基于电子鼻的带鱼货架期预测模型_佟懿

356

第26卷第2期2010年2月农业工程学报

TransactionsoftheCSAEVol.26No.2Feb.2010

基于电子鼻的带鱼货架期预测模型

佟懿，谢晶※，肖红，杨胜平

（上海海洋大学食品学院，上海201306）

摘要：为探索通过气味分析判断海产品贮藏品质的方法，利用电子鼻对带鱼在不同贮藏温度与贮藏时间下的挥发性气味变化进行了分析，对所获数据进行了主成分分析与货架期分析，并与理化品质指标值挥发性盐基氮（totalvolatilebasicnitrogen，TVBN）相联系，建立了带鱼在273～283K下的货架期预测模型。结果表明：电子鼻18个金属传感器能很好地将贮藏于273与283K下的带鱼随着贮藏时间变化的气味进行区分。贮藏于不同温度条件下的带鱼的TVBN值与菌落总数值均随着贮藏时间的增加而增长，且均符合一级化学动力学模型（R2＞0.9）。基于电子鼻货架期分析获得的273～283K下的气味变化结果与该温度下理化品质指标变化具有较好的对应关系，采用Arrhenius动力学模型推导公式求得带鱼在（273～283K）温度段内TVBN的Q10（温差为10K的货架寿命之比）值，对照该温度段下电子鼻货架期分析获得的气味变化货架期分析值，得到带鱼在该温度段内的Q10货架期预测模型，经验证，其预测误差小于20%。可根据获得的货架期预测模型对带鱼在273～283K条件下的货架期进行预测。

关键词：动力学模型，主成分分析，气味，电子鼻，菌落总数，挥发性盐基氮，带鱼doi：10.3969/j.issn.1002-6819.2010.02.062中图分类号：S984.1，TS254.4文献标识码：A文章编号：1002-6819(2010)-02-0356-05佟懿，谢晶，肖红，等.基于电子鼻的带鱼货架期预测模型[J].农业工程学报，2010，26(2)：356－360.

TongYi,XieJing,XiaoHong,etal.PredictionmodelofshelflifeofTrichiurushaumelausinganelectricnose[J].TransactionsoftheCSAE,2010,26(2):356－360.(inChinesewithEnglishabstract)

0引

言?

带鱼（Trichiurushaumela）是中国重要的海洋经济鱼种之一，其产量多年来一直位居中国海洋捕捞鱼类的首位[1]。带鱼肉嫩体肥、味道鲜美，具有很高的营养价值。新鲜的带鱼在低温贮藏过程中，其品质受到生化反应、微生物繁殖以及酶的作用而发生腐败变质，并且产生具有异味的代谢产物。随着贮藏时间的延长其挥发性成分将发生明显变化，其气味与新鲜样品有了显著区别。但若用感官评价的方法区别这种差异，则存在人为因素影响大、识别精度低等不足，而运用电子鼻技术评价、判断食品的新鲜度及品质变化具有客观、准确、快捷的特点。电子鼻是利用气体传感器阵列响应图谱来识别气味的电子系统。电子鼻已广泛地被国内外学者应用于牛奶[2]

、番茄[3]、谷物[4]、猪肉[5]等食品的新鲜度研究中，但对于水产品鲜度品质及货架期的研究却少有报道。

本文以传感器型电子鼻分析检测贮藏于不同温度条件下鲜带鱼的气味品质变化，并结合带鱼挥发性盐基氮

收稿时间：2009-05-30

修订时间：2009-09-14

值（TVBN）、菌落总数（TVC）变化研究，建立带鱼气味、理化综合指标随贮藏温度和时间变化的动力学模型，预测其货架期，从而为监测和控制生鲜带鱼品质提供技术依据。

1

1.1

材料和方法

基金项目：“十一五”国家科技支撑计划重点项目课题《农产品物流过程品质动态监测与跟踪技术研究》（2006BAD30B03）；上海市“科技创新行动计划”2008年度生物医药和农业科技领域重点科技项目（08391911500）作者简介：佟

懿（1984－），男，天津人，研究方向为食品安全与质量控

制。上海临港新城沪城环路999号上海海洋大学食品学院，201306。Email:bsb1995@http://wendang.chazidian.com

※通信作者：谢晶（1968－），女，教授，博士，主要从事食品质量控制技术研究。上海临港新城沪城环路999号上海海洋大学食品学院，201306。Email:jxie@http://wendang.chazidian.com

