毕业论文FG 硅钨酸沉淀滴定法-控制分析2014-2-29

分析化学

硅钨酸沉淀滴定法

烟碱含量测定方法

摘要：烟碱与硅钨酸反应，可迅速生成溶解度很小并且十分稳定的硅钨酸烟碱沉淀。以此反应为依据，硅钨酸溶液做标准溶液，用沉淀滴定法测定烟碱的含量。此法操作简单，灵敏度和准确度较高，可用于低含量和高含量烟碱的测定。 关键字：硅钨酸 烟碱 沉淀滴定法

烟碱，俗称尼古丁，是烟草中生物碱的主要成分。纯的烟碱为无色或淡黄色的油状液体。烟碱可以作为水稻、谷物和果树等的杀虫剂，本身可被自然生物降解，是绿色农药。烟碱在化工、医药等方面用途也十分广泛，作为治疗心血管、皮肤、蛇毒虫咬伤害等疾病药物的中间原料，需求量很大，尤其是高纯度的天然烟碱，已成为国际市场上紧俏产品之一。

以硅钨酸溶液做标准溶液，用沉淀滴定法测定烟碱的含量，操作简单，灵敏度和准确度较高，可用于低含量和高含量烟碱的测定。为烟碱的提纯提供了可靠地依据。

实验部分

一、原理

烟碱在酸性条件下可与硅钨酸生成沉淀，此反应快速，通过观察被测溶液能否继续生成沉淀判断反应终点，予以快速测定。

反应式：

① C10H14N2 ·柠檬酸 + C10H14N2·草酸 + n HCl → n (C10H14N2·HCl)

（烟碱：M=162.23）

② 2C10H14N2 + SiO212WO3·26H2O → SiO2·12WO3·2H2O·2(C10H14N2)·5H2O↓（白色）

（硅钨酸：M=2878.17）

二、准备工作

（一）试剂配制

1、硅钨酸标准溶液（1%）配制

用分析天平称取1.5000克分析纯硅钨酸（26个结晶水），加入148.5000克蒸馏水，摇匀即可（1.5和148.5可多可少，但必须准确至小数点后第四位）。

表2014-2-23 硅钨酸标准溶液配制计算表

项 反应M W mol 水 总量W %浓度 目 物

标准硅钨2878.0.000524148.96150.471.00301641.5093 溶液 酸 17 40 68 61 26

待测162.20.17014540.001048烟碱/标准溶液0.0011307烟碱 溶液 3 32 79 (g/g): 1

2、称取100g浓盐酸（37%）加入400g蒸馏水，混合均匀即得盐酸溶液。

（二）标准溶液滴管参数的测定

标准溶液滴管参数，为其每滴的重量，其数值因不同滴管和标液浓度不同而变化。测定方法如下。

①准确称量滴管的重量（记为G0），用滴管吸取硅钨酸溶液至其容积的3/5，准

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确称量（G1），取一支离心管（带座和盖）准确称重（B0）。

②让滴管垂直，将其内的标准溶液滴200至离心管中，把滴管（包括剩余标准溶液）和离心管（带座和盖）分别准确称重，记为称出G2、B1，分别按下式计算每滴的重量。

每滴重量D滴管?

G1?G2

200（g/D） B1?B0

200（g/D）

每滴重量D离心管?

D滴管?D离心管

每滴重量D?

2（g/D）

③以同样的方法，测定3次，取平均值。

表5 2014-2-23-1%硅钨酸标准溶液-滴重测定

项目

平均（g/D）： 每克滴数

结论：

滴管 1.0919 7.4688

0.0128 78.408

W0 W1 W2 W3 W4 W5

滴数 0 100 200 300 400 500

烧杯 84.9721 86.2736 87.5348 88.7704 90.0332 91.2962 6.3241

每滴克数:

W 1.3015 1.2612 1.2356 1.2628 1.2630 平均（g/D）： 每克滴数:

79.39333333 0.012595516

g/D 0.013015 0.012612 0.012356 0.012628 0.01263 0.0126482

校正 0.0125565

79.06263342 79.64002708

4-1,2,3，滴管结果取平均： 平均（D/g）：

四、操作步骤

注意：操作步骤中，所有“称重”，均使用万分之一（精度0.0001g）分析天平，且必须关闭玻璃门，当分析天平读数窗口显示“°xxxxg”时，读取重量值，其中“°”表示达到平衡，“x”代表数字，“g”为单位）。 1、在分析天平上准确称取六支离心管的重量（带盖和座），记为M0I（I为六支离心管编号1-6，上述质量为M01，M02，M03，M04，M05，M06）。 2、分别把1中六支离心管放在分析天平上去皮后，准确称取烟碱溶液1～3g（按烟碱估计浓度选取），盖上盖子、读数，记为M11、M12、M13，M14、M15、M16。 3、根据所取烟碱溶液的重量（MI,J），分别把2中六支离心管放在分析天平上去皮后，依次向离心管中滴加0.5 WI,J 克盐酸溶液，盖上盖子、准确读数记为M2I,上述质量为M21、M22、M23，M24、M25、M26）。

其中M表示质量，J为烟碱，I为离心管编号1、2、3、4、5、6，下同。

4、双手夹持离心管，依水平方向来往搓动20次，按照离心管编号顺序将它们放入离心机中，以100转/分，离心约4分钟后，分步增转速为4000转/分，离心处理20秒后让离心机回零。（此步操作的目的，一是让烟碱溶液中的不溶物先行

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沉淀，二是进行反应①；以下凡向离心管中加入试剂，均需要进行这样操作） 5、在分析天平上，根据所取烟碱溶液的重量（WIJ），向第6只离心管中按比例

盖上盖子、准确称重、读数（记为M31、M32、M33、M34、M35、M36），注意保持天平状态不变。

6、按下式计算α 值

??

标准溶液重量W3I

?

烟碱溶液重量W1I

6、按上述方法滴加硅钨酸溶液，观察六支离心管有无生成沉淀，并以此判断终点范围及硅钨酸溶液的用量。方法如下：向六支离心管中再各加一滴硅钨酸标准溶液。

（1）如果六支离心管均有沉淀生成，则比例过小，重新调整比例，重复1-5步骤。

（2）如果六支离心管均无沉淀生成，则比例过大，重新调整比例，重复1-5步骤。

（3）如果I(I为2、3、4、5、6)号离心管开始无沉淀出现，则认为硅钨酸溶液的用量为α（I-1）×MI,J -αI×MI,J之间。如下表：

×2.7167。

7、分别向第I-2、I-1、I支离心管中滴加一滴硅钨酸标准溶液（I=2时，分别向I-1、I支离心管中滴加一滴硅钨酸标准溶液），

（1）若生成沉淀的现象不明显，则放入离心机中进行离心。离心过后，再滴加

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一滴硅钨酸溶液，如果还有沉淀生成，重复上诉步骤至无沉淀生成。称重，记为M4（I-2）、M4（I-1）、M4I。

（2）若明显有沉淀生成，则可以多滴加几滴硅钨酸溶液至不明显生成沉淀，然后放入离心机中离心,重复（1）。

四、结果计算。

W烟碱?M硅钨酸标液?0.0011307?100% M烟碱

M硅钨酸标液=M4I-1×D

其中，0.0011307为烟碱当量，即每克硅钨酸标准溶液相当于烟碱的质量。