检测和校准实验室非标准方法的确认与证实

摘要

关键词：实验室；非标准方法；确认；证实

随着科技的发展与新技术、新设备的应用，检验检测技术方法的发展日新月异，但是由于标准制定存在的延滞性，实验室在采用适合的检测方法应用于日常检测时，不可避免地会遇到要采用非标准方法的情况。检测或校准实验室在进行试验时，要保证试验数据的准确可靠，首先要选择合适的方法和程序进行正确的试验，这些方法和程序包括被检测和/或校准物品的抽样、处理、运输、存储和准备，适当时，还应包括测量不确定度的评定及分析检测和/或校准数据的统计技术。

1.国际、区域或国家标准发布的方法；

2.知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的方法；

3.设备制造商制定的方法；

4.实验室自己制定的方法。

从广义的理解来看，除了国际、区域、国家、行业、地方标准所规定方法以外的检测方法都属于非标准方法，也就是上述的四类方法中，除了第一类的方法属于标准方法，其他三类都属于非标准方法。实验室在采用非标准方法前要做好以下几点工作。

CNAS认可中确认与证实的概念

在CNAS认可中，确认与证实是两个不同的概念。确认（Validition）：是通过检查并提供客观证据，以证实某一特定预期用途的特定要求得到满足。

证实（Confirm）：指能够正确地应用这些标准方法，能提供见证材料。

由上述的概念可知，确认是专门针对方法来说的，确认的对象还包括对抽样、处置和运输程序的确认；而证实，是针对实验室的能力来说的，是从人员资格能力、设备满足要求的程度、耗材（样品）控制、检测方法、环境条件等方面证实实验室具有相应的能力按相应的标准方法开展检测活动。许多实验室对确认和证实的概念没有清楚的认识，将确认和证实混为一谈，或者只注重方法的确认而忽略了能力的证实。

方法的选择

检测机构作为提供服务的组织，选用的检测方法应满足客户的需求且适用于所检测的项目，当客户未指定检测方法时，实验室应依次从下列方法中选用合适的方法：

①已公布的国际、区域、国家、行业和地方标准或已备案的产品企业标准；

②著名技术组织、有关科学文献（书籍）和期刊公布的方法；

③检测设备制造商指定的方法；

④实验室自己制定的方法。

当实验室认为客户建议的方法不适合或已过期时，应通知客户，如客户坚持使用不适合或已过期的方法，实验室应在委托协议书上加以说明。

非标准方法的确认

（一）当实验室采用的检测方法为非标准方法时，就要对非标准方法进行确认，下面针对非标准方法的不同类型，我们对其进行区分来加以讨论。

1.已获得政府或认可机构承认的非标准方法。国家相关主管或行业主管部门发布的技术方法，此类方法虽不是标准方法，但因其已得到权威机构承认，故可直接使用，不需要再进行确认，但在投入使用前实验室需进行证实以确保实验室具备实施这些方法的能力。

2.知名技术组织或有关科学书籍和期刊公布的方法。知名技术组织如国际上普遍采用、行业广泛认可的某些公司，行业协会，它们的标准除某些特定的行业需要得到行业主管部门的承认以防与主管部门的规定不一致外，实验室也可以直接进行能力证实后使用。在有关科学书籍和期刊公布的方法中，如果对特定的测试描述不详尽，不能确定检测方法可以满足要求，或没有提供确认的客观证据，实验室应进行方法确认，直至确定该方法可以满足要求，适合于所进行的检测为止。

3.设备制造商制定的方法。实验室在采用由设备制造商制定的方法时，要根据检测样品的类型进行判断，如果试验样品属于仪器设备方法规定的种类并取值在仪器测量的范围内，则实验室可直接证实后使用该方法，否则实验室同样要进行方法的确认，进行技术确认并制定成文件。

4.实验室自己设计制定的方法或超出预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法。实验室自制的方法必须经过技术确认，确认可以由业内专家进行，并提供由权威技术机构出具该方法准确可靠的证明材料。如果实验室自身为行业内的权威机构，则可由实验室自己组织技术确认，必要时可提供外部证明材料。

超范围使用的标准方法、扩充和修改过的方法，则根据变动性质和程度决定是直接证实使用还是要先进行技术确认。如果只是微小的改变，则只需要对涉及的特性量进行确认，如对标准方法进行重大的修改，则需要进行全面的确认。可视为重大修改的有：a.标准中有说明会影响测试结果的修改；b.使用了不同的关键耗材；c.使用了替代设备；d.使用不同的介质；e.环境条件的改变；f.使用不同的关键参数要求。

（二）非标准方法确认的步骤

1.实验室首先要详细说明方法的用途，如方法的预期用途、适用范围、客户的要求等。

2.确定检测和校准方法的特性，也就是测定方法的特性量，如测量结果不确定度、准确度、检出限、方法的选择性、线性、重复性、复现性、抵御外来影响的稳健度和抵御来自样品基体干扰的交互灵敏度。在测定时，许多情况下，由于缺乏信息以及成本、风险和技术可行性等原因，上述特性量并非要全部测出，但至少应给出测量结果的不确定度。

3.对方法能否满足预期要求进行评价。

4.进行有效性声明。

（三）非标准方法确认的技术应是以下五种之一或是其组合：

1.使用参考标准或参考物质进行校准；

2.与其他方法所得的结果进行比较；

3.实验室间比对；

4.对影响结果的因素作系统性评审；

5.根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行评估。

在方法制定的过程中，需要定期进行评审，审查确认的有效性，对已确认的非标准方法进行某些改动时，如果这些改动会影响到检测结果的准确性，适当时应重新进行确认。

（四）非标准方法确认的记录

非标准方法确认应形成记录，其名称可依所使用的确认技术不同而不同，如：“使用参考标准（标准物质）进行校准的记录（报告） ”、“与某检验方法比较分析记录（报告）”、“比对试验结果及其分析”、“某检验方法影响结果因素的评审报告”、“测量不确定度评定记录（报告）”等。记录应包括以下内容：a.确认所获得的结果；b.所使用的确认的程序；c.被确认的检验方法是否适用于预期用途（所进行的检验）的声明。

（五）方法的文件化

方法经确认后，要对非标准方法参照标准方法的格式进行编写制定成文件以保证方法应用的一致性，文本文件中要包含完整的技术指标。

（六）非标准方法的证实

在对非标准方法进行确认后，还要对实验室的实施能力进行证实，在证实实验室具备开展该方法的能力后，才可正式引入使用。证实可以以表1所列项目进行。

总结

非标准方法在实验室经过技术确认后，可以证实其满足了预期的用途，在投入使用前，必须要经过能力证实以证明实验室确实具有开展该方法的能力，才可以引入试验。