西洋参等8种中药的重金属检测_张春盛

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上传时间：2015-04-28
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西洋参等8种中药的重金属检测_张春盛

药物鉴定!""#年第$%卷第$&期

西洋参等!种中药的重金属检测

张春盛，吴舜芳，林炳国，任剑雄

（广东省佛山市中医院药剂科，广东佛山

.!%"""）

摘要：目的建立中药中重金属含量测定方法，考察市售药材的重金属含量。方法用紫外分光光度法测定西洋参、人参、枸杞、甘草、川贝僵蚕!种动物药中重金属的含量。结果在对照品重金属铅质量浓度为"7"*."!C526范围内与吸光度线性母、丹参,种植物药及蜈蚣、

（!B,）；西洋参、人参、枸杞、甘草、川贝母、丹参的重金属含量分别为关系良好，平均加样回收率为))*+)#，&B"*))$$，#$%B&*")#而蜈蚣、僵蚕的重金属偏高，分别为+$*,!#和.)*!+#。结论紫外分光光度法简!,*&’#/!%*),#/!,*))#/!)*)%#/!,*,’#/!%*",#，便、灵敏，可用于中药重金属含量的检测。关键词：中草药；重金属；紫外分光光度法

中图分类号：*#%(+$；*#%#+,’

文献标识码：-文章编号：’$$(&./!’"#$$/)’,&$$#$&$#

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()*+,%-#.GLHKJGJ31H4?0J1EFEKLPCF]0EHMN2EGH4]STFUEOGL3U03G32EGLN近年来中国经济快速发展，中药走向世界势在必行，但重金

8&9

“贸易壁垒”。笔者选择西洋属、农药残留超标已形成中药出口的参、人参、枸杞、甘草、川贝母和蜈蚣、僵蚕等%种动植物药材，试建立一种简单可靠的检测方法，以了解中药重金属含量现状，为中药重金属含量的监控提供参考。’

仪器与试药

（北京普析通用仪器公ST;&)"&型紫外;可见分光光度计

（德国赛多利斯公司）（均为分析司）；。试剂?>&!+Z型电子天平

（广州市中药材股份有限公纯，广州化学试剂有限公司）；药材

（暨南大学医药学院国家重点有机实验室司）；硝酸铅标准对照品提供）。#!"%

方法与结果溶液制备

取"*&.)%C硝酸铅，置&"""26量瓶中，用稀硝酸&"26溶

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吸收度，并代入联立方程组中计算质量浓度及回收率。结果见表&。

表&

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（!B.）回收率试验结果

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-（!C526）测得量（!C526）回收率（#）加入量

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!讨论

从图&可见，苯甲酸、水杨酸在’."7!""12波长范围内有多

可直接测个吸收峰，水杨酸在’"!12波长处不受苯甲酸的干扰，得水杨酸的吸收度，从而计算含量8&9。而苯甲酸的吸收光谱和水杨酸的吸收光谱相互重叠，不能直接测定苯甲酸的含量。本试验选择

（苯甲酸!!)12，两个较近的波长，通过采用联立水杨酸!’,12）方程分光光度法测定两波长处的吸收度来计算含量，解决了各组分光谱互相重叠的问题。

尽管本法计算联立方程的过程较烦琐，但一旦建立，仍有简便、快速、准确等优点，不需要高效液相色谱仪，一般紫外分光光度仪均可测定，适合于医院制剂的快速检验。同时，本方法也可用于其他同类药品的含量测定。参考文献：

8&9中国人民解放军总后勤部卫生部*中国人民解放军医疗机构制剂规范

8:9*北京：人民军医出版社，!""!：).;)$*8!9孟8’9陈

霞，金文祥，肖

杰/等*褶合光谱法测定复方苯甲酸醇溶液中的

（,）苯甲酸和水杨酸8<9*化学分析计量，：!""!，&&&&;&!*

雅，傅若秋*=>6?法测定复方苯甲酸醇溶液的含量8<9*解放军药学学报，!"""，&,@,A：’’&;’’!*

（下表同）注：。(为苯甲酸，-为水杨酸

!"#稳定性试验

取!*+项下的混合溶液，室温下放置"/!/+/%0后，分别在

结果表明，该测定液在常温!!)12和!’,12波长处测其吸收度。

下%0内吸收值几无变化。表!样品含量测定结果!"$

样品含量测定

取!*&项下的样品溶液，以

分别"*&23456盐酸溶液为空白，

于!!)12和!’,12波长处测定

样品批号!""$"%&’!""$&!!%

（#）平均标示量

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吸收度，按!*+项联立方程组计

算，将结果乘以稀释倍数即得样品含量的标示量。结果见表!。

"收稿日期：#$$%&’$&$()

?!"中国药业!"#$%&"%’(%)*+,#)%-.

!""#年第$%卷第$&期

解后，加蒸馏水至刻度，摇匀后作为贮备液。临用前，精密量取贮备置"++)*量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得铅标准溶液液"+)*，（"+!’()*），精密吸取适量，分别用5641$!的水溶液稀释成+7+$+!07+$+0+7+$"++7+$!0+和+$0++!’()*的标准溶液7即"8/号标准溶液。取空坩埚，冷却后加王水")*，水00+9下灰化!:，浴蒸干，加1滴稀盐酸及"+)*热蒸馏水，水浴加热!);<，冷却后用氨试液调至微红色，加稀醋酸!)*，转移至加酚酞指示剂"滴，

用56为1$!的溶液稀释至刻度，并使5641$+=0+)*量瓶中，

（王水、氨试液、稀盐酸及所用其他试剂的1$056为1$!的水溶液、《中国药典>二部?》要求进行?。配制均按照将药材干燥至恒重后，加+$0’硝酸镁，置坩埚内先炭化1+);<，再于精密称取+$0’，

冷却后加王水")*，水浴蒸干，其后按空白溶液00+9下灰化!:，

（其中药材含量为"+)’()*）的制备方法制备样品溶液。!"!

