食品分析技术总结

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1.食品分析：专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论，进而评价食品品质的一门技术性学科。

2.食品分析检验任务：对加工过程的物料及产品品质进行控制和管理；分析检验的任务对贮藏和销售过程中食品的安全进行全程质量控制；为新资源和新产品的开发、新工艺的探索提供科学依据。

3.食品分析检验内容：感官检验；营养成分检验；添加剂检验；有毒有害物质检验。

4.食品添加剂：在食品生产中，为了改善食品感官性质，或为了改善食品原来的性质，增加营养，提高质量，或为了延长食品货架期，或因加工工艺需要而加入的辅助材料。

5.分析检验方法及特点：（1）感官检验：食品感官鉴别的基本方法，其实质就是依靠视觉、嗅觉、味觉、触觉和听觉等来鉴定食品的外观形态、色泽、气味、滋味和硬度（2）仪器分析法：以物质的理化性质为基础，利用光电仪器来测定物质的含量（3）酶分析法（4）微生物分析法（5）化学分析法。

6.食品样品分析程序：样品采集；制备保存；样品的预处理；成分分析；数据记录、整理；分析报告的撰写。

7.采样：从大量的分析对象中抽取有一定代表性的一部分样品作为分析材料。

8.采样原则：代表性原则；真实性原则；适时性原则；准确性原则。细则：（1）采集的样品要均匀、有代表性能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况（2）采样方法要与分析目的一致（3）采样过程要设法保持原有的理化指标防止成分逸散，如水分、气味、挥发性酸等（4）防止带入杂志或污染（5）采样方法要尽量简单处理、装置尺寸适当。

9.检样：由整批食品的各个部分采取的少量样品。

10.原始样品：把许多份检样综合在一起。

11.平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者。

12.注意问题：清洁无污染、保持原有形状、尽快分析、做好相应记录、采样数量一式三份，供检验、复验、备查、仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。

13.随机抽样：均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。

14.四分法：将物料铺成一正方形，画其对角线，取相等的两份再均匀铺平，再取其对角线两份，继续进行直至所取量为所需量即可。

15.样品保存：（1）放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存（2）易腐败变质的放在0-5℃冰箱内，保存时间也不能太长（3）易分解的要避光保存（4）加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。

16.样品预处理：有机物破坏法（干法灰化、湿法消化）；蒸馏法；溶剂提取法；浓缩法；色层分离法；化学分离法（磺化法和皂化法、沉淀分离法）；粉碎法；灭酶法（干热灭酶、蒸煮灭酶、微波灭酶）。

17.预处理目的：测定前排除干扰组分；对样品进行浓缩。

18.预处理原则：消除干扰因素；完整保留被测组分；使被测组分浓缩。

19.干法灰化法的优缺点：（1）此法不加或加入很少试剂，空白值低（2）灰分体积小，可处理较多样品，可富集被测组分（3）有机物分解彻底，操作简单，无需工作者经常看管（1）所需时间长（2）某些挥发元素易损失（3）坩埚对被测组分有吸留作用。

20.湿法消化的优缺点：（1）有机物分解速度快，所需时间短（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失（1）产生有害气体（2）初期易产生大量泡沫外

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溢（3）试剂用量大，空白值偏高。

21.相对密度定义：某一温度下，某物质的质量和同体积同温度纯水质量比；测量方法：密度瓶法、密度计法、密度天平法；意义：测量相对密度可以初步判断食品是否正常以及纯净程度，相对密度是食品生产过程中常用到工艺控制指标和质量指标，为检验食品提供依据。

22.正确选择分析方法：要根据分析要求的准确度和精确度；要考虑分析方法的繁简和速度；考虑样品的特性；现有条件。

23.准确度与精确度的不同：准确度：指测定值与真实值的接近程度，反映测定结果可靠性；精密度：指多次平行测定结果相互接近的程度，它代表测定方法的稳定性和重现性，精密度的高低用偏差来衡量；不同：准确度高的方法精密度必然高，而精密度高的方法准确度不一定高；准确度的高低可用误差或回收率来表示，误差越小或回收率越大则准确度越高。

