检测方法
化学转化膜常用检测方法
电化学工作站tafel曲线(测腐蚀电流) 如何设定参数根据你是否要测腐蚀电流,测腐蚀电流用tafel,先测稳定电位,测完稳定电位在稳定电位正负250mv的电位范围进行测试,扫描速率5mv/s即可。灵敏度可以选择自动灵敏度调整。? ? 这要看你的测量目的;若采用稳态极化法测量Tafel参数,以开路电位为中心,正负极化各300mV;?若线性扫描,正负各10~20mV:?若有吸附现象出现,Tafel?半对数关系没有明显的直线段,那就要采用弱极化区(正负80~100mV)曲线拟合了。若测量金属的钝化行为,则采用阳极极化至出现过钝化(根据材料的不同过钝化电位不同,需要先做条件摸索实验)。 如何设定参数根据你是否要测腐蚀电流,测腐蚀电流用tafel,先测稳定电位,测完稳定电位在稳定电位正负250mv的电位范围进行测试,扫描速率5mv/s即可。灵敏度可以选择自动灵敏度调整。 EIS频率范围一般选择100000到0.01Hz就够了,振幅在10mv就可以了 ?在?“控制”??里选择?“开路电位”?记下开路电位的数值。? 2.?在?“设置”??里选择?“实验技术”?选中?“交流阻抗”?按确定之后就要设置?试验参数了,初始电位使用的是第一步记下的开路电位,然后一般就只调节低频高频范围,其他的都用它的默认值。??? 先点击control,读出Open?Circuit?Potentional(开路电位),然后点大T字样,选A.C?Impedence?,最后在T右边的图标下设置参数,包括最高和最低频率,初始电位,幅值等。祝你好运,不会可以联系我? ? 1?测开路电位,记下电位值。? 2?选择交流阻抗,设置参数。一般就重新输入电位值,低频0.01Hz,高频100000Hz,振幅0.01V。 腐蚀电位是热力学函数,电流密度是动力学函数,两者不能完全独代,具体还应进行塔菲尔拟合,得出大概电流密度进行对比。 PHS-3C型PH计的使用方法: 他由主机、复合电极组成,主机上有四个旋钮,它们分别是:选择、温度、斜率和定位旋钮。安装好仪器、电极,打开仪器后部的电源开关,预热半小时。在测量之前,首先对PH计进行校准,我们采用两点定位校准法,具体的步骤如下: 通过试验,探究出以钒酸盐为主盐的新型化学转化膜成膜工艺,并通过电化学及其他辅助手段进行分析表征。 调节选择旋钮至PH档; 用温度计测量被测溶液的温度,读数,例如25??C。调节温度旋钮至测量值25??C。 调节斜率旋钮至最大值。 打开电极套管,用蒸馏水洗涤电极头部,用吸水纸仔细将电极头部吸干,将复合电极放入混合磷酸盐的标准缓冲溶液,使溶液淹没电极头部的玻璃球,轻轻摇匀,待读数稳定后,调定位旋钮
化学转化膜常用检测方法
,使显示值为该溶液25??C时标准PH值6.86。 将电极取出,洗净、吸干,放入邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液中,摇匀,待读数稳定后,调节斜率旋钮,使显示值为该溶液25??C时标准PH值4.00。 取出电极,洗净、吸干,再次放入混合磷酸盐的标准缓冲溶液,摇匀,待读数稳定后,调定位旋钮,使显示值为25??C时标准PH值6.86。 取出电极,洗净、吸干,放入邻苯二甲酸氢钾的缓冲溶液中,摇匀,待读数稳定后,再调节斜率旋钮,使显示值为25??C时标准PH值4.00。 取出电极,洗净、吸干。重复校正,直到两标准溶液的测量值与标准PH值基本相符为止。 校正过程结束后,进入测量状态。将复合电极放入盛有待测溶液的烧杯中,轻轻摇匀,待读数稳定后,记录读数。 完成测试后,移走溶液,用蒸馏水冲洗电极,吸干,套上套管,关闭电源,结束实验。 正确的pH计/酸度计电极浸泡液的配制:取pH计/酸度计4.00缓冲剂(250ml)一包,溶于250ml纯水中,再加入56克分析纯KCl,适当加热,搅拌至完全溶解即成。市场上有瓶装的电极浸泡液供应,规格有500ml和50ml二种,这些浸泡液中含有防腐剂成分,不会发霉和变质,保质期一年。 开路电位与腐蚀电位 . 你说的稳定电势就是开路电位,是电路处于开路时,所测工作电极和参比电极的电动势,当然这个值会根据你选什么参比电极有微小差异,但是开路电位一定是腐蚀体系达到稳定以后的电位。Tafel曲线测得的“自腐蚀电位”也叫电极的静止电位,也就是外测电流为零的电位,从这个意义上讲它应该等于开路电位或者说腐蚀电位。 但是由于进行强极化时会对电极本身产生影响,例如阴极强极化时会对传质过程产生影响,阳极强极化时距离的阳极溶解会使得电极表面变粗糙;另一个问题是极化电流密度很大时,参比电极至工作电极之间的溶液电位降也比较大,这些问题就会导致Tafel测得的“自腐蚀电位”产生偏差。 对于解决办法,有人建议可以降低扫描速率来减少两者之间的偏差,另有人建议做两次Tafel曲线,先从阴极极化扫到阳极极化得到一条tafel曲线,再从阳极极化扫回阴极极化得到第二条Tafel曲线,然后合成这两条曲线得到最终的tafel曲线,来求得的自腐蚀电位会更接近开路电位。 开路电位是电流密度为零时的电极电位,也就是不带负载时工作电极和参比电极之间的电位差。开路电位法可以很方便的测量并判断金属的腐蚀机率,但却无法得知金属的腐蚀速率及腐蚀情形 正交 正交实验设计的直观分析就是要通过计算,将各因素、个水平对试验结果指标的影响大
化学转化膜常用检测方法
小,通过极差分析,综合比较,以确定最优化试验方案的方法,又是也称极差分析法。
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