紫菜
一.实验目的:
(1)熟悉原子荧光光度法的基本原理;
(2)了解原子荧光光度法的基本操作过程。
(3)熟悉微波消解的实验方法。
二.实验原理:
紫菜中含有多种有益于人类健康的活性成分,但其含高含量的砷一直是人们关注的热点。砷长期以来一直被视为一种对人体有害元素,近代研究发现,砷的毒性在很大程度上依赖于其化学形态,虽然紫菜中总砷(无机砷和有机砷)含量较高,但砷主要以无毒性砷糖(AsS)和少量低毒的二甲基(DMA)形态存在。而目前国际上均以无机砷形式进行卫生评价。因此,深入研究紫菜中无机砷含量测量方法有重要意义。
早年制定的食品砷、汞测定标准方法有银盐法、砷斑法、冷原子吸光光谱法等,这些方法采用试剂较多,操作步骤繁琐,样品消解费时和灵敏度低,很难满足现行食品卫生标准要求,也不便于简单、快速地测定食品中的砷和汞。微波消解由于其溶解能力强、溶剂用量少和速度快等特点,已经成为了一种新颖的分析测试样品预处理技术,目前被广泛地用于各种式样的前处理方法。
之后在酸性介质中,以硼氢化钾为还原剂,讲As(三价)转为As(二价),由载气带入石英原子化器,在特种空心阴极灯照射下产生原子荧光,荧光强度在一定浓度范围内与砷含量成正比。
三.仪器与试剂:
双道原子荧光光度计、砷空心阴极灯、MD2266密闭微波消解系统;电动匀浆机;超纯水系统(导电率≤0.0551.tS/cm)。
1001.tg/ml砷标准储备液;盐酸(GR);硝酸(GR) ;氢氧化钾(AR);硼氢化钾(AR);硫脲(AR) ;氩气(99.99%)。
四.实验步骤:
(1)标准系列的配制与测定:分别吸取砷标准应用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于50ml容量瓶中,加入5ml预还原剂,浓盐酸5ml混匀。最后用蒸馏水稀释至刻度摇匀。砷标准系列浓度分别为:0.0、1.0、2.、4.0、6.0、8.0 ng/ml放置1 h后测定。
(2)试样的制备与测定:样品处理:准确称取样品
1.000 g,于微波消解专用罐子中,加入浓硝酸lOml、30%过氧化氢2ml在电子控温加热板上(150摄氏度)预处理30min,冷却后放入微波专用内杯中,旋紧盖子,放入微波消解仪中消解8min,取出冷却至室温,将罐子置电热板上加热赶酸至(1—2)ml将赶酸后的溶液全部移人25ml容量瓶中,用蒸馏水冲洗内杯两次,将冲洗液一并转入25ml容量瓶中,往容量瓶中加入2.5ml预还原剂,再加入2.5ml浓盐酸,用蒸馏水定容至刻度摇匀,放置1 h后测定,同时做空白试验。 X=(C2一C1)×V×1000/W×1000
式中: 一样品中砷含量,μg/kg;
C1一试剂空白中砷含量,ng/mL;
C2一样液中砷含量,ng/mL;
V2-样品定容的体积,ml
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