原料及预处理

新鲜带鱼：购自上海铜川路水产品市场。选择体型较大，表皮色泽光亮，肉质较硬，无异味的新鲜带鱼为试验原料。

样品预处理：将带鱼放入准备好的碎冰中，用冰水清洗，并去内脏、去头去尾、切块，每块质量约30g，装入已灭菌的培养皿中，贮藏在273、277、280、283、293K条件下用于气味图谱、总挥发性盐基氮、菌落总数分析指标的测定。1.2试验方法

把贮藏在不同温度下的样品，分别于0、1、2、3、4、5、6天取样，进行气味分析、菌落总数和挥发性盐基氮值指标的测定。1.2.1电子鼻分析

1）电子鼻系统：法国AlphaM.O.S公司生产的FOX4000系统，它是由18个金属氧化物传感器（MOS）按一定的阵列组合而成；配套设备：自动进样器HS100（AlphaM.O.S.公司）。

2）样品准备：精确称量贮藏于不同温度下的带鱼样品2g，切碎，放置于10mL的样品瓶中，压盖密封，待用。

第2期佟懿等：基于电子鼻的带鱼货架期预测模型357

3）电子鼻分析参数：①顶空产生参数：产生时间600s；温度40℃；振荡速度500r/min。②顶空注射参数：注射体积1000μL；注射速度1000μL/s；③获取参数：总获取时间120s；获取间隔时间1s；获取延滞时间300s。

4）电子鼻数据处理：样品数据经Alphasoft11.0统计分析软件分析得出传感器信号强度图，将经过优化后的传感器响应特征值进行多变量统计分析（multivariatestatistics），包括：主成分分析（principalcomponentanalysis，PCA）与货架期（shelflife，SL）分析，每个样品重复4次，以获得带鱼贮藏于不同温度下气味品质随时间变化的相关信息。

1.2.2总挥发性盐基氮（TVBN）的测定

利用自动定氮仪（FOSSKEJET2300）测定，根据邓辉萍[6]的方法略有修改。准确称取绞碎的去骨带鱼肉10g于750mL消化管中。设置吸收液为30mL，自动加蒸馏水为50mL，加碱量为0mL，模式为delay，蒸馏体积。在装有样品的消化管瓶中加入5g氧化镁粉末，迅速放入自动定氮仪，关上安全门，仪器自动蒸馏、吸收、滴定和计算。

1.2.3菌落总数测定

根据GB/T4789.2—2003操作[7]。1.3带鱼货架期预测模型1.3.1Arrhenius方程

在273、277、280、283、293K贮藏条件下可分别得到带鱼的TVBN值、菌落总数值。利用得到的数据作图，确定反应级数，计算反应常数k，得到该反应的Arrhenius方程[8]

同贮藏温度点的货架期（SL），可根据Arrhenius方程计算活化能EA和Q10并对照电子鼻Alphasoft11.0软件求得带鱼在不同贮藏温度下气味变化的货架期分析值，从而获得带鱼在（273～283K）温度段内各温度点的Q10货架期预测模型[11]

由式（3）可推导为

S(T)(T0—T)/10

Q10?（4）

S(T?10)

带鱼货架期预测模型

SL? S(T)? S(T)?Q10(T0—T)/10

（5）

式中：T0——已知的较大贮藏温度点；T——所要求货架寿命的温度点（T0＞T）；式（5）是根据式（4）变换而来，以计算货架期。1.4数据处理

本文利用Excel2007与SPSS软件分析带鱼的理化鲜度指标，计算动力学模型参数，并利用电子鼻Alphasoft11.0统计分析软件对带鱼在不同贮藏温度下的气味品质变化的传感器响应特征值进行主成分分析与货架期终点值的确定。

2

2.1

结果与分析

EA

（1）

RT

式中：k0——指前因子（又称频率因子）；EA——活化能，kJ/mol；T——绝对温度，K；R——气体常数，8.3144J/(mol·K)，k0和EA都是与反应系统物质本性有关的经验常数。

活化能EA的数值可利用不同温度的T1、T2下k值求出

k?k0expEA?R?