24.控制消除误差：正确选取样品量；增加平行测定次数，减少偶然误差；对照试验；空白试验；校正仪器和标定溶液；严格遵守操作规程。

25.系统误差：是由固定的原因造成的，在测定过程中按一定的规律反复出现，有一定的方向性，这种误差大小可测，又称“可测误差”。

26.偶然误差：由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可测，这类误差往往一时难以觉察。

27.测定折光率意义：鉴别液态食物组成，确定食物浓度，判断食物纯净程度及品质，判断参假情况；还可以测定以糖为主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固体物的含量。

28.变旋光作用：具有化学活性的还原糖类（如葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等），在溶解之后其旋光度起初迅速变化，然后变得缓慢，最后达到恒定值。

29.旋光法原理：偏振光：只在一个平面上振动的光，可由尼科尔棱镜或偏正片产生；旋光物质：分子中有不对称碳原子，能把偏振光的偏转面转一定角度的物质，光活性物质右旋正、左旋负；旋光度：偏振光通过光学活性物质的溶液时，其振动平面所旋转的角度；比旋光度：当旋光性物质的浓度为100g\ml，液层厚度为1dm时所测得的旋光。

30.水分的存在状态：结合水或束缚水；亲和水；自由水或游离水（不可移动水或滞化水、毛细管水、自由流动水）。

31.水分测定：目的：控制水分含量，对于保持食品具有良好的感官性状、维持食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一定的保存期等均起重要作用；意义：重要的质量指标之一；一项重要的经济指标；水分含量高低，对微生物的生长及生化反应都有密切的关系。

32.水分测定方法：直接法：利用水分本身的物理、化学性质测定水分，重量法、蒸馏法、卡尔费休法、化学方法；间接法：利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量，如测相对密度、折射率、电导、旋光率等。直接发比间接法准确度高。

33.直接干燥法测定的操作步骤及注意事项。一、取样：1固体样品：切碎或磨细，3~5g；2浓稠态样品，加入海砂或无水硫酸钠增加蒸发表面积；3液体样品：水溶液浓缩；二、清洗称量皿—烘至恒重—称取样品—放入调好温度的烘箱（100-105℃）—烘1.5小时—于干燥器冷却—称重—再烘0.5小时—称至恒重（两次重量差超不过0.002g即为恒重）。测定要点：取样（称样）在采样时要特别注意防止水分测定的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在称量时要

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迅速，否则越称越重；干燥条件的选择三个因素：温度、压力（常压、真空）干燥、时间。水分含量公式：x=（m1-m2）\w，w=样品质量，m1=前,m2=后。注意事项：（1）样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香油精、磷脂等）

（2）样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果变低（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发（3）食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增加（4）在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）C6H12O6果糖，大于70℃，△→C6H6O3+3H2O（5）被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散，尤其是对于富含糖分和淀粉的样品（6）烘干到结束样品重新洗水。

34.卡尔费休法原理：测水分的容量方法，属于碘量法，是测定水最为专一、最为准确的方法，利用碘氧化二氧化硫时，需要一定量的水参加反应：I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4（l），上述反应是可逆的，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。在体系中加入吡啶，反应向右进行。C5H5N+H2O+I2+SO2→2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶，生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，，为使其稳定，加入甲醇作为稳定剂，硫酸酐吡啶+CH3OH（无水）→甲基硫酸吡啶，碘、二氧化硫、甲醇、吡啶配在一起为费休试剂。当用费休试剂滴定样品达到化学计量点时，再过量一滴试剂中的游离碘会使（1）此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品（2）样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定（3）卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量（4）固体样品吸毒一40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损失。

35.灰分：食品经高温（500~600℃）灼烧后的残留物。总灰分：水溶性灰分：反应可溶性钾钠钙镁等的氧化物和盐类含量，可反映果酱果冻等制品中果汁的含量、水不溶性灰分（酸溶性灰分：反应铁铝等氧化物，碱土金属的酸式磷酸盐的含量、酸不溶性灰分：反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量）。

