乳糖检验记录

广东君益康制药股份有限公司

乳糖检验记录

编号：QC-R-204-00

检品名称 批号 数量 检验号 包装规格 供货单位 检验日期 年 月 日 完成日期 年 月 日 检验依据

【性状】本品为 。

【比旋度】：取本品，在80摄氏度干燥2h后，精密称定1.0g，加（水：氨试液=49:1）溶解制成10ml，测定温度应为20℃，管长1dm，使用波长589.3nm的钠D线，先用空白溶剂校正仪器零点，样品溶液与空白溶剂用同一测定管。旋光度读数应重复3次， 取其平均值，按规定公式计算结果。

样品M1： g；M2： g。

样品1旋光读数：D1；D2；D3

样品2旋光读数：D1；D2；D3

???t

D =100?D M?10

样品1???D t

t样品2???D

平均值= = 。

【鉴别】（1) 取本品0.2 g, M= ,加氢氧化钠试液5ml，微温，溶液初显 ，后变为 ，再加硫酸铜试液数滴,即 。

(2) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间 。

(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱。

酸度： 取本品l.O g，加水20ml溶解后，依法测定（中国药典2010年版二部附录Ⅵ H），测定pH值。

样品：M1=

检验人： 复核人：

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平均pH= 是否合格：

溶液澄清度与颜色：取本品l.0g，M= ,加沸水10 ml溶解后，溶液颜色 ；如显色，与黄色2号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较，颜色 。

有关物质：取本品1g，加水10ml溶解，作为供试品溶液；精密量取lml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的方法试验，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中除溶剂峰以外，如显杂质峰，各杂质峰面积的和 ，是否符合要求 。

杂质吸光度：取本品1g，M= ,加水10ml溶解，照紫外-可见分光光度法（附录IV A), 在400nm的波长处测定吸光度。再精密吸取上述溶液1ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，照紫外可见分光光度法（附录IV A)，在210 ? 220nm的波长范围内测定吸光度 。在270? 300nm的波长范围内测定吸光度。

检验人： 复核人：

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蛋白质：取本品5.0g，M= ,加热水25ml溶解后，放冷，加硝酸汞试液0.5ml,5分钟内 。

干燥失重：取混合均匀的供试品1.0g，平铺在与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，精密称定，在80°C减压干燥至恒重。若样品颗粒较大，快速研磨至直径为2mm左右再测定。平行测定两份，分别按下式计算，取平均值即得。

扁形称瓶恒重：A1；

A2；

样品：W1；W2；

干燥后：B1；

B2；

干燥失重=A?W?B×100% W

干燥失重1= ?100%

干燥失重2== ?100%；是否合格：

平均值= = 。

水分：取本品，以甲醇-甲酰胺（2 ：1)为溶剂，照水分测定法（附录Ⅷ M 第 一 法 A )测定，含水分应为4.5% ? 5.5 % 。

标定：密称取纯化水10 ~ 30mg，用水分测定仪直接标定。按下式计算：

f?W A

2

SD?f?fi

n?1

RSD?100%??

含水量%?SD?100% fA?f?100% m

检验人： 复核人：

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炽灼残渣：取本品l.0g，依法检查（附录Ⅷ N)，置与供试品同样条件下已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。在通风柜内，将盛有样品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免样品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至样品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温。继续滴加硫酸0.5~1ml，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失。将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上，在500~600 ℃炽灼1~2小时，使样品完全灰化。停止加热，待高温炉温度冷却至约300 ℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温，精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。再以同样条件重复操作，直至恒重。平行测定两份，分别按下式计算，取平均值即得。

坩埚恒重：A1；A2；

样品：W1；W2；

炽灼恒重后：B1；B2；

炽灼残渣=B?A×100% W

炽灼残渣1= ?100%

炽灼残渣2= ?100%

平均值= = ；

重金属：取 25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5)2ml后,加水稀释成25ml；乙管中加本品3.0g，M= ,加温水20ml溶解后，再加醋酸盐缓冲 检验人： 复核人：

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液（pH 3. 5)2ml与水适量使成25ml；丙管中加人与乙管相同量的供试品，M= ,加温水适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5)2ml后，用水稀释成25ml;若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较， 。

是否符合要求 。

砷盐：取炽灼残渣项下残留物，加水23 m l溶解后，加盐酸5ml，依法检査（附录Ⅷ J第一法），颜色 ，是否符合要求

微生物限度：本品，依法检査（附录Ⅺ J) , 每lg供试品中除细菌数不得过1000个、霉菌及酵母菌数不得过100个外，还不得检出大肠埃希菌。结果 是否符合要求【含量测定】照高效液相色谱法（附录V D) 测定。

色谱条件与系统适用性试验：用氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（70 ：30) 为流动相；示差折光检测器检测；柱温为45°C, 检测器温度为40°C 。取乳糖对照品与蔗糖对照品各10mg，加水溶解并稀释制成每1ml各含1mg的溶液，取10ul，注人液相色谱仪，乳糖峰与蔗糖峰之间的分离度应符合要求，理论板数以乳糖峰计算不得低于5000 。

测定法：取本品10mg，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml约含乳糖l mg的溶液，精密量取10ul 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取乳糖对照品适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

检验人： 复核人：

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