T1?T2k

ln2

T2?T1k1

（2）

式中：k1、k2——对应T1、T2温度下的反应速率常数；T1、T2——分别为2种热力学温度，K。1.3.2Q10模型

Arrhenius关系式的主要价值在于：可以在高温（低1/T）下收集数据，然后利用外推法获得其他贮藏温度下的货架期，由式（2）求得的EA，而获得Q10模型[9]

Q10?

S(T)EA?10

?exp[ S(T?10)RT(T?10)

（3）

式中：Q10——温差为10K的货架寿命的比值[8,10]；

θs——货架寿命，d。

1.3.3带鱼货架期预测模型建立

在本次试验中，带鱼在（273～283K）温度段内不

带鱼在不同贮藏温度下鲜度指标限值的确定由表1可知，带鱼在不同贮藏温度下的TVBN与菌落总数的变化有着相同的变化趋势。随着贮藏时间的增加，贮藏在不同温度下带鱼的TVBN值与菌落总数值均有上升的趋势。贮藏于293K下的带鱼贮藏第3天后其TVBN值相对于初始值增长了13倍，贮藏于280K下的带鱼贮藏4d后的TVBN值相对初始值增长了300.1%。同时，对于菌落总数指标而言也发生了显著的变化。贮藏在277K下的带鱼的菌落总数由初始的9.00×102cfu/mg经贮藏5d后，增长到了2.90×106cfu/mg，超过了SC-T3102-1984《鲜带鱼》标准规定的带鱼菌落总数二级鲜度的标准（106cfu/g）。在同样温度下，贮藏相同时间后的TVBN值均超过了上述标准规定的TVBN二级鲜度的标准（25mg/100g）。

经过回归拟合（见表1），带鱼在不同贮藏温度下的TVBN值与菌落总数值变化均符合一级化学反应动力学模型规律（R2＞0.9）。因此可以将SC-T3102-1984《鲜带鱼》标准规定的TVBN和菌落总数二级鲜度标准值作为带鱼货架寿命的终点值。

2.2带鱼的电子鼻PCA分析

电子鼻系统将金属传感器对不同样品的挥发性成分的响应信号分析后，所获得的原始数据是一个多维的矩阵数列[12]。运用PCA法可以对获得的原始多维矩阵数据进行降维处理，对具有代表性的特征变量进行线性分析，从而达到用较少的传感器响应信号信息数据，并分析在不同贮藏温度条件与贮藏时间内带鱼挥发性气味变化的相关性。此种方法已经成为多数传感型电子鼻常用的化学计量学数据处理方法[13]。

358农业工程学报

表1不同贮藏温度及贮藏时间下带鱼TVBN、菌落总数的变化

ChangesinTVBN,TVCofTrichiurushaumelafilletduringdifferenttemperatureandperiods

贮藏时间/d

回归方程

08.2628.2628.2628.2628.2629.000E+029.000E+029.000E+029.000E+029.000E+02

18.5989.18211.7713.6816.411.030E+039.450E+031.070E+043.400E+042.280E+05

29.18211.9414.4019.4725.022.620E+031.550E+043.410E+046.520E+054.790E+05

310.9317.0620.8127.58105.59.000E+031.974E+057.720E+055.800E+063.700E+06

412.1925.0932.8140.51-2.550E+042.850E+056.500E+065.460E+07

-512.4331.43---3.500E+042.900E+06

---615.13----6.800E+04

----

2010年

Table1

理化指标

贮藏温度/K273

总挥发性盐基氮

TVBN/(mg·(100)-1)

277280283293273277280283293

R20.96370.97800.98420.99480.96800.97030.96850.98620.98710.9642

y=7.398e0.2872xy=8.073e

0.3328x0.3881x

y=8.729e

y=7.398e0.2872xy=7.290e1.3864xy=6867e

y=1184e1.5187xy=847.8e2.2049xy=1587ey=1085e4.212x

2.7166x0.7965x

菌落总数/(cfu·mg-1)

通过图1可以看出，带鱼贮藏于273与283K下的PCA图是不同的，图1a贮藏于273K下第一主成分（PC1）贡献率达到了98.29%，PC1与PC2贡献率之和达到了99.95%，贡献率越大说明主成分能较好地反映原始高维矩阵数据的信息。由图1可知，带鱼的挥发性气味随着贮藏时间的变化而改变，但当贮藏第4天和第5天时气味的主成分方向发生了改变，由前4d的沿纵轴向上，变为沿纵轴向下，这可能是由于样品的品质在第4天和第5天时发生了明显的改变而导致的[14]。并且由分析软件得到的相似性系数来看，贮藏时间为0～6d的样品之间的相似性系数均小于3.5，其差异性非常显著。图1b贮藏于283K下的PCA图中第一主成分（PC1）贡献率达到

