山西农业大学饲料分析方法

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项目一 饲料中水分含量的测定

一、实验目的

通过实验，要求掌握各类饲料样品中水分（干物质）的测定方法。并实际测出样品中的水分含量。

二、实验原理

风干样品（注：本实验所用样品均为风干样品）在105±2℃烘箱中，在一个大气压下烘干到恒重（两次重量之差小于规定数值称为恒重），样品逸失的重量即为水分（即吸附水）。

三、实验设备

1、样品粉碎机或研钵；

2、分析筛：孔径0.42mm（40目）；

3、分析天平：电子天平，感量0.0001g；

4、电热式恒温烘箱：可控制温度为105±2℃；

5、称样皿：铝盒，直径40mm以上，高25mm以下；

6、干燥器：以变色硅胶作干燥剂（干燥时为蓝色，吸水后变为粉红色）。

7、手套：称量操作或拿取铝盒时用，以减少用手直接接触时带来的误差。

8、凡士林：干燥器的沿口涂敷凡士林可以增加其密闭性。

四、测定方法与步骤

1、洁净的铝盒（请记住各组的铝盒号），放于105±2℃烘箱中烘1h（开盖烘干），取出，盖好盖，在干燥器中冷却至室温（时间为30min，注意将盖子盖严），在分析天平上准确称重（盖盖称，记录数据），再放回烘箱烘干30in，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。

2、在已恒重的铝盒内放入约2～5g样品（约2药匙），用分析天平准确称重（盖上盖子称，注意记录），重量之差即为样品重。

3、将装有样品的铝盒放回105±2℃烘箱中，烘3h（将盖子揭开），取出，盖好盖，在干燥器中冷却至室温（30min，注意将盖子盖严），称重（记录数据）。再同样烘干lh，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.002g。

五、结果计算

水分（%）?m?m2水分重?100?1?100 风干样品重m1?m0

式中：m1—105℃烘干前样品及铝盒重（g）；

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m2一105℃烘干后样品及铝盒重（g）； m0一已恒重的铝盒重（g）。

每个试样，应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。两个平行样测定值相差不得超过0.2%，否则应重做。

六、注意事项

1、铝盒应放于烘箱之中央，勿靠近箱壁（为什么？）。

2、铝盒在烘箱内应敞开盖子，在干燥器中冷却或用天平称重时应盖严（为什么？）。

3、取放铝盒时应戴手套操作（为什么？）。

4、某些含脂肪高的样品，烘干时间长，反而增重，应以增重前次的重量为准（为什么？）

5、含糖分高的、易分解的或易焦化的样品，应采用减压干燥法测定。

6、新鲜样品的总水分计算

总水分（%）?初水分%?

（100?初水分）?吸附水% 100

实验记录表

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项目二 饲料中粗灰分含量的测定

一、实验目的

通过饲料样品中粗灰分的测定，掌握粗灰分的测定原理和方法。

二、实验原理

饲料样品经550℃的高温灼烧，失去所有有机物，所剩余的残渣即为灰分。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料的砂石、土等，故称粗灰分(CA：crude ash)。

三、实验设备

1、样品粉碎机

2、分样筛，孔径0.42mm（40目）；

3、分析天平：感量0.0001g；

4、高温炉（茂福炉）：电加热，控制炉温在550℃±20℃；

5、坩埚：（已标记好号的）瓷质坩埚；

6、坩埚钳：镀铬的金属钳，取放坩埚用；

7、干燥器：用变色硅胶作干燥剂。

8、手套：尼龙手套，称重时使用。

9、凡士林：涂抹干燥器盖时使用。

四、测定方法与步骤

1、将干净坩埚放入茂福炉（揭盖放），在550±20℃下灼烧30min，取出（用坩埚钳，小心烫伤），放入干燥器，lmin后盖严干燥器盖，冷却30min（盖盖冷却），用分析天平称重（戴手套操作，记录数据）。再重复灼烧，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.0005g为恒重。

2、在已恒重的坩埚中称取1～2g（约1药匙）样品，在电炉上小心炭化（坩埚盖需留一小缝隙，至无烟为止），再放人茂福炉（揭盖放），于550±20℃下灼烧3h，取出（用坩埚钳，小心烫伤），放入干燥器，lmin后盖严干燥器盖，冷却30min（盖盖冷却），用分析天平称重（戴手套操作，记录数据）。再同样灼烧1h，称重，直至两次称重之差小于0.001g为恒重。

