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3、实验三:无水乙醇的制备-北京大学医学部医实口卫实验讲义

北京大学医学部医实口卫实验讲义

实验三 无水乙醇的制备

一、实验目的

1、掌握无水乙醇的制备方法。

2、掌握常压蒸馏的方法。

二、实验原理

乙醇 (Ethanol) CH3CH2OH

又称酒精,系无色、易燃、易挥发液体。分子量46.07, 密度 0.7893, m.p. -114℃,b.p. 78.5℃。能与水、丙酮、乙醚、苯及大多数有机溶剂任意混溶。常作为溶剂及化学工业重要原料。

通常工业用的95.5%的乙醇不能直接用蒸馏法制取无水乙醇,因95.5 %乙醇和4.5 %的水形成二元恒沸混合物。要把水除去,首先可加入氧化钙(生石灰)煮沸回流,使乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙,然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇,纯度最高约99.5%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。市售的无水乙醇一般只能达到99.5%的纯度,在许多反应中需用纯度更高的绝对乙醇,这就需要自己制备。

三、实验步骤

* 无水乙醇(Anhydrous Ethano1)(含量99.5 %)的制备:

在100毫升圆底烧瓶[1]中,放入50 ml 95%乙醇,13 g氧化钙[2],装上回流冷凝管.其上端接一氯化钙干燥管,用电热套回流加热2~3h,稍冷后取下冷凝管,改装成常压蒸馏装置,并在接收管的支管处接一个氯化钙干燥管[4],使体系通大气。用蒸馏瓶接收,蒸馏至无液体流出时为止。测量其体积,并用酒精浓度计测量馏分的体积百分含量,计算回收率。

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加热回流装置

常压蒸馏装置

操作提示(Notes):

[1] 实验中所用仪器均需干燥,不要洗涤。

[2] 氧化钙与水作用生成氢氧化钙,因氢氧化钙加热不可逆分解,可直接蒸馏,不必除去。

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