食用植物油中残留溶剂测定标准品的选用实验

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谷物化学与品质分析

６号溶剂的内在组成也不同，从而导致检测结果的重复性较好而再现性显著差异。我们以残留溶剂中主要组分的单一试剂的混合品来替代６号溶剂配制标准溶液，期望能提高测定结果的再现性。

１　实验部分

１．１　实验设计

１．１．１　采用从同一标准物质质量中心购买的不同批次的６号溶剂标准品，检测食用植物油残留溶剂含量。

１．１．２　分别用标准物质质量中心购买６号溶剂标准品和残留溶剂中主要组分的单一试剂的混合品配制标准溶液，进行检测食用植物油残留溶剂含量再现性比较实验。１．２　主要试剂与仪器

１．２．１　试剂　Ｎ，Ｎ－二甲基乙酰胺，２－甲基戊烷，３－甲基戊烷，正己烷，甲基环戊烷，环己烷，３－甲基己烷，正庚烷，均为色谱纯。

６号溶剂标准品：两个不同生产批次６号溶剂。标准品（均在同一家标准物质质量中心购买）

自配６号溶剂：参照《食用油浸出溶剂质量的，根据汪海峰等人对不同循环使用气相色谱评价》

，取循环使用３次数的溶剂组成测定结果（表１）０）。次溶剂组成为基础配制６号溶剂标准品（表２

＊通讯地址：巴中市巴州区回风路

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食用植物油中残留溶剂测定标准品的选用实验

张　堃　张　华

（）四川巴中国家粮食质量监测站　６３６０００

＊

摘　要　对影响食用植物油中残留溶剂顶空气相色谱法测定时的因素进行了分析。６号

溶剂标准溶液的选用和配制是导致目前国家标准方法再现性差的主要原因。以残留溶剂中主要组分的单一试剂的混合品替代６号溶剂配制标准溶液可以提高目前测定方法的再现性。

关键词　食用植物油　残留溶剂　标准品　选用

　　６号溶剂是石油工业中原油低沸点的分馏物，我国的植物油浸出工艺中普遍采用６２℃～８５℃的６号溶剂为浸出溶剂。由于不同来源、不同馏分以及不同循环使用次数的浸出溶剂，其内在组成的差异

１］

，在同一标准物质质量中心购买的不同批次显著［

表１　不同循环使用次数的溶剂组成测定结果

（单位：％）

组　分０　

正戊烷２，２－二甲基丁烷２，３－二甲基丁烷２－甲基戊烷３－甲基戊烷

正己烷甲基环戊烷

苯环己烷３－甲基己烷

正庚烷

３０　０．０３　０．１７　１．５３　

循环使用次数６０　０．０２　０．１２　１．３４　

９００．０１　０．０７　１．０５　

０．０００．０２０．６３

２６．３２５．４０３．０５７．８１　２　２　１２０．１８０．０５９．１４６．２５　２　１　１３１．２８２．２８２．８２２．６３　３　３　３５．７０　０．３１　５．５７　６．８３　１．４２　

５．９５　０．３１　５．６７　６．８４　１．３６　

６．６５　０．１０　６．６０　１．６４　

７．２２０．４０９．５０２．５９

８．０８１．８２　１

　　表２　自配６号溶剂标准品组分配比表

组分２－甲基戊烷３－甲基戊烷

正己烷甲基环戊烷环己烷３－甲基己烷

正庚烷

）质量（ｇ２６．０４　２０．５６　３３．０９　６．１０　５．８１　７．０１　１．３９　１００

百分比（％）２６．０４２０．５６３３．０９６．１０５．８１７．０１１．３９１００．００

１．２．２　实验样品　市售四级菜籽油样品３份，每；油厂生产车间样品１份，每份２ｋ。份２ｋｇｇ１．２．３　主要仪器设备　电子天平ＰＬ２０３，电热烘，北分瑞利箱，气化瓶１体积经标定）００ｍＬ（３４２０气相色谱仪。

