ELSD总结
一、蒸发光散射检测器(ELSD)
蒸发光散射检测器(Evaporative Light-scattering Detector)是通用型质量检测器,理论上所有的物质都能用ELSD检测出来,但对色谱柱、流动相、化合物本身等有一定的要求。
ELSD的基本原理可概括为3个过程:
1、雾化:色谱柱流出液在载气的作用下在雾化室内转变成细小的液滴(气溶胶)。
2、蒸发:载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发,在漂移管中,溶剂完全被除去,留下微粒或纯溶质的小滴。
3、检测:溶质颗粒(固体)从漂移管出来后进入光检测池,穿过激光光束,即产生散射,再转变成为信号。注意:由于溶剂在漂移管中完全蒸发,所以有很多气态的溶剂被载气带入检测器,但气体经过光束时,不会影响光的穿透,即不会影响光的散射,不会产生任何信号,所以ELSD的信号中没有溶剂峰。
ELSD目前有两种类型:1、让全部色谱柱流出物都进入直的漂移管,流动相在其中蒸发;2、让全部色谱柱流出物通过一个弯管,在此管中大的颗粒沉积下来流入废气管,其余的小颗粒进入螺旋状的蒸发管。后一种类型的ELSD检测到的样品量其实比实际的要小,但液滴更均匀。现在有可以在一台仪器上两种类型互变的ELSD,可根据需要选择。
ELSD的主要影响因素:
1、载气:由于色谱柱流出液需要被雾化,且雾化后液滴的大小和均匀性是保证ELSD的灵敏度和重复性的重要因素,所以雾化气流的纯度和压力(流速)会影响检测器的信噪比。所用的载气要求纯度高,不含颗粒物等非挥发性的物质,当被测物容易被氧化时,不能使用空气而要用氮气做载气;压力也要适中;另外,溶质颗粒在进入光检测池时被辅助载气所包封,避免溶质在检测池内的分散和沉淀在壁上,保证了检测池的清洁。
2、雾化温度:ELSD通过对气压和温度的精确控制,确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布,使液滴蒸发所需要的温度大大降低,维持了颗粒的均匀性,在不使被测物质蒸发的前提下,温度越高,流动相蒸发越完全,色谱图基线越好、信噪比越高,但温度太高会导致流动相沸腾,增加背景噪声,溶质部分
气化,信号变小,降低信噪比。
ELSD的优点:
1、适用于检测挥发性低于流动相的任何样品,包括吸收、不产生荧光)的物质(如人参皂苷、黄芪甲苷、糖类、高级脂肪酸、磷脂、维生素、氨基酸、甘油三酯及甾体等)。
2、流动相低温雾化和蒸发,对一些热不稳定、半挥发性化合物,可以通过调节蒸发温度来使比被测物质沸点低的组分蒸发,所以可以检测部分热不稳定或半挥发性的化合物。
3、由于流动相和溶剂蒸发了,使用ELSD检测器收集的色谱图剂峰,而且梯度洗脱没有折光视差效应(示差折光检测器有),一般不会出现基线漂移。
4、检测光的散射变化,所有进入到散射池的物质都可被检测,而且响应值只与物质的量(质量)有关。
5、辅助载气提高了检测灵敏度,保持检测池内的清洁,避免污染。
6、高精度雾化和蒸发温度控制,保证高精度检测;
7、可与任何HPLC、SFC(超临界流体色谱)系统连接。
ELSD的缺点:
1、流动相要全部蒸发掉,所以冰醋酸、甲酸、TFA,氨水、三乙胺等)。
2、如果被测物质沸点接近或低于流动相的蒸发温度,则无法检测。 3、浓度跟峰面积不成线性,分别取自然对数后成线性。
4、需要配置高压氮气或空气,使用不便,且实验中产生废气有害。
ELSD的灵敏度较紫外和荧光检测器稍低,但比示差折光检测器高,对温度变化不敏感,基线稳定,适合与梯度洗脱液相色谱联用。示差检测器(RI)灵敏度低,与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器,但它的费用昂贵、操作复杂。
度范围内,大致呈线性;而在较低浓度范围内,则大致呈指数关系,即Y=aXb,
其中的b值往往为1-2。这一点可能与液滴进入到漂移管后的现象有关,液滴进入到漂移管后有3个现象:1、易挥发的部分蒸发;2、一些颗粒落到漂移管的管壁上;3、一些颗粒凝结在一起。
探讨:
