淬冷法研究相平衡

上传者：纪海燕
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上传时间：2015-04-26
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淬冷法研究相平衡

一、目的意义：

在实际生产过程中，材料的烧成温度范围、升降温制度，材料的热处理等工艺参数的确定经常要用到专业相图。相图的制作是一项十分严谨且非常耗时的工作。淬冷法是静态条件下研究系统状态图(相图)最常用且最准确的方法之一。掌握该方法对材料工艺过程的管理及新材料的开发非常有用。

本实验的目的：

（1）从热力学角度建立系统状态(物系中相的数目，相的组成及相的含量)和热力学条件(温度，压力，时间等)以及动力学条件(冷却速率等)之间的关系；

（2）掌握静态法研究相平衡的实验方法之一——淬冷法研究相平衡的实验方法及其优缺点；

（3）掌握浸油试片的制作方法及显微镜的使用，验证Na20—SiO2系统相图。

二、基本原理

从热力学角度来看，任何物系都有其稳定存在的热力学条件，当外界条件发生变化时，物系的状态也随之发生变化。这种变化能否发生以及能否达到对应条件下的平衡结构状态，取决于物系的结构调整速率和加热或冷却速率以及保温时间的长短。淬冷法的主要原理是将选定的不同组成的试样长时间地在一系列预定的温度下加热保温，使它们达到对应温度下的平衡结构状态，然后迅速冷却试样，由于相变来不及进行，冷却后的试样保持了高温下的平衡结构状态。用显微镜或X—射线物相分析，就可以确定物系相的数目、组成及含量随淬冷温度而改变的关

系。将测试结果记人相图中相应点的位置，就可绘制出相图。

由于绝大多数硅酸盐熔融物粘度高，结晶慢，系统很难达到平衡。采用动态方法误差较大，因此，常采用淬冷法来研究高粘度系统的相平衡。

淬冷法是用同一组成的试样在不同温度下进行试验。样品的均匀性对试验结果的准确性影响较大。将试样装入铂金装料斗中，在淬火炉内保持恒定的温度，当达到平衡后把试样以尽可能快的速度投入低温液体中(水浴，油浴或汞浴)，以保持高温时的平衡结构状态，再在室温下用显微镜进行观察。若淬冷样品中全为各向同性的玻璃相，则可以断定物系原来所处的温度(T1，)在液相线以上。若在温度(T2)时，淬冷样品中既有玻璃相又有晶相，则液相线温度就处于T1和T2之间。若淬冷样品全为晶相，则物系原来所处的温度(T3)在固相线以下。改变温度与组成，就可以准确地做出相图。

淬冷法测定相变温度的准确度相当高，但必须经过一系列的试验，先由温度间隔范围较宽作起，然后逐渐缩小温度间隔，从而得到精确的结果。除了同一组成的物质在不同温度下的试验外，还要以不同组成的物质在不同温度下反复进行试验，因此，测试工作量相当大。

三、实验器材：

高温电炉、视频显微镜、照相机、电子天平、火钳、托盘、纯碱、硼酸、二氧化硅等

四、测试步骤：

1、称量Na20、H3BO3(B2O3.3H2O) 、SiO2总10克按3：3：4进行

配料；

2、将配料混合均匀，不能成团，将该原料制成玻璃以得到组成均匀的样品。

3、先将高温电炉设定定温度至960℃，然后按6℃/分钟进行升温，并记录升温时间；

4、温度到960℃后保温1小时；

5、快速地将产品从高温炉中取出，让样品掉入水中淬冷。

6、观察产品淬冷后的现象，进行成像并分析

7、取出淬冷后的试样，在捣碎器里研成粉末,不能研磨,在视频显微镜下观察有无晶体析出，并与相图相比较。

8、记录观察结果，写出实验报告。

五、思考题：

本实验为什么要加硼酸？硼酸在实验中取什么作用？

硼酸大量用于玻璃（光学玻璃、耐酸玻璃、耐热玻璃、绝缘材料用玻璃纤维）工业，可以改善玻璃制品的耐热、透明性能，提高机械强度，缩短溶融时间。在搪瓷、陶瓷业中，用以增强搪瓷产品的光泽和坚牢度，也是釉药和颜料的成份之一。在医药工业、冶金工业中作添加剂、助溶剂，特别是硼钢具有高硬度和良好的轧延性，以代替镍钢。硼酸有防腐性，可做防腐剂，如木材

防腐。在金属焊接、皮革、照相等行业以及染料、耐热防火织物、人造宝石、电容器、化妆品的制造方面都用到它，还可作杀虫剂和催化剂用。在农业上作含硼微量元素肥料，对许多作物有肥效，可提高油菜籽的含油率。由硼酸可制造多种硼化物，广泛用于国防和其他工业部门和科研单位。

B2O3在玻璃和玻纤的制造中扮演着助熔剂和网络形成体的双重角色。例如，在玻纤生产中经可降低熔融温度从而有助于拉丝。一般来讲，B2O3可以降低粘度、控制热膨胀、阻止失透、提高化学稳定性、提高抗机械冲击和热冲击能力。

在要求钠含量较低的玻璃生产中硼酸常常与钠硼酸盐（如五水硼砂或无水硼砂）混合使用以调节玻璃中的钠硼比。这对硼硅酸盐玻璃来说很重要，因为氧化硼在低钠高铝的情况下表现为良好的助溶性。

对于陶瓷、搪瓷釉料，氧化硼是很好的助熔剂和网络形成体。它可形成玻璃（在低温时），提高坯釉适应性，降低粘度和表面张力，提高折射率，提高机械强度，耐久性耐磨性，它是无铅釉的重要组成。高硼熔块熟化快，形成光滑釉面的速度快，有利于着色。在快速烧成釉面砖熔块中，B2O3以硼酸引入，以保证低钠含量的要求。

六、注意事项：

1、样品制备一定要混合均匀；

2、在炉子升温过程中严禁靠近电炉；

3、从高温炉中取样品一定要胆大心细，带手套。