响应面-稿

2.2 延胡索总生物碱提取工艺的响应面试验结果

根据单因素试验结果，对影响延胡索总生物碱提取工艺的的4个因素（料液比、超声温度、提取时间、提取次数）进行优化，因素与水平设计见表8。

表8 因素与水平 Tab.8 Factors and Levels

水平 -1 0 1

因素

A料液比/mL·g -1

30 40 50

B超声温度/℃

30 40 50

C提取时间/min·(次) -1

20 30 40

D提取次数/次

2 3 4

表9 响应面分析方案及试验结果

Tab.9 Scheme and results of response surface analysis

试验号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27

A料液比/mL·g -1

B超声温度/℃

C提取时间/min·(次) -1

D提取次数/次

提取率/%

50

40 40 40 50 30 40 40 40 40 40 40 30 30 40 40 40 40 40 50 50 30 50 40 40 30 40 30 30 50 30 40 50 40 50 40 40 40 50 40 40 40 40 30 40 40 50 40 40 40 30 40 40 50 30 20 30 30 30 30 40 30 30 30 40 40 40 30 30 30 40 30 20 30 30 20 20 30 20 30 20 3 3 4 2 4 3 4 2 3 3 2 3 3 2 3 3 3 3 4 3 2 3 3 4 2 4 3 0.575 0.464 0.591 0.502 0.587 0.581 0.585 0.564 0.601 0.598 0.567 0.595 0.577 0.524 0.604 0.597 0.58 0.595 0.528 0.603 0.569 0.478 0.529 0.573 0.459 0.583 0.524

28 29

50 30 40 30 40 30 3 3 0.597 0.542

试验号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

A料液比/mL·g -1

B超声温度/℃

C提取时间/min·(次) -1

D提取次数/次

提取率/%

1

0 0 0 1 -1 0 0 0 0 0 0 -1 -1 0 0 0 0 0 1 1 -1 1 0 0 -1 0 1 -1 -1 -1 1 -1 0 1 0 1 0 0 0 1 0 0 0 0 -1 0 0 1 0 0 0 -1 0 0 1 0 -1 0 -1 0 0 0 0 1 0 0 0 1 1 1 0 0 0 1 0 -1 0 0 -1 -1 0 -1 0 -1 1 0 0 0 1 -1 1 0 1 -1 0 0 -1 0 0 -1 0 0 0 0 1 0 -1 0 0 1 -1 1 0 0 0 0.575 0.464 0.591 0.502 0.587 0.581 0.585 0.564 0.601 0.598 0.567 0.595 0.577 0.524 0.604 0.597 0.58 0.595 0.528 0.603 0.569 0.478 0.529 0.573 0.459 0.583 0.524 0.597 0.542

表10 模型的方差分析与显著性检验结果

Tab.10 Analysis of variance and results of significance test

方差来源 模型 A-A B-B C-C D-D AB AC AD BC BD CD A2 B2 C2 D2 残差 失拟项 纯误差 总和

自由度 14 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 14 10 4 28

离差平方和 0.051 2.552E-003 4.107E-003 0.022 5.720E-003 3.025E-005 2.402E-004 4.202E-004 5.062E-004 4.840E-004 6.502E-004 5.957E-004 1.652E-003 0.012 3.646E-003 3.179E-004 2.679E-004 5.000E-005 0.051

均方 3.619E-003 2.552E-003 4.107E-003 0.022 5.720E-003 3.025E-005 2.402E-004 4.202E-004 5.062E-004 4.840E-004 6.502E-004 5.957E-004 1.652E-003 0.012 3.646E-003 2.271E-005 2.679E-005 1.250E-005

F值 159.36 112.39 180.86 988.48 251.90 1.33 10.58 18.51 22.29 21.31 28.63 26.23 72.74 511.90 160.56 2.14

P < 0.0001 < 0.0001 < 0.0001 < 0.0001 < 0.0001 0.2678 0.0058 0.0007 0.0003 0.0004 0.0001 0.0002 < 0.0001 < 0.0001 < 0.0001

0.2407

显著性 significant

Not significant significant

Not significant

（注：p>F值小于0.0001为高度显著；p>F值小于0.05为显著；p>F值大于0.05为不显著）

经回归拟合后，得到延胡索总生物碱提取率（Y）为响应值的回归方程：

Y=-1.373+0.016A+0.022B+0.041C+0.287D-2.750E-005AB-7.750E-005AC-1.025E-

003AD-1.125E-004BC-1.100E-003BD-1.275E-003CD-9.583E-005A2-1.596E-004B2-4.233E-004C2-0.024D2

（Y=-1.37337+0.015625A+0.022392B+0.041150C+0.28733D-2.75000E-005AB-7.

75000E-005AC-1.02500E-003AD-1.12500E-004BC-1.10000E-003BD-1.27500E-003CD-9.58333E-005A2-1.59583E-004B2-4.23333E-004C2-0.023708D2）

由表10可知，模型（F=159.36，p< 0.0001）极显著（即不同处理之间的差异极显著），失拟项（F=2.14，p=0.2407>0.05）不显著，表明模型选择合适，该实验方案可行。

此模型的复相关系数R2=0.9938，表明可以解释99.38%试验所得延胡索总生物碱含量的变化，校正系数R2adj=0.9875，表明延胡索总生物碱提取率98.75%的试验结果分布在方程中，仅有1.25%的试验结果不能用该模型解释，R2值均接近1，表明该模型可有效预测其响应值；Y的变异系数C.V. =0.85%，C.V.值越小，反映了精确度越高可靠性越高。

此外，由表10还可以得出，回归方程中除交互项AB外均有较高的显著性，表明料液比、超声温度、提取时间以及提取次数的交互作用对延胡索总生物碱的提取率有较显著影响。 图1-111是由多元二次方程所作的各因素之间两两相互作用对响应值的影响所得到的响应面和等高线图。