毛细管气相色谱法测定糕点中丙酸含量

毛细管气相色谱法测定糕点中丙酸含量

宗万里

(威海市产品质量监督检验所，山东威海264209)

摘要:建立了糕点中丙酸含量的毛细管气相色谱测定方法。采用WBI进样口，毛细管色谱柱

J＆WDB1701(中等极性30m×0．53mm×1μm)，FID检测器进行检测。进样口温度:200℃，载气

柱室温度:40℃保持3min，以3℃/min升至200℃，检测器温度:250℃，样品用流速:6mL/min，

硫酸溶液酸化无水乙醇定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好，平均回收率大于90%，RSD小于3．0%，线性范围为10μg/mL～200μg/mL。关键词:毛细管气相色谱法;糕点;丙酸中图分类号:TS207．3文献标识码:A

文章编号:1007－7561(2012)06－0054－03

Determinationofpropionicacidinpastrybycapillarygaschromatography

ZONGWan－li

(WeihaiProductQualitySupervisionandTestingInstitute，WeihaiShandong264209)

Abstract:AmethodwasestablishedforthedeterminationofpropionicacidinpastrybycapillaryGC．The

CapillaryGCcolumnJ＆WDB1701(mediumpolari-separationwasachievedbyusingWBIinjectionport，ty，30m×0．53mm×1μm)，FIDdetector．Injectonporttemperature:200℃，flowofcarriergas:6mL/min，columnoventemperature:40℃keptfor3min，thenrose3℃/minupto200℃，detectortemper-ature:250℃．ThesamplewasinjectedintotheGCdirectlyafterbeingacidifiedbythesulfuricacidso-lutionanddilutedbytheethanol．Themethodisconvenient，rapidandreproducibility．Therecoverywasmorethan90%，RSDlessthan3．0%andtheworkingcurvesofpropionicacidwasinthelinearrange10μg/mL～200μg/mL．

Keywords:capillarygaschromatography(capillaryGC);pastry;propionicacid丙酸及丙酸盐是我国近年来发展起来的一种新型防腐剂，可有效抑制食品中霉菌、好气性芽孢杆菌、革兰阴性菌等的生长繁殖，也可以抑制黄曲霉毒素的产生。丙酸盐在防腐的同时对酵母的生长繁殖基本无影响，广泛应用于面包、西点、饼干等食品的防腐

［1］

中等极性毛细管柱DB1701分离检测面包中丙酸含量，前处理简单，所使用试剂对实验人员的健康危害小，灵敏度高，丙酸保留时间适中，是一种准确、可靠、快速的分析方法。11．1

材料与方法主要仪器与试剂

气相色谱仪:GC2010型，带氢火焰检测器，日本岛津公司;分析天平:FC204型，精度为0．1mg，上海精密科学仪器有限公司;料理机:九阳股份有限公5mL/瓶，司;丙酸标准品:色谱纯，天津市光复精细30化工研究所;毛细管色谱柱:DB1701(中等极性，m×0．53mm×1μm)，J＆WScientific;无水乙醇:分99．7%，析纯，天津天泰精细化学品有限公司;浓硫酸:烟台市双双化工有限公司;100g/L硫酸溶液:吸取56mL浓硫酸溶液缓慢加入蒸馏水中，最后定容至1L。

。丙酸及丙酸盐是国家批准使用的人工合

成防腐剂，但是其添加必须在规定范围内按规定限量使用，而且添加之后必须在食品标签上注明。GB2760—2011食品添加剂使用卫生标准中规定［2］，丙酸用于糕点中的最大使用量为2．5g/kg，在日常的监督检验以及生产许可证发证检验中，丙酸都是一个必检项目，因此对糕点中的丙酸的快速准确检测方法的研究十分必要。测定丙酸的检测方法有气相色谱法

［3－8］

［9－10］［11］

、、高效液相色谱法离子色谱法。

本文以无水乙醇直接提取酸化后试样中的丙酸，以

收稿日期:2012－03－20

1981年出生，作者简介:宗万里，男，工程师．

10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL的系列标准溶液。每个浓度取1μL直接注入气相色谱仪进行分析。1．3．3

供试品溶液的配制(样品前处理)