／食用植１．２．４　方法　按ＧＢＴ５００９．３７－２００３《　物油卫生标准的分析方法》４．８中规定执行。

１．２．５　色谱条件　检测器：ＦＩＤ检测器。色谱柱：不锈钢色谱柱，内径３ｍｍ，长３ｍ，内装涂有。汽化５％ＤＥＧＳ的白色担体１０２（６０目～８０目）

室温度：１３０℃；柱温：８０℃；检测器温度：／１３０℃。气体流量：氮气３０ｍＬｍｉｎ；氢气

／；空气３／。４０ｍＬｍｉｎ８０ｍＬｍｉｎ

标准品平行实验结果精密度较高，相对于平均值最大相对相差为１０．３％、最小相对相差为１．５％，均小于标准中规定≤１５％。由表５可以看出，在同一实验室内用同一厂家不同批次６号溶剂标准品检测同一份样品结果之间精密度较差，相对于平均值最大相对相差为１１１．２％、最小相对相差为１１．０％。这是因为６号溶剂标准品在生产时油源也来自于市场商品油，也就是说标准品的源头就存在差异，所以生产出的产品也存在差异。

２．３　自配６号溶剂与６号溶剂标准品不同实验室间比对结果比较

　　我站与巴州区中心化验室做自配６号溶剂与６号溶剂标准品比对实验。巴州区中心化验室标准品来源：①我站自配标准品经充分混匀后分装一部分给他们；②购买６号溶剂标准品。样品来源：由我站将准备好的４份样品经充分混匀后分装给他们各１ｋｇ用于检测，比对结果见表６。

表６　自配６号溶剂与６号溶剂标准品不同实验室间比对实验结果

１号样品

２号样品

３号样品

（／单位：ｍｇｋ％）ｇ、４号样品

２　结果与分析

２．１　自配６号溶剂与６号溶剂标准品比较

采用自配６号溶剂与购买６号溶剂标准品进行比对实验，结果见表３。

表３　厂家不同批次６号溶剂标准品与自配标准品检测结果

标准品名称６号溶剂１批次

６号溶剂２批次自配６号溶剂

１号样品３７．２２９．３４３．７

２号样品４．２４

１．２１６．５２

（／）单位：ｍｋｇｇ

３号样品２６．９

２０．４３４．９

４号样品８０．７

７２．３８８．６

　　由表３可见，对同一份植物油样品，购买的６

号溶剂标准品检测结果低于自配标准品检测结果。据了解，标准物质质量中心在生产６号溶剂标准品时，是取新的商品６号溶剂经重蒸除杂后作为标准品出售，而我们在实际检测中所检测到的９５％都是循环使用的溶剂，新油中低沸点物质含量比循环使用的溶剂中低沸点物质含量高，检测中循环使用的溶剂低沸点物质含量低，而高沸点物质含量要高一些，所以用购买的６号溶剂标准品检测结果低于自配标准品检测结果。

２．２　同一厂家不同批次６号溶剂标准品检测结果比较

　　将同一厂家不同批次６号溶剂标准品进行同一实验室内平行实验和不同实验室间比对实验，结果见表４和表５。

表４　不同批次６号溶剂标准品同一实验室内平行实验结果

标准品名称

１号样品１　

２相对差

１　２号样品２相对差

１　３号样品２相对差

１　

（／单位：ｍｇｋｇ）４号样品２

相对差

单位名称６号溶剂自配６６号溶剂自配６６号溶剂自配６６号溶剂自配６

标品２号号溶剂标品２号号溶剂标品２号号溶剂标品２号号溶剂巴州区中心化验室四川巴中国家粮食质量监测站相对相差

３４．２　

４１．２　

３．０４　

６．６５　

３１．９　

３５．４　

７５．４０．５　９

２９．３　４３．７　１．２１　６．５２　２０．４　３４．９　７２．３８．６　８

１８．３　５．９　８６．１　２．０　４４．０　１．４　４．２　２．１

　　通过表６可以看出不同６号溶剂标准品所测同

一份样品精密度较差，相对于平均值最大相对相差为８６．１％、最小相对相差为４．２％。而自配的标准品精密度较高，相对于平均值最大相对相差为５．９％、最小相对相差为１．４％。