了99.96%，PC1与PC2贡献率之和更是达到了100.3%，说明贮藏于283K下带鱼的气味变化的区分度十分显著。由带鱼贮藏在283K下PCA图可见，随着贮藏时间的增加，样品先沿PC1轴向左、沿PC2轴先向上，后向下分布，从第1天到第5天分布的差异较显著。但贮藏第2天与第3天时气味变化区分度也同样不很明显，这与图1a有着相同的情况，并有着相同的原因。这与韩丽[15]等人利用电子鼻研究不同保藏方式南美白对虾品质的PCA分析结果有着类似的变化趋势。因此由电子鼻的PCA分析可得，电子鼻能够很好地分析273与283K下不同贮

藏时间内的带鱼气味变化情况。

图1贮藏于273与283K下的带鱼挥发性气味在不同贮藏时间内的PCA图

Fig.1PCAchartofaromaofTrichiurushaumelafilletduringdifferentperiodsstoredat273and283K

2.3

带鱼的电子鼻货架期分析

运用Alphasoft统计分析软件的货架期分析功能可对不同贮藏温度下带鱼的气味变化做出货架期的分析，此功能是以PCA分析为基础，将相同条件下样品的不同存放时间的传感器响应值的重心差距作为纵坐标，以时间作为横坐标，来表示在存放过程中气味的变化。通常以样品的初始值作为原点，若随着存放时间的延长，气味强度随之减弱，则样品单元的分析值为负，曲线呈现下降趋势；反之则为正值，曲线呈现上升趋势[5]。

由图2可得，通过对273和283K温度点下的带鱼气味变化的货架期分析，贮藏于273和283K温度点下带鱼的气味变化较大，并且两条曲线皆呈现下降趋势。说明在贮藏过程中，MOS传感器对贮藏在273和283K温度下带鱼气味变化的感应强度逐渐减弱，在第5天和第2天时达到了气味变化的突变点。由此解释了PCA分析过程中273和283K温度点下分别在第5天与第2天时气味主成分方向发生改变的原因。

另外，根据（表1）带鱼贮藏在283K下第3天时的TVBN与菌落总数超过了带鱼二级鲜度标准。在273K下的带鱼贮藏第6天时，其TVBN与菌落总数超过了一级鲜

第2期佟懿等：基于电子鼻的带鱼货架期预测模型359

度标准。说明电子鼻货架期功能分析气味的变化，与理

化品质指标变化有着较好的对应关系。

鲜度的标准鲜度指标品质（TVBN值）超过二级鲜度时作为货架寿命的界限值。将带鱼贮藏在277与280K条件下，用货架期实测值验证该模型。表4为277与280K条件下，带鱼的货架期的实测值与货架期预测模型得到的预测值的比较。

表4

带鱼在277与280K贮藏温度下货架期的

预测值和实测值

Table4Predictedshelflifeandtheobservedshelflife

ofTrichiurushaumelaat277and280K

贮藏温度/K

277280

货架期预测值/d

5.8724.489

货架期实测值/d

5.04.5

相对误差/%17.44000.2444

图2贮藏于273和283K下带鱼样品的shelflife分析图Fig.2ShelflifechartofTrichiurushaumelasamplesstored

at273and283K

2.4

带鱼的货架期预测模型

通过273和283K与其对应的反应速率常数k，获得1/T对lnk的回归拟合方程后根据式（2），求得EA1与EA2。由此，运用式（3）获得TVBN、菌落总数值的（273～283K）温度段的EA与Q10值，见表2。

表2带鱼在273～283K温度段上活化能EA和Q10的计算值Table2ActivationenergyandQ10ofTrichiurushaumela

in273-283K

理化指标TVBN菌落总数

活化能EA/(kJ·mol-1)86.2878.81

Q10(273~283K)值

3.8313.411

lnk回归拟合方程y=-9.6572x+33.311y=-6.3344x+23.223

R20.95160.9023

由表4可见，由货架期预测模型得到的货架期预测值与货架期实际测定值之间的误差较小，分别为17.44%与0.244%，说明273～283K温度段下的Q10货架期预测模型能很好地预测低温冷藏带鱼的货架期，并且为监控和预测其品质变化提供了可靠的依据。

