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ELSD总结

上传者:刘利民
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上传时间:2015-04-29
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ELSD总结

一、蒸发光散射检测器(ELSD)

蒸发光散射检测器(Evaporative Light-scattering Detector)是通用型质量检测器,理论上所有的物质都能用ELSD检测出来,但对色谱柱、流动相、化合物本身等有一定的要求。

ELSD的基本原理可概括为3个过程:

1、雾化:色谱柱流出液在载气的作用下在雾化室内转变成细小的液滴(气溶胶)。

2、蒸发:载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发,在漂移管中,溶剂完全被除去,留下微粒或纯溶质的小滴。

3、检测:溶质颗粒(固体)从漂移管出来后进入光检测池,穿过激光光束,即产生散射,再转变成为信号。注意:由于溶剂在漂移管中完全蒸发,所以有很多气态的溶剂被载气带入检测器,但气体经过光束时,不会影响光的穿透,即不会影响光的散射,不会产生任何信号,所以ELSD的信号中没有溶剂峰。

ELSD目前有两种类型:1、让全部色谱柱流出物都进入直的漂移管,流动相在其中蒸发;2、让全部色谱柱流出物通过一个弯管,在此管中大的颗粒沉积下来流入废气管,其余的小颗粒进入螺旋状的蒸发管。后一种类型的ELSD检测到的样品量其实比实际的要小,但液滴更均匀。现在有可以在一台仪器上两种类型互变的ELSD,可根据需要选择。

ELSD的主要影响因素:

1、载气:由于色谱柱流出液需要被雾化,且雾化后液滴的大小和均匀性是保证ELSD的灵敏度和重复性的重要因素,所以雾化气流的纯度和压力(流速)会影响检测器的信噪比。所用的载气要求纯度高,不含颗粒物等非挥发性的物质,当被测物容易被氧化时,不能使用空气而要用氮气做载气;压力也要适中;另外,溶质颗粒在进入光检测池时被辅助载气所包封,避免溶质在检测池内的分散和沉淀在壁上,保证了检测池的清洁。

2、雾化温度:ELSD通过对气压和温度的精确控制,确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布,使液滴蒸发所需要的温度大大降低,维持了颗粒的均匀性,在不使被测物质蒸发的前提下,温度越高,流动相蒸发越完全,色谱图基线越好、信噪比越高,但温度太高会导致流动相沸腾,增加背景噪声,溶质部分

气化,信号变小,降低信噪比。

ELSD的优点:

1、适用于检测挥发性低于流动相的任何样品,包括吸收、不产生荧光)的物质(如人参皂苷、黄芪甲苷、糖类、高级脂肪酸、磷脂、维生素、氨基酸、甘油三酯及甾体等)。

2、流动相低温雾化和蒸发,对一些热不稳定、半挥发性化合物,可以通过调节蒸发温度来使比被测物质沸点低的组分蒸发,所以可以检测部分热不稳定或半挥发性的化合物。

3、由于流动相和溶剂蒸发了,使用ELSD检测器收集的色谱图剂峰,而且梯度洗脱没有折光视差效应(示差折光检测器有),一般不会出现基线漂移。

4、检测光的散射变化,所有进入到散射池的物质都可被检测,而且响应值只与物质的量(质量)有关。

5、辅助载气提高了检测灵敏度,保持检测池内的清洁,避免污染。

6、高精度雾化和蒸发温度控制,保证高精度检测;

7、可与任何HPLC、SFC(超临界流体色谱)系统连接。

ELSD的缺点:

1、流动相要全部蒸发掉,所以冰醋酸、甲酸、TFA,氨水、三乙胺等)。

2、如果被测物质沸点接近或低于流动相的蒸发温度,则无法检测。 3、浓度跟峰面积不成线性,分别取自然对数后成线性。

4、需要配置高压氮气或空气,使用不便,且实验中产生废气有害。

ELSD的灵敏度较紫外和荧光检测器稍低,但比示差折光检测器高,对温度变化不敏感,基线稳定,适合与梯度洗脱液相色谱联用。示差检测器(RI)灵敏度低,与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器,但它的费用昂贵、操作复杂。

度范围内,大致呈线性;而在较低浓度范围内,则大致呈指数关系,即Y=aXb,

其中的b值往往为1-2。这一点可能与液滴进入到漂移管后的现象有关,液滴进入到漂移管后有3个现象:1、易挥发的部分蒸发;2、一些颗粒落到漂移管的管壁上;3、一些颗粒凝结在一起。

探讨:

ELSD很多人都说它重现性很差,其实我根据我自己的经验,重现性差一般是指其峰面积重现性较差(和UV比较),但其色谱条件的重现性还是比较稳定的。至于标准曲线的做法,目前没有定论到底以峰面积和浓度直接做线性还是用自然对数、常用对数。实验时可先用峰面积和浓度直接做线性,如果相关系数不好,再尝试用对数关系(自然对数或常用对数)。当对照品和供试品溶液接近时,可以考虑做一个比较窄的范围做线性,如果直接用两点法做计算的话,必须有数据支持。至于做随行对照的问题,按正规要求,不只ELSD,其他检测器的液相也应该这样做,只是因为仪器相对的稳定性所以大家都不做,对于ELSD当然做随行对照最好。蒸发温度开始可以设高些,如果基线没问题再慢慢调整到最佳温度流速。ELSD为质量型检测器,所以样品的预处理就相对更重要些,尽可能地分离纯化将会使你的方法学更容易建立,太多的成分在里面容易干扰正常检测。

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