３　效果评价

通过以上实验结果可以看出，６号溶剂标准品的统一可以提高再现性，使检测结果更准确。

６号溶剂１批次３６．４３８．０４．３４．２９４．１９２．４２７．１２６．７１．５７９．４８２．０３．２

８．１３０．５８．２１．１８１．２４５．０２１．４１９．３１０．３７３．１７１．５２．６号溶剂批２次２２

　　表５　不同批次６号溶剂标准品同一实验室内检测同一试样结果

标准品名称６号溶剂１批次

６号溶剂２批次

相对相差

１号样品３７．２２９．３２３．８

２号样品４．２４

１．２１１１１．２

（／、单位：ｍｋ％）ｇｇ３号样品２６．９

２０．４２７．５

４号样品８０．７

７２．３１１．０

４　结论

残留溶剂标准溶液的选用是导致食用植物油残留溶剂测定结果存在差异的主要原因。６号溶剂标准品的选用和配制对现行国家标准方法测定结果影响显著。鉴于目前国内食用植物油残留溶剂的测定下转第４结果普遍存在争议，在贯彻国家标准（６页）

　　由表４可以看出，同一厂家不同批次６号溶剂

７　结束语

综上所述，随着智能化粮库建设的不断深入，视频监控系统可以起到监控整个智能化系统运行情况的作用，需要进一步完善设备的功能，监控的区域，完善设备维护人才的培养制度等。

参　考　文　献

１　黄志宏，林春华．智能化粮库建设的探讨与构想．粮油

）仓储科技通讯．２０１２（１

）２　视频安防监控系统工程设计规范（ＧＢ５０３９５　

（）收稿日期：２０１２　１０　３１

ＡＰＰＬＩＣＡＴＩＯＮＯＦＶＩＤＥＯＳＵＲＶＥＩＬＬＡＮＣＥ　　　

ＳＹＳＴＥＭＩＮＴＨＥＣＯＮＳＴＲＵＣＴＩＯＮＯＦＩＮＴＥＬＬＩＧＥＮＴＧＲＡＩＮＤＥＰＯＴ　　　　　　　

ＨｅＫｅｕｎ　ＨｕａｎＺｈｉｈｏｎｅｎＢｉｎｈｕａ　　Ｒ　ｊｇｇｇ　

（，）ＣｅｎｔｒａｌＧｒａｉｎＲｅｓｅｒｖｅｓＧｕａｎｚｈｏｕＧｒａｉｎＤｅｏｔＧｕａｎｄｏｎ１０８００　　　　　　５ｇｐｇｇ

Ｔｈｅａｅｒｅｘｏｕｎｄｓｔｈｅｒｏｌｅｏｆｖｉｄｅｏｓｕｒｖｅｉｌｌａｎｃｅｓｓｔｅｍｉｎｂｏｔｈｓｔｏｒａｅｍａｎａｅｍｅｎｔａｎｄｓａｆｅｔｒｏ　　　　　　　　　　　　　　－ｐｐｐｙｇｇｙｐ　ｄｕｃｔｉｏｎ，ｏｆｆｅｒｓｓｏｍｅｃｏｎｓｔｒｕｃｔｉｖｅｓｕｅｓｔｉｏｎｏｎｈｏｗｔｏｃｏｍｂｉｎｅｉｔａｎｄｔｈｅｃｏｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎｏｆｉｎｔｅｌｌｉｅｎｔｒａｉｎ　　　　　　　　　　　　　　ｇｇｇｇ，，ａｎｄｅｍｈａｓｉｚｅｓｔｈｅａｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｉｔｉｎｄａｉｌｓｔｏｒａｅｍａｎａｅｍｅｎｔｉｎｂｏｕｎｄａｎｄｏｕｔｂｏｕｎｄｏｅｒａｄｅｏｔ　　　　　　　　　　　－ｐｐｐｙｇｇｐｐ　，，，ｕａｒａｎｔｅｅ．ｔｉｏｎｓｉｎｔｅｌｌｉｅｎｔａｅｒａｔｉｏｎｉｎｔｅｌｌｉｅｎｔｖｅｎｔｉｌａｔｉｏｎａｎｄｓｅｃｕｒｉｔ　　　ｇｇｇｙ　：ｖ，ｓＫｅｗｏｒｄｓｒａｉｎｉｄｅｏｓｕｒｖｅｉｌｌａｎｃｅｓｓｔｅｍ，ｉｎｔｅｌｌｉｅｎｔｄｅｏｔａｆｅｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　　　　ｙｇｐｙｇｐｙ　