3结论

由表2发现，TVBN与菌落总数在不同温度段的Q10

与EA值是不同的。通过lnk回归拟合方程的相关性系数，以确定最终的Q10值与EA值。由表2得到TVBN的lnk回归拟合方程的相关性系数较之菌落总数lnk回归拟合方程的相关性系数有着更好的拟合效果，因此选择TVBN指标对应不同温度段下的Q10值与EA值。

根据式（4）必须先确定283K温度点下的货架寿命终点值。通过电子鼻获得的带鱼贮藏在283K下气味变化的货架期分析结果，得到在此温度下货架期分析值为3天，即将带鱼在283K贮藏过程中气味变化的货架期终点确定为3天。由此将贮藏于283K下获得理化品质指标的Q10值与气味变化的货架期货架期分析值带入到公式（5）中，即获得带鱼在（273～283K）温度段下货架期预测模型：SL?3?，其中：T为（273～283K）温度段内的贮藏温度，K。

根据得到的Q10模型，可以预测在（273～283K）温度段内任意贮藏温度点的货架期，并且在冷链流通过程中冷藏温度波动的情况下，快速预测带鱼货架期提供了有效的解决方法。

2.5货架期预测模型的验证和评价

将SC-T3102-1984《鲜带鱼》标准规定的带鱼二级

283-T利用电子鼻技术并结合理化指标，对带鱼挥发性气味及鲜度品质在不同贮藏温度下随着贮藏时间的变化进行了分析。试验证明：

1）将电子鼻测定的数据经PCA分析后证明，电子鼻能很好地将贮藏于273与283K下的带鱼进行试验和分析。

2）贮藏于不同温度条件下的带鱼的总挥发性盐基氮（TVBN）值与菌落总数值均随着贮藏时间的增加而增长，且均符合一级化学动力学模型（R2＞0.9）。

3）利用电子鼻分析软件得到货架期分析值与带鱼的理化指标动力学模型相结合所获得的Q10货架期预测模型很好地对273～283K温度段下的带鱼的货架期进行预测。以带鱼的TVBN值超过SC-T3102-1984《鲜带鱼》标准规定的二级鲜度值时作为货架期终点，277与280K条件下的预测结果显示，实测值与预测值的相对误差均小于20%。

本试验获得的预测模型能够为贮藏温度为273～283K之间带鱼的货架期进行预测，并且结合电子鼻技术解决了气味对感官品质的客观影响因素，为在实际流通和消费过程中预测带鱼的货架期的应用打下了基础。

[参

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考

文

献]

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TongYi,XieJing※,XiaoHong,YangShengping

(CollegeofFoodScience,ShanghaiOceanUniversity,Shanghai201306,China)

Abstract:AnelectricnosewasusedtoevaluatethequalityoftheTrichiurushaumelaunderdifferentstorageperiodsandstoragetemperatures.TherawdataoftheTrichiurushaumelaoftheelectricnoseanalysiswereanalyzedbyprincipalcompoundsanalysis(PCA)andshelflife(SL).TheQ10modeloftheTrichiurushaumelabyapplyingbothchemical(TVBNassays)andolfactometric(e-nose)methodswasdeveloped.Theresultsshowedthatthesamplestoredat273Kand283Kcouldbewelldiscriminatedby18MetalOxideSensors.Changesintotalvolatilebase-nitrogen(TVBN)andtotalviablecount(TVC)ofTrichiurushaumelawithrespecttodifferentstoragetimeandtemperaturesconformedtothefirstkineticmodelwithhighlyregressioncoefficients(R2＞0.9).ShelflifefunctionofAlphasoft11.0andArrheniuskineticmodelweredevelopedtopredictedtheshelflifeofTrichiurushaumela.Itshowedfromthereliabilityassessmentbetweenpredictedandobservedshelf-lifethatrelativeerrorwaswithin20%calculatedbythepredictionmodelfortheshelf-lifeofTrichiurushaumela.Theremainingshelf-lifeofTrichiurushaumelacanbepredictedatthestoragetemperaturesfrom268to293KbyusingQ10model.Keywords:dynamicmodels,principalcomponentanalysis,odors,electricnose,totalbecterianitrogen,totalvolatilebasicnitrogen,Trichiurushaumel