用料理机将糕点样品粉碎，再精确称取2g置于10mL具塞刻度试管中，加入0．2mL100g/L硫酸溶液，再加入无水乙醇稀释至10mL，充分振荡摇匀、静置10min后吸取上清液1μL注进气相色谱仪进行分析。22．1

结果与分析色谱图

在1．2色谱条件下，得到丙酸标准样品、空白样品、空白加标样品的色谱图，如图1所示，丙酸保留时间为8．9min左右，表明实验结果良好。2．2

标准曲线和最低检出限

在实验条件下，以峰面积y为纵坐标、质量浓

度

1．2色谱参考条件

色谱柱:毛细管色谱柱J＆WDB1701(中等极

30m×0．53mm×1μm);载气(氮气)流速为6性，

mL/min，恒定流速控制;氢气流速为60mL/min;空气流速为400mL/min;WBI进样口温度:200℃;柱温:40℃保持3min，以3℃/min升至200℃;检测器温度:250℃，尾吹30mL/min;进样方式:直接注入;进样量:1μL。1．31．3．1

方法

标准贮备液的配制

精密称取丙酸0．1g，置于100mL容量瓶中，无水乙醇溶解至刻度，摇匀。得1000μg/mL的标准贮备液。1．3．2

标准溶液的配制

2mL、5mL、10mL、20mL分别精密量取1mL、

的标准贮备液至100mL容量瓶中，加入0．2mL100g/L硫酸溶液，再加入无水乙醇稀释至100mL，得

图1各样品的色谱图

质量控制

c/(μg/mL)为横坐标绘制标准曲线，得线性方程，以基线噪声3倍峰面积对应的质量浓度为检出限(RSN=3)［12］，回归方程、相关系数及检出限见表1。

表1

分析物丙酸

回归曲线的基本参数

线性回归

方程

相关检出限系数/(μg/mL)

1．58

粮油食品科技第20卷2012年第6期

测定浓度范围/(μg/mL)

10～200

量进行测定，并进行了方法学考察。实验结果表明本方法前处理简单、出峰时间适中，方法可行，结果准确，该方法节省了检测时间，在实际的检测工作中具有较高的参考价值。参考文献:

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y=4772．1c－4050．30．9996

2．3

精密度和加标回收试验

取一蛋糕空白样品进行加标回收试验，向2g蛋糕样品中分别添加1000μg/mL丙酸标准溶液

0．2mL，1mL，2mL即样品中丙酸含量为0．1g/kg，0．5g/kg，1g/kg。按上述提取步骤进行提取，重复6次。按1．2色谱条件进行测定，精密度和回收率计算结果列于表2，由表2数据可知，采用本方法丙酸的平均回收率为94．6%，相对标准偏差为1．61%，满足实验要求。

表2

加标水平/(g/kg)0．10．51

按照本方法样品添加回收和精密度实验

测定值/(g/kg)

平均

平均值

回收

/(g/kg)

率/%

RSD/%1．281．610．89

0．0910．0920．0900．0930．0910．0900．09091．00．4620．4710．4690．4800．4720．4830．47394．60．9350．9420．9280．9510．9380．9470．94094．0

3

结论

本实验采用毛细管气相色谱法对糕点中丙酸含

S］．北京:中国标准出版社，2003．●法理化部分总则［

檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪(上接第40页)

深加工，需要精炼工艺去除，以提高鱼肝油质量，达到食用和工业的目的。3

结论

不同蛋白酶中，碱性蛋白酶的鱼肝油提取率最高，理化性质也较好，颜色为较浅的红棕色，因此可采用碱性蛋白酶正交优化提油工艺，降低成本，扩大效益。鳐鱼肝油的不皂化物稍高，因此可以进一步分离，深入研究，从而得到一些有用的成分。仅有中性蛋白酶、碱性蛋白酶及木瓜蛋白酶提取鱼肝油的过氧化值达到粗鱼肝油二级标准，需要在以后的提取过程中采取一些抗氧化措施。此外，粗鱼肝油含有一定量的杂质，因此需要进一步的精炼，从而使所提鱼肝油达到国家精制鱼肝油一级标准。并可作为保健品等应用于市场，满足消费者更大的需求，从而创造更高的利润。参考文献:

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