测定波长选择

取标准品液"号和0号及样品溶液各0$+)*，置1个瓶中，各摇匀，用56加"+!*硫化钠溶液，

为1$!的水溶液稀释至"++)*。静置0);<后，以"号为空白，0号为标准品及样品溶液，均在紫《中国药典》外分光光度计上照方法操作，在+=.++<)波长范围内扫描，结果标准品和样品均在故确定!+-<)处有最大吸收峰，

（图"）。!+-<)为最大测定波长!"#

方法学考察

标准曲线绘制：取!$"项下的"8/号标准品溶液，各加入"+!*硫化钠溶液，在!+-<)波长处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标、质量浓度为横坐标绘制标准曲线，得回归方程&4+$+/2,’@（%4/）。结果表明标准铅质量浓度在+=+$+1"/，(4+$,,22

+$0+!’()*范围内与吸光度线性关系良好。

（吉林产）加样回收试验：取已知重金属含量的人参样品溶液（/份），分别按样品中重金属含量的-+3，"++3，"!+3精密加入依法在!+-<)波长处测定吸收度，计算回对照品，每个梯度!份，收率。结果见表"。

表"

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（%4/）重金属加样回收试验结果

+$!"-+$!!"+$!.1+$!.2+$!/2+$!/-,2$,/,,$++,,$"-"++$-",,$1!"++$/,

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药物鉴定

蚣、僵蚕!种动物药材，分别干燥恒重，照!$"项下方法分别制备样品溶液，依法分别测定各样品的吸光度，计算各样品的重金属含量。

表!

样品人参枸杞甘草西洋参吉林

吉林宁夏新疆

!/$"1!-$,/!/$,,!,$,-（%41）样品中重金属含量测定结果

（3）（!’(’）"#$产地平均含量

!/$/1!-$+/.2$/!0,$!.

"$!1"$.!"$.-"$2/

四川江苏安徽

"$11"$.""$0!"$/1

川贝母浙江丹参蜈蚣僵蚕

（3样品（!’(’）"#$产地平均含量

注：重金属含量已换算成每克药材中的含量。

!讨论

《中国药典（二部）》附录0"页中，重金属专指在实验!++0年版

（包括铅、条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质

汞、砷、镉等）。笔者测定时以硝酸铅为对照品，它与硫化钠生成的中药植物药材和动物药材经硫化铅在!+-<)波长处有最大吸收，

（加入+$0’硝酸镁作为辅助剂，炭化灰化以防砷、镉等元素挥发），用王水溶解后配制的样品溶液，与硫化钠作用生成的硫化重金属（包括铅、该法能直汞、砷、镉）在!+-<)波长处亦有最大吸收峰。接测定西洋参等-种中药的重金属含量A!B，这比中、美、英、日和欧

1B）（只控制重金属的含量限度A"，科学、先进、实用。洲药典中的办法

本试验测定结果显示，西洋参、人参、枸杞、甘草、川贝母、丹参中的重金属含量为!/$"1=!,$,-!’(’，蜈蚣、僵蚕则为.2$/!!’(’和

《中国药典（一部）》对中药材和制剂的重金属含量限0,$!1!’(’。

度要求为不超过1+$+!’(’；美国药典对!+余种植物药有重金属日本、英国、法国等亦有含量限度要求，最高为不超过1+$+!’(’；同样要求。笔者检测的中药西洋参、人参、枸杞等/种植物药材未超标，但已接近重金属限度，而蜈蚣和僵蚕!种动物药材均超过重（重金属总量’!+$+!’(’A.B）金属限度。按照我国的进出口标准，笔

（植物药材和动物药材）者所检测的-种中药全部不合格。

《中国药典（一部）》收载了朱砂、红粉、雄黄等含有!++0年版

雄黄的有01汞、砷的矿物药，收载的02!个成方制剂含有朱砂、个。这些含毒重金属是中医药中不可缺少的，几千年临床实践和现代医学也证实是安全有效A08/B的。但现在西方国家以重金属超标为“贸易壁垒”借口搞出的看来一时难于打破A"B。因此，除检测方法与重金属限量外，还必须对植物性中药种植和动物药养殖加工严格控制，以有效去除中药中的重金属。参考文献：

A"B洪

薇，赵

静，李绍平$中药重金属限量控制现状与对策ACB$药物

分析杂志，!++2，!2>""?D"-.,8"-01$

A!B吴巧风$紫外分光光度法测定元胡生品与醋制品的重金属的含量ACB$

中国现代应用药学，!++!7",>0?D.+"8.+1$

A1B陈佳春7贾敏如$中、美、英、日和欧洲药典中植物药重金属和农药残留

量的限量规定和分析ACB$华西药学杂志，!++0，!+>/?D0!080!2$A.B对外经济贸易合作部$药用植物及制剂进出口绿色行业标准AEB$北

京：中国标准出版社，!++"：1,80!$

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