五、结果计算 粗灰分(%)?m2?m0?100 m1?m0

式中，m0—己恒重的空坩埚重（g）；

m1—坩埚加样品重（g）；

m2—灰化后坩埚加灰分重（g）。

每个样品应取两个平行样测定，以其算术平均值为结果。粗灰分含量在5％以上时，允许相 3

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对偏差为1％；粗灰分量在5％以下时，允许相对偏差5%。

六、注意事项

1、坩埚在茂福炉中尽量往里放，勿靠近炉门。

2、坩埚在茂福炉内应揭开盖子，在干燥器或称重时应盖严。

3、从茂福炉取放坩埚时应用坩埚钳，小心烫伤。

4、炭化时要小火，以防炭化过快，试样飞溅。且坩埚盖稍留一缝隙，不冒烟为止。

5、灰化后的残渣一般为灰白色，有红棕色是饲料中含铁高，呈蓝色是含锰高，如有黑色碳粒说明灰化不完全，应延长灼烧时间。

6、测定灰分结束后，灰分勿倒掉，保留之待测钙、磷用。

7、新坩埚的编号：用细木棍蘸取0.5%FeCI3·6H2O（用蓝墨水做稀释液）溶液在坩埚上标记号码，然后在茂福炉550℃下灼烧1h，灼烧后其号码不会脱落。

思考题

1、为何灰化的温度宜控制在550度？（过高会引起部分矿物质如磷、硫、钾、钠等的挥发，过低则又燃烧不完全）

2、灰化前为何要进行炭化？（（1）防止在灼烧时，因温度高样品中的水分急剧蒸发使试样飞溅；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，饲料中磷酸盐溶化凝成固形物，碳粒易被包住，灰化不完全）

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项目三 饲料中粗蛋白含量的测定

（半微量凯氏定氮法）

一、实验目的

通过饲料样品中粗蛋白质的测定，了解凯氏定氮法测定的基本原理，掌握半微量凯氏定氮法测定饲料粗蛋白质的方法，掌握粗蛋白质含量的计算方法。

二、实验原理

饲料中的有机物质在还原性催化剂(如CuSO4，K2SO4或Na2SO4或Se粉)的帮助下，用浓硫酸进行消化作用，使蛋白质和其它有机态氮（在一定处理下也包括硝酸态氨）都转变成NH4+并与H2SO4化合成（NH4）2SO4，而非含氮物质，则以CO 2 ↑，H2O↑，SO 2↑状态逸出。消化液在浓碱的作用下进行蒸馏，释放出NH3，用硼酸溶液吸收之并与之结合成为四硼酸铵，然后以甲基红-溴甲酚绿作指示剂，用HCl标准溶液（ 0.1mol/L）滴定，求出氮的含量，根据不同的饲料再乘以一定的系数（通常用6.25系数计算），即为粗蛋白质(CP：crude protein)的含量。 其主要化学反应如下：

1、2NH4（CH2）2COOH+13H2SO4→（NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2（丙氨酸）

2、（NH4）2SO4 +2NaOH→2NH 3+2H2O+Na2SO4

3、4H3BO3+ NH 3→NH4HB4O7+5H2O

4、NH4HB4O7+HCl+5H2O→NH4C1+4H3BO3

本法不能区别蛋白氮和非蛋白氮，只能部分回收硝酸盐和亚硝酸盐等含氮化合物。在测定结果中除蛋白质外，还有氨基酸、酰胺，铵盐和部分硝酸盐、亚硝酸盐等，故以粗蛋白质表示之。

三、仪器设备

1、样品粉碎机；

2、分析筛：孔径0.42mm(40目)；

3、分析天平：电子天平，感量0.0001g；

4、称量纸：称量用；

5、毒气柜或通风橱；

6、消煮炉或电炉；

7、滴定管：酸式，25或50ml；或半微量滴定管；

8、凯式烧瓶：250或500m1，消化饲料用；

9、凯氏蔗馏装置：半微量水蒸气蒸馏式；

10、锥形瓶：150或250m1；接蒸馏液用

11、容量瓶：100ml。放消化液用；

12、小漏斗：转移消化液用；

13、玻璃棒：转移消化液用；

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