实验9 自来水中钙离子含量的测定

上传者：雷宜武
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上传时间：2015-04-26
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实验9 自来水中钙离子含量的测定

实验九：硬水中Ca2+含量的测定

一、实验目的

1.掌握用KMnO4法测定水中钙的原理和方法。

2.了解沉淀分离的基本要求与操作。

二、实验原理

某些金属离子能与草酸根形成难溶的草酸盐沉淀。沉淀经过滤、洗净后，再用硫酸溶液将其溶解，然后用高锰酸钾标准溶液滴定释放出来的H2C2O4, 即可间接测定这些金属离子的含量。以Ca2+为例：

Ca2+ + C2O42-? CaC2O4

CaC2O4 +2H+? H2C2O4 + Ca2+

5H2C2O4 +2 MnO4- + 6H+ ?2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O

三．试剂与仪器

试剂：KMnO4标准溶液、0.05mol/L (NH4)2C2O4溶液、1mol/LH2SO4

三、实验步骤

1.准确移取300.00ml 自来水于500ml烧杯中，小火加热，趁热逐滴滴加约50ml 0.05mol/L (NH4)2C2O4溶液，在低温电热炉上陈化30min,冷却后过滤，先将上清液倾入漏斗中，再将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中，如有洗涤不掉的沉淀，可让它留在烧杯中。用洗瓶清洗漏斗、滤纸。

2、过滤后将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用50ml 1mol/LH2SO4溶液将沉淀由滤纸洗入烧杯中，再用洗瓶洗2次，加入蒸馏水约为100ml,加热至70~80℃。

3.用KMnO4的标准溶液滴定至溶液由无色呈淡红色，边滴边用玻璃棒搅拌，再将滤纸搅入溶液中，若溶液褪色，则继续滴定，直至出现微红色，30s内不褪色即为终点。

四、数据处理

表1自来水中Ca2+含量的测定

编号 V 硬水/mL C KMnO4/ mol·L-1 V KMnO4/mL C Ca2+ / mol·L-1 C Ca2+平均值/ mol·L-1 C Ca2+平均值/g·L-1

1 300

2 300

3 300

4 300

0.02160 0.02107

5.79 1.042×10-3

5.69 1.024×10-3

6.11 1.073×10-3

6.23 1.094×10-3

1.033×10-3 1.084×10-3

1.240 1.301

五、结果讨论

本次实验所测得的硬水中钙离子的浓度值为1.240g·L-1、1.301 g·L-1，明显大于水硬度的测定中钙离子浓度1.168 g·L-1，可能的原因为，在硬水的硬度的测定中加有掩蔽剂三乙醇胺，掩蔽了少量的镁离子和铁离子，而本次实验中未加任何掩蔽剂，同时滤纸含有少量的还原性物质，可能对高锰酸钾的消耗量有一定的影响，从而使实验结果偏高；同时实验过程中滤纸上可能残留有部分草酸钠而未被冲洗下来，导致实验结果偏高。

六、实验指导要点

1. 过滤和洗涤的基本操作要求（分析化学实验P80-81,

一贴：滤纸要紧贴漏斗壁，一般在将滤纸贴在漏斗壁时先用水润湿并挤出气泡，如果有气泡会影响过滤速度。

二低：一是滤纸的边缘要稍低于漏斗的边缘；二是滤液的液面要低于滤纸的边缘。否则被过滤的液体会从滤纸与漏斗之间的间隙流下，直接流到漏斗下边的接受器中。

三靠：一是待过滤的液体倒入漏斗中时，盛有待过滤液体的烧杯的烧杯嘴要靠在倾斜的玻璃棒上(玻璃棒引流)；二是指玻璃棒下端要靠在三层滤纸一边(三层滤纸一边比一层滤纸那边厚，三层滤纸那边不易被弄破);三是指漏斗的颈部要紧靠接收滤液的接受器的内壁。

2、在用高锰酸钾溶液滴定时，应将滤纸贴在烧杯内壁，不能将高锰酸钾滴到

滤纸上。

3. KMnO4 颜色较深，弯月面不易看出，读数时以液面上沿最高线为准。