细集料中硫酸盐含量检测培训Word
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细集料中硫酸盐含量检测培训Word
?细集料中硫酸盐含量检测培训2016细集料中硫酸盐(SO3)含量检测步骤: ? 细集料中硫酸盐含量检测试验主要分为以 下几个步骤: ? 1.取样与制样 ? 2.硫酸盐的测定(GB/T14684-2011) ? 3.氯化物含量的测定(GB/T14684-2011) ? 4.计算与判定取样与制样? 1.将取回的试样放在烘箱中进行干燥,用四分法 称取干燥的试样约150g,放在干燥箱中至恒量; ? 2.待冷却至室温后,用研钵将150g试样进行研磨 并全部通过0.075的筛; ? 3.在按四分法缩分至30~40g,放在干燥箱中备用。硫酸盐的测定(GB/T14684-2011)1、称取粉状试样1g,精确至0.0001g.将粉状试样倒入烧杯中, 加入20-30蒸馏水10mL1:1的盐酸,然后加在电炉上加热至微 沸5钟,再用中速滤纸过滤,用温水洗涤10-12次; 2、加入蒸馏水调制滤液体积至200ml,煮沸后,加入10ml10% 的氯化钡溶液,并将溶液煮沸数分钟,取下静置4h,用慢速滤 纸过滤,用温水洗涤至氯离子反应消失(用1%的硝酸银溶液检 验); 3、将沉淀物及滤纸一并移入已恒量的瓷坩埚中a,灰化后再 800度高温炉中灼烧30min,取出瓷坩埚在干燥器中冷却至室温 后,称出质量,如此反复灼烧直至恒重b。 硫酸盐含量(%)=(b-a)0.343100/m (m为粉末试样质量g) 结果精确至0.1%??? ? ?测定氯化物含量----取样 ? 1、将取回的试样用四分法缩分 至约1100g,放在烘箱中烘干至 恒量,待冷却至室温后,分为大 致相等的两份备用。氯化物的测定(GB/T14684-2011)? 1、称取试样500g,精确至0.1g。将试样倒入 广口瓶中,加入500ml的蒸馏水,盖上塞子, 摇动一次后,放置两小时,然后每隔5min摇 动一次、共摇动3次,使氯盐充分溶解。 ? 2、将已澄清的溶液过滤,吸取50ml滤液注入 三角瓶中,加入5%的铬酸钾指示剂1ml,用 硝酸银溶液滴定至溶液刚出现砖红色为至。 ? 3、同法用蒸馏水做空白试验。结果处理? 4、计算 ? 氯离子含量(%)=N(a- b)0.035510100/G ? N----硝酸银标准溶液的浓度 (mol/L) ? a-----样品滴定时所消耗的硝酸银标准溶液的体积(mL ) ? b-----空白滴定时所消耗的硝酸银标准溶液的体积(mL ) ? G-----试样质量(g) ? 5、试验结果精确至0.01%试验注意事项:1、测定硫酸盐含量时,必须反复冲洗载有沉淀的滤 纸,否则残留的氯化物会影响试验结果(偏大), 但也不可冲洗次数太多(蒸馏水中可能会带入部分 不溶物,影响试验结果) 2、滤纸灰化过程注意不要使滤纸燃起火焰,否则火 焰产生的上升气流会带走一部分硫酸钡质量,灰化 过程应在有氧环境下进行,不要关闭炉口,否则滤 纸燃烧不充分产生的碳粉,会导致结果偏大; 3
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