ELSD很多人都说它重现性很差,其实我根据我自己的经验,重现性差一般是指其峰面积重现性较差(和UV比较),但其色谱条件的重现性还是比较稳定的。至于标准曲线的做法,目前没有定论到底以峰面积和浓度直接做线性还是用自然对数、常用对数。实验时可先用峰面积和浓度直接做线性,如果相关系数不好,再尝试用对数关系(自然对数或常用对数)。当对照品和供试品溶液接近时,可以考虑做一个比较窄的范围做线性,如果直接用两点法做计算的话,必须有数据支持。至于做随行对照的问题,按正规要求,不只ELSD,其他检测器的液相也应该这样做,只是因为仪器相对的稳定性所以大家都不做,对于ELSD当然做随行对照最好。蒸发温度开始可以设高些,如果基线没问题再慢慢调整到最佳温度流速。ELSD为质量型检测器,所以样品的预处理就相对更重要些,尽可能地分离纯化将会使你的方法学更容易建立,太多的成分在里面容易干扰正常检测。
下载文档
热门试卷
- 2016年四川省内江市中考化学试卷
- 广西钦州市高新区2017届高三11月月考政治试卷
- 浙江省湖州市2016-2017学年高一上学期期中考试政治试卷
- 浙江省湖州市2016-2017学年高二上学期期中考试政治试卷
- 辽宁省铁岭市协作体2017届高三上学期第三次联考政治试卷
- 广西钦州市钦州港区2016-2017学年高二11月月考政治试卷
- 广西钦州市钦州港区2017届高三11月月考政治试卷
- 广西钦州市钦州港区2016-2017学年高一11月月考政治试卷
- 广西钦州市高新区2016-2017学年高二11月月考政治试卷
- 广西钦州市高新区2016-2017学年高一11月月考政治试卷
- 山东省滨州市三校2017届第一学期阶段测试初三英语试题
- 四川省成都七中2017届高三一诊模拟考试文科综合试卷
- 2017届普通高等学校招生全国统一考试模拟试题(附答案)
- 重庆市永川中学高2017级上期12月月考语文试题
- 江西宜春三中2017届高三第一学期第二次月考文科综合试题
- 内蒙古赤峰二中2017届高三上学期第三次月考英语试题
- 2017年六年级(上)数学期末考试卷
- 2017人教版小学英语三年级上期末笔试题
- 江苏省常州西藏民族中学2016-2017学年九年级思想品德第一学期第二次阶段测试试卷
- 重庆市九龙坡区七校2016-2017学年上期八年级素质测查(二)语文学科试题卷
- 江苏省无锡市钱桥中学2016年12月八年级语文阶段性测试卷
- 江苏省无锡市钱桥中学2016-2017学年七年级英语12月阶段检测试卷
- 山东省邹城市第八中学2016-2017学年八年级12月物理第4章试题(无答案)
- 【人教版】河北省2015-2016学年度九年级上期末语文试题卷(附答案)
- 四川省简阳市阳安中学2016年12月高二月考英语试卷
- 四川省成都龙泉中学高三上学期2016年12月月考试题文科综合能力测试
- 安徽省滁州中学2016—2017学年度第一学期12月月考高三英语试卷
- 山东省武城县第二中学2016.12高一年级上学期第二次月考历史试题(必修一第四、五单元)
- 福建省四地六校联考2016-2017学年上学期第三次月考高三化学试卷
- 甘肃省武威第二十三中学2016—2017学年度八年级第一学期12月月考生物试卷
网友关注
- 2015年长春市事业单位考试通用知识(4.23-2)
- 2011高考作文高分必背——作文经典语段100条
- 学习定性结构力学的一些小体会
- 2015年长春市事业单位考试通用知识(4.23-3)
- 2015年长春市事业单位考试通用知识(4.23-4)
- 2015年吉林市事业单位考试通用知识(4.23-3)
- 结构力学 静定刚架习题
- 高考作文命题特点及应试策略-第1-2部分
- 2010年高考材料作文导写十九练(可编辑)
- 作文常见言语病
- 2015年吉林省事业单位考试通用知识(4.23-3)
- 美术联考集训招生简介
- 中考作文全攻略
- 2012年杭州最新中考模拟英语试题
- 断裂力学局部法2008[1]
- 第一章 刑法概说【精品-doc】
- 2015年吉林省事业单位考试通用知识(4.23-2)
- 2013年初一作文大全
- 2015长春市事业单位考试时事政治热点汇总(4月22日)
- 刑法测试题【精品-doc】
- 材料作文黑檀木弓
- 高考英语复习完形填空:考点解析3(课件)
- 中考作文指导PPT(公开课)
- 2013届高考物理计算题的答题规范与解析技巧
- 2015长春市事业单位考试时事政治热点汇总(4月21日)
- 电子电路设计与装配实训教案
- 结构力学课程主线分析
- 船舶结构力学考试试题 1993年