36.总灰分测定原理：把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即为计算出样品中总灰分的含量。

37.方法：瓷坩埚的准备；高温炉的准备；样品的预处理；炭化样品；灰化；冷却；称重。

38.炭化目的：（1）防止在灼烧时，因温度高，试样中水分急剧蒸发使试样飞扬

（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚

（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。

39.实验操作：坩埚—置于电炉或煤气灯，半盖坩埚盖—小心加热—炭化—直至无黑烟生成。

40.炭化终点：无黑烟生成；灰化终点：全为白色或浅灰色，内部无残留炭块，到达恒重相差<0.5mg。

41.炭化条件选择：（1）灰化容器：测定灰分通常以坩埚作为灰化的容器（2）取样量：测定灰分时，取样量应根据样品的种类、性状及灰分含量的高低来确定，取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分质量为10~100mg来确定称样量（3）灰化温度：一般在500~600℃范围内，个别样品（如谷类饲料）可以达到600℃

（4）灰化时间：一般不规定灰化时间，而是观察残留物为全白色或浅灰色，内

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部无残留的炭块，并达到恒重，两次结果误差<0.5mg。

42.加速灰化方法：（1）样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至120~130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重（2）添加灰化助剂（3）糖类样品残灰中加硫酸（4）加醋酸镁、硝酸镁。

43.加速灰化原因：含磷较多谷物制品，磷酸过剩于阳离子，灰化过程中形成C2H2PO4，在较低温度下会熔融包裹碳粒，难以灰化。

44.铁含量高的食品—褐色，铜、锰含量高的食品—蓝绿色。

45.恒重：灰分测定<0.5mg，水分测定<0.002g。

46.坩埚：耐高温；内壁光滑；耐稀酸；价格低廉；温度骤变易破裂。

47.总灰分测定步骤：马福炉准备→瓷坩埚准备→称样品→灰化1h→取出→入干燥器冷却30min→恒重→结果计算，灰分=（m3-m1）\（m2-m1），空白试验=（m3-m1-B）\（m2-m1），m1=空坩埚质量，m2=样品+空坩埚，m3=残灰+空坩埚，B=空白试验残灰量。

48.瓷坩埚使用方法：坩埚→用1:4HCl煮沸1~2h→洗净晾干→用FeCl3+蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号→500~550℃灼烧1h→移至炉口冷却到200℃→移至干燥器→冷却称重→再灼烧30min→恒重（两次称重之差<0.5mg）。

49.优：耐高温可达1200℃，内壁光滑、耐酸、价格低廉；缺：耐碱性差，灰化碱性食品，坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，难以得到恒重；温度骤变时，易炸碎破裂。

50.直接灰化法操作要点：1.样品炭化时要注意热源温度，防止产生大量泡沫溢出坩埚；2.把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止温度剧变而使坩埚破裂；3.从干燥器中取出冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓慢进入，以防残灰飞散；4.灰化后得残渣可留作钙磷铁等成分的分析；5.用过的坩埚应把残灰及时倒掉，初步洗刷时，用醋盐酸浸泡10~20min，再用水冲刷干净。

51.灰分测定和水分测定中恒重操作过程的不同。1.温度不同：灰分测定中恒重操作温度500~550℃，水分100~105℃；2.方式：灰分灼烧，水分干燥；3.仪器：灰分坩埚，水分蒸发皿；4.最后称重之差：灰分<0.5mg，水分<2mg；5.灰分测定操作中坩埚灼烧后需移至炉口冷却到200℃再移至干燥器，水分测定操作中在烘箱中烘干后移至干燥器冷却称重。

52.总酸度：食品中所有酸性成分的总量。

53.挥发酸度：指食品中易挥发的有机酸，包含游离、结合两部分。

54.有效酸度：被测溶液中H+浓度，反映已解离酸的浓度，用PH表示。

55.固有酸度（外表酸度）：指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。

56.发酵酸度（真实酸度）：指牛乳在放置过程中，在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。

57.食品中酸来源：原料带入；加工过程中人为加入；生产中有意让原料产酸；各种添加剂带入；生产加工不当，贮藏，运输中污染。

58.酸度测定意义：（1）有机酸影响食品的色香味及稳定性（2）食品中的有机酸的种类和含量是判断质量好坏的一个重要指标（3）利用食品中有计算的含量和糖含量之中，可判断某些果蔬的成熟度（4）食品生产过程中的控制指标。