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基本方法的前提下，采用残留溶剂中主要组分的单一试剂的混合品替代６号溶剂配制标准溶液，虽然不能完全代替所有溶剂油的性质，但在一定程度上得到统一，具有一定的可行性。

参　考　文　献

１　汪海峰，鞠兴荣，高义标．食用油浸出溶剂质量的气

）相色谱法评价．中国油脂，２００５（５

２　刘岚．浅析影响溶剂残留量检验结果的重要因素．粮

）食与食品工业，２０１１（１

３　袁毅，汪海峰．食用油中溶剂残留测定的若干影响因

）素分析．中国油脂，２００６（９

（）收稿日期：２０１２　０７　２６

ＳＥＬＥＣＴＩＯＮＯＦＳＴＡＮＤＡＲＤＲＥＳＩＤＵＥＳＯＬＶＥＮＴ　　　　

ＩＮＥＤＩＢＬＥＶＥＧＥＴＡＢＬＥＯＩＬ　　　ＺｈａｎＫｕｎｈａｎＨｕａ　Ｚｇｇ　　

（）ＢａｚｈｏｎＧｒａｉｎＱｕａｌｉｔＳｕｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＩｎｓｅｃｔｉｏｎＳｔａｔｉｏｎ６３６０００　　　　　ｇｙｐｐ　　

ＴｈｉｓａｎａｌｉｚｅｄｔｈｅｆａｃｔｏｒｓｗｈｉｃｈａｆｆｅｃｔｔｈｅｔｅｓｔｏｆｒｅｓｉｄｕｅｓｏｌｖｅｎｔｉｎｅｄｉｂｌｅｖｅｅｔａｂｌｅｏｉｌｓｂＨＳ－ＧＣ．ａｅｒ　　　　　　　　　　　　　　　　ｇｙｐｐ　ＴｈｅｕｓｅａｎｄｃｏｎｆｅｃｔｉｏｎｏｆＮｏ．６ｓｏｌｖｅｎｔｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎｌｅａｄｔｏｏｏｒｒｅｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｏｆｔｈｅｃｕｒｒｅｎｔｎａ　　　　　　　　　　　　　　－ｐｐｙ　，，ｔｉｏｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ．Ｔｏｕｓｅｔｈｅｓｉｎｌｅｒｅａｅｎｔｍｉｘｔｕｒｅｔｈｅｍａｉｎｃｏｍｏｎｅｎｔｏｆｔｈｅｒｅｓｉｄｕｅｓｏｌｖｅｎｔｉｎ　　　　　　　　　　　　　－ｇｇｐｓｔｅａｄｏｆｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎｗｈｉｃｈｍａｄｅｕｏｆＮｏ．６ｓｏｌｖｅｎｔｃａｎｉｍｒｏｖｅｔｈｅｒｅｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｏｆｔｈｅｒｅｓｅｎｔ　　　　　　　　　　　　　ｐｐｐｙｐ　　ｍｅｔｈｏｄ．ｔｅｓｔｉｎｇ　

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