- 【精品】新的阅读模式
- 高考物理易错题解题方法大全
网友关注视频
- 冀教版小学数学二年级下册第二周第2课时《我们的测量》宝丰街小学庞志荣.mp4
- 外研版英语七年级下册module1unit3名词性物主代词讲解
- 精品·同步课程 历史 八年级 上册 第15集 近代科学技术与思想文化
- 冀教版小学数学二年级下册第二周第2课时《我们的测量》宝丰街小学庞志荣
- 【部编】人教版语文七年级下册《老山界》优质课教学视频+PPT课件+教案,安徽省
- 【部编】人教版语文七年级下册《泊秦淮》优质课教学视频+PPT课件+教案,天津市
- 第12章 圆锥曲线_12.7 抛物线的标准方程_第一课时(特等奖)(沪教版高二下册)_T274713
- 苏教版二年级下册数学《认识东、南、西、北》
- 河南省名校课堂七年级下册英语第一课(2020年2月10日)
- 【部编】人教版语文七年级下册《泊秦淮》优质课教学视频+PPT课件+教案,广东省
- 飞翔英语—冀教版(三起)英语三年级下册Lesson 2 Cats and Dogs
- 二年级下册数学第三课 搭一搭⚖⚖
- 北师大版数学四年级下册3.4包装
- 外研版英语三起5年级下册(14版)Module3 Unit1
- 第五单元 民族艺术的瑰宝_16. 形形色色的民族乐器_第一课时(岭南版六年级上册)_T1406126
- 冀教版小学英语五年级下册lesson2教学视频(2)
- 8.对剪花样_第一课时(二等奖)(冀美版二年级上册)_T515402
- 《小学数学二年级下册》第二单元测试题讲解
- 沪教版八年级下册数学练习册一次函数复习题B组(P11)
- 七年级下册外研版英语M8U2reading
- 外研版英语三起5年级下册(14版)Module3 Unit2
- 青岛版教材五年级下册第四单元(走进军营——方向与位置)用数对确定位置(一等奖)
- 沪教版八年级下册数学练习册21.3(2)分式方程P15
- 【部编】人教版语文七年级下册《泊秦淮》优质课教学视频+PPT课件+教案,湖北省
- 人教版历史八年级下册第一课《中华人民共和国成立》
- 【部编】人教版语文七年级下册《过松源晨炊漆公店(其五)》优质课教学视频+PPT课件+教案,辽宁省
- 冀教版小学数学二年级下册1
- 沪教版牛津小学英语(深圳用) 五年级下册 Unit 12
- 【部编】人教版语文七年级下册《逢入京使》优质课教学视频+PPT课件+教案,安徽省
- 冀教版英语四年级下册第二课
精品推荐
- 2016-2017学年高一语文人教版必修一+模块学业水平检测试题(含答案)
- 广西钦州市高新区2017届高三11月月考政治试卷
- 浙江省湖州市2016-2017学年高一上学期期中考试政治试卷
- 浙江省湖州市2016-2017学年高二上学期期中考试政治试卷
- 辽宁省铁岭市协作体2017届高三上学期第三次联考政治试卷
- 广西钦州市钦州港区2016-2017学年高二11月月考政治试卷
- 广西钦州市钦州港区2017届高三11月月考政治试卷
- 广西钦州市钦州港区2016-2017学年高一11月月考政治试卷
- 广西钦州市高新区2016-2017学年高二11月月考政治试卷
- 广西钦州市高新区2016-2017学年高一11月月考政治试卷
分类导航
- 互联网
- 电脑基础知识
- 计算机软件及应用
- 计算机硬件及网络
- 计算机应用/办公自动化
- .NET
- 数据结构与算法
- Java
- SEO
- C/C++资料
- linux/Unix相关
- 手机开发
- UML理论/建模
- 并行计算/云计算
- 嵌入式开发
- windows相关
- 软件工程
- 管理信息系统
- 开发文档
- 图形图像
- 网络与通信
- 网络信息安全
- 电子支付
- Labview
- matlab
- 网络资源
- Python
- Delphi/Perl
- 评测
- Flash/Flex
- CSS/Script
- 计算机原理
- PHP资料
- 数据挖掘与模式识别
- Web服务
- 数据库
- Visual Basic
- 电子商务
- 服务器
- 搜索引擎优化
- 存储
- 架构
- 行业软件
- 人工智能
- 计算机辅助设计
- 多媒体
- 软件测试
- 计算机硬件与维护
- 网站策划/UE
- 网页设计/UI
- 网吧管理