NaH2PO4和Na2HPO4混合液中各组分含量测定
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NaH2PO4和Na2HPO4混合液中各组分含量测定
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NaH2PO4和Na2HPO4混合液中各组分含量测定
一、实验目的：
1.掌握酸碱滴定原理及方法，了解准确分别滴定的条件； 2.掌握化学分析法的基本操作技能和初步运用的能力； 3.掌握滴定分析法的基本原理、方法和数据的处理；
4.掌握分析化学实验的基本知识和基本操作技能，提高观察、分析和解决问题的能力；
二、实验原理：
在NaH2PO4和Na2HPO4混合液中,Ka2=6.3*108，Ka3=4.4*1013,Ka2/Ka3>105故可分别滴定，可用NaOH准确滴定磷酸二氢根，用百里酚酞做指示剂，滴定终点由无色变成微蓝色。由于Na2HPO4的Ka3很小，不能直接连续滴定，用HCl滴定磷酸一氢根，以溴酚蓝做指示剂，终点时溶液由红色变为黄色。
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三、主要试剂和仪器：
1.试剂：邻苯二甲酸氢钾基准试剂，无水碳酸钠基准试剂，氢氧化钠，盐酸，酚酞指示剂，溴酚蓝指示剂，百里酚酞指示剂，磷酸一氢钠和磷酸二氢钠的混合物。
2.仪器：25.00mL移液管，250mL锥形瓶3个,电子天平，容量瓶( 250ml)， 酸式滴定管,碱式滴定管，洗瓶。
四、实验步骤：
1.0.1mol/L NaOH 溶液的配制及标定
在天平上称取2gNaOH 与小烧杯中，溶解后，置500ml的试剂瓶中稀释到刻度摇匀。 在分析天平上准确称取0.4~0.6克无水邻苯二甲酸氢钾试样3份，分别加入250ml锥形瓶中加入40~50ml蒸馏水，溶解后，加 入2~3滴酚酞指示剂。
用待标定的0.10mol/L NaOH滴定到溶液呈微红色并保持半分钟不褪色为终点。计算NaOH 的浓度，给出平均值，其相对偏差不应大于0.2％。
2.0.1mol/L HCl 溶液的标定
用小量筒量取约4.5mL浓盐酸，转移至500mL试剂瓶中加适量水稀释至刻度摇匀。 用称量瓶准确称取0.15~0.20g无水Na2CO33份，分别倒入250mL锥形瓶中。称量瓶称样时一定要带盖，以免吸湿。然后加入20~30mL水使之溶解，再加1~2滴甲基橙指示剂，
用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变至橙色即为终点。计算HCl溶液浓度。 3.混合液中磷酸二氢根含量的测定
称取适量磷酸盐混合物，加适量水溶解，必要时可以加热，然后待其完全冷却后转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度。
移取混合液25ml于锥形瓶中，加2-3滴百里酚酞，用已标定的NaOH溶液滴定至浅蓝保持半分钟不褪色即为终点，记录数据平行滴定三次。
4.混合液中磷酸一氢根含量的测定
移取混合液25ml于另一锥形瓶中，加2-3滴溴酚蓝用已标定的HCl溶液滴定至由蓝色变为黄绿色且半分钟不褪色即为终点，记录数据平行滴定三次。
五、数据处理与记录
C(HCl)= 2*〔（m/ M）(Na2CO3)/250〕* V (Na2CO3)* 1000/V(HCl) C(NaOH)=m(KHC8H4O4)*1000/(V(NaOH)*M(KHC8H4O4)) ω(磷酸二氢钠)=10*C(NaOH)*V(NaOH)*M(NaH2PO4)/m（磷酸盐）
ω(磷酸一氢钠)=10*C(HCl)*V(HCl)*M(Na2HPO4)/m（磷酸盐）
1. 0.1mol/L NaOH 溶液的配制及标定数据纪录表
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2. 0.1mol/L HCl 溶液的标定 数据纪录表
3. 混合液中磷酸二氢根含量的测定数据纪录表 共称取混合磷酸盐5.1866g
4． 混合液中磷酸一氢根含量的测定数据纪录表
六、注意事项：
加入的指示剂不能过多．
称量无水碳酸钠试样时,称量平要带盖． 配制标准溶液时注意定容．
NaOH不需要准确称量,因为它不能准确配制． 注意观察终点的颜色，不要滴过量．
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