59.总酸度测定原理：用标准碱液滴定食品中的酸中和生成的盐，用酚酞作指示

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剂，当滴定终点时（PH=8.2，指示剂显红色），根据耗用标准碱液的体积，计算出总酸含量，RCOOH+NaOH—RCOONa+H2O。

60.仪器试剂：容量瓶、三角瓶（用水洗净）、碱式滴定管（用水洗净，检查是否漏液，使用前排气泡）、铁架台、蝴蝶夹、无二氧化碳蒸馏水、1%酚酞指示剂、0.1mol\L NaOH溶液、95%乙醇（酚酞的溶剂）。

61.样品处理：（1）固体样品、干果蔬菜、蜜饯及罐头：粉碎（粉碎机或高速组织捣碎机）—混合均匀—取适量—加15ml水（干品加8到9倍水）—水浴（70~80℃，30min）—移入250ml容量瓶冷却定容—过滤；（2）含CO2饮料、酒类：40℃水浴加热30min（除CO2）—冷却备用；（3）调味品及不含CO2的饮料、酒类：直接取样；（4）咖啡样品：粉碎（过40目筛）—取10g于锥形瓶中—加75ml80%乙醇—加塞放置16h（摇动）—过滤；（5）固体饮料：取5~10g于研钵中—加少量水研磨成糊—转移到250ml容量瓶定容—过滤。

62.步骤：1.试剂及容器准备；2.样液的制备；3.测定：A空白试验：用移液管吸蒸馏水50ml，注入三角瓶，加酚酞3~5滴，用0.14mol\L NaOH滴定至浅红色，且30s不褪色，记录消耗的NaOH量；B样品测定：用移液管吸酸液50ml，注入三角瓶，加酚酞3~5滴，用0.14mol\L NaOH滴定至浅红色，且30s不褪色，记录消耗的NaOH量，重复1~2次。

63.注意：（1）样品浸渍，稀释用蒸馏水，不含CO2；（2）取样量：样品浸渍，稀释用水量应根据样品中总酸的含量来慎重选择，为使误差不超过允许的范围，一定要求滴定时消耗0.1mol\L NaOH溶液不得少于50ml；（3）由于食品中有机酸均为弱酸，在用强碱滴定时，其滴定终点偏碱，一般PH=8.2左右，故选用酚酞作为指示剂；（4）若样液颜色过深或浑浊，则宜用电位滴定法，本法适用于色浅产品，或可加水稀释或用活性炭脱色。

64.水蒸气蒸馏测定挥发性酸：原理：加适量磷酸（使结合态挥发性酸游离出来），用水蒸气蒸馏出来总挥发性的酸，收集后用酚酞作指示剂，滴定，终点微红，30秒不褪色。

65.测定：取25ml样品于蒸馏瓶—加入50ml无二氧化碳蒸馏水—1ml10%磷酸—蒸馏—加热60~65℃—加三滴酚酞—NaOH滴定—空白对照。

66.PH计原理：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中，组成原电池，该电池电动势的大小与溶液PH值有直线关系：E=E0+0.0591PH。测定方法：电位法、比色法。

67.参比电极：维持一个恒定的电位，作为测定各种偏离电位的对照，银-氧化银电极是目前PH中最常用的参比电极；玻璃电极：其电位取决于周围溶液的PH，建立一个对所测量溶液的氢离子活度发生变化做出反映的电位差；电流计：该电流计能在电阻极大的电路中测量出微小的电位差，PH电流表的表盘刻有相应的PH数值，而数字式PH计则直接以数字显出PH值。

68.使用：1.PH电极的浸泡：浸泡在含3.3mol\L的氯化钾溶液中；2.仪器接通电源预热30min；3.校正：（1）一点校正：测量精度0.1PH以下，用PH=6.86或PH=7.00标准缓冲液（2）二点校正：精密级PH计，设有“定位”和“温度补偿”调节，还设电极“斜率”调节，先以PH6.86或PH7.00进行“定位”校准，然后根据测试溶液的酸碱情况，选用PH4.00（酸性）或PH9.18或PH10.01（碱性）缓冲溶液进行“斜率”校正（3）校正时机：每次使用前或换用新电极或“定位”“斜率”调节器变动过必须用标准溶液加以矫正；4.样液测定：用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干后，插入样品溶液中进行测量；5.PH计的维护。