紫菜

上传者：金一粟
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上传时间：2015-05-04
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紫菜

一．实验目的：

（1）熟悉原子荧光光度法的基本原理；

（2）了解原子荧光光度法的基本操作过程。

（3）熟悉微波消解的实验方法。

二．实验原理：

紫菜中含有多种有益于人类健康的活性成分，但其含高含量的砷一直是人们关注的热点。砷长期以来一直被视为一种对人体有害元素，近代研究发现，砷的毒性在很大程度上依赖于其化学形态，虽然紫菜中总砷（无机砷和有机砷）含量较高，但砷主要以无毒性砷糖（AsS）和少量低毒的二甲基（DMA）形态存在。而目前国际上均以无机砷形式进行卫生评价。因此，深入研究紫菜中无机砷含量测量方法有重要意义。

早年制定的食品砷、汞测定标准方法有银盐法、砷斑法、冷原子吸光光谱法等，这些方法采用试剂较多，操作步骤繁琐，样品消解费时和灵敏度低，很难满足现行食品卫生标准要求，也不便于简单、快速地测定食品中的砷和汞。微波消解由于其溶解能力强、溶剂用量少和速度快等特点，已经成为了一种新颖的分析测试样品预处理技术，目前被广泛地用于各种式样的前处理方法。

之后在酸性介质中，以硼氢化钾为还原剂，讲As（三价）转为As（二价），由载气带入石英原子化器，在特种空心阴极灯照射下产生原子荧光，荧光强度在一定浓度范围内与砷含量成正比。

三．仪器与试剂:

双道原子荧光光度计、砷空心阴极灯、MD2266密闭微波消解系统；电动匀浆机；超纯水系统(导电率≤0．0551．tS／cm)。

1001．tg／ml砷标准储备液；盐酸(GR)；硝酸(GR) ；氢氧化钾(AR)；硼氢化钾(AR)；硫脲(AR) ；氩气(99．99％)。

四．实验步骤：

(1)标准系列的配制与测定：分别吸取砷标准应用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于50ml容量瓶中，加入5ml预还原剂，浓盐酸5ml混匀。最后用蒸馏水稀释至刻度摇匀。砷标准系列浓度分别为：0.0、1.0、2.、4.0、6.0、8.0 ng／ml放置1 h后测定。

(2)试样的制备与测定：样品处理：准确称取样品

1．000 g，于微波消解专用罐子中，加入浓硝酸lOml、30％过氧化氢2ml在电子控温加热板上(150摄氏度)预处理30min，冷却后放入微波专用内杯中，旋紧盖子，放入微波消解仪中消解8min，取出冷却至室温，将罐子置电热板上加热赶酸至(1—2)ml将赶酸后的溶液全部移人25ml容量瓶中，用蒸馏水冲洗内杯两次，将冲洗液一并转入25ml容量瓶中，往容量瓶中加入2．5ml预还原剂，再加入2．5ml浓盐酸，用蒸馏水定容至刻度摇匀，放置1 h后测定，同时做空白试验。 X=(C2一C1)×V×1000／W×1000

式中：一样品中砷含量，μg／kg；

C1一试剂空白中砷含量，ng／mL；

C2一样液中砷含量，ng／mL；

V2-样品定容的体积，ml