参数设置时,它的最初设置是一个细致且必要的过程。最初设置完毕,进行测量比较简单,再有制作标线需要准确操作。光度计的安装环境、使用和保养也至关重要。以后还可以深入了解紫外可见分光光度计的系统构成、使用原理、测定过程偏离的影响因素等。
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