元素综合性质实验

实验九 元素性质综合实验

一、实验目的：

1.培养学生创新知识和综合运用化学知识、实验技能解决离子鉴定的能力；

2.进一步掌握化合物的性质。

二、实验原理：

相关元素的性质。如：

1.用实验证明四氧化三铅是混合氧化物：

实验原理：

Pb3O4为红色粉末状固体，欲称铅丹或红丹。该物质为混合价态氧化物，其化学式可写成Pb2PbO4，即式中氧化数为+2的Pb占2/3，而氧化数为+4的Pb占1/3。但根据其结构，Pb3O4应为铅酸铅Pb2PbO4或者2PbO?PbO2。

Pb3O4与HNO3反应时，由于PbO2的生成，固体的颜色很快从红色变为棕黑色：

PbO2是很强的氧化剂，在酸性溶液中，它能定量地氧化溶液中的I-：

从而鉴定PbO2。

三、实验仪器和药品

固体药品：四氧化三铅（A.R.），碘化钾（A.R.），二氧化锰，锡箔。

液体药品：HNO3（6 mol/L）、HAc(6mol/L)、氨水（1:1）、硫化钠（0.1mol/L）、NaOH (6mol/L)、0.1mol/L铬酸钾、氯化钡（0.1mol/L）、浓硫酸、KSCN、0.1mol/L硝酸银（0.1mol/L）、H2O2(3%)、铝试剂、双硫腙、丁二酮肟、钼酸铵、淀粉(2%)。

材料：滤纸、pH试纸、试管、量筒.

四、实验步骤

1. 证明Pb3O4是混合物

（1）Pb3O4的分解

取少许干燥的Pb3O4于试管中，加入2mL6mol/L的HNO3溶液，用玻璃棒搅拌，使之充分反应，可以看到红色的Pb3O4很快变为棕色的PbO2。将反应产物进行固液分离，用蒸馏水少量多次地洗涤固体，保留滤液及固体供下面实验用。

（2）PbO的鉴定：取滤液0.5毫升加入到试管中，加入0.1mol/L的硫化钠，产生黑色沉淀，证明Pb3O4中含有PbO。

（3）PbO2的鉴定：取少量上述固体放入试管中，加0.5毫升去离子水、5滴6mol/L的醋酸溶液，再加如适量碘化固体，棕黑色沉淀转变为黄色沉淀（碘化铅）证明Pb3O4中含有PbO2。

2.用实验区别下列各对物质

（1）硫酸锌和硫酸铝

方法1：将二者制成溶液，分别取0.5毫升于试管中，加入铝试剂水浴加热，生成红色沉淀的是硫酸铝，无此现象的是硫酸锌。

方法2：将二者制成溶液，分别取0.5毫升于试管中，加入双硫腙，生成红色沉淀的是硫酸锌，无此现象的是硫酸铝。

（2）氯化钠和溴化钠

方法1：将二者制成溶液，分别取0.5毫升于试管中，加入0.1mol/L的硝酸银溶液，产生白色沉淀的是氯化钠，产生浅黄色沉淀的是溴化钠。

方法2：取少量固体放入试管中，滴加浓硫酸产生的气体与氨水产生白烟的是氯化钠，产生黄棕色溶液的是溴化钠。

（3）三氯化锑和三氯化铋

方法1：用6mol/L的盐酸将二者溶解制成溶液，各取几滴溶液滴加到锡片上，出现黑色沉淀的是三氯化锑，无此现象的是三氯化铋。

方法2：用6mol/L的盐酸将二者溶解制成溶液，在强碱性条件下加入锡酸钠溶液，出现出现黑色沉淀的是三氯化铋，无此现象的是三氯化锑。

方法3：利用硫化物颜色不同，三硫化二锑呈橙红色，三硫化二铋呈黑褐色。

方法4：利用两性。氢氧化锑溶于过量的氢氧化钠，氢氧化铋不溶于过量的氢氧化钠。

（4）二氧化铅和二氧化锰

方法1：各取少量固体放入两支试管中，分别加入几滴6mol/L的醋酸溶液、几滴去离子水，再加入碘化钾固体，黑色沉淀转变为黄色沉淀的是二氧化铅，黑色沉淀溶解变为棕色溶液的是二氧化锰。

方法2：各取少量固体放入两支试管中，分别滴入浓盐酸溶液，待沉淀溶解后加入硫化钠溶液，生成黑色沉淀的是二氧化铅，生成肉色沉淀的是二氧化锰。

3.有下列失去标签的液体试剂，要求在不借助于其它试剂条件下加以鉴别：

硝酸银、铬酸钾、硝酸铅、三氯化铁、硝酸镍、氢氧化钠、硫氰酸铵、硝酸钾

试剂呈黄色的是铬酸钾，呈黄棕色的是三氯化铁，呈绿色的是硝酸镍。

用pH试纸检验呈酸性的是硝酸银、硝酸铅。呈碱性的是氢氧化钠。呈中性的是硫氰酸铵、硝酸钾。

将已鉴定的三氯化铁溶液滴加到呈中性的两瓶溶液中，有血红色生成的是硫氰酸铵，无此现象的是硝酸钾。

将已鉴定的三氯化铁溶液滴加到酸中性的两瓶溶液中，有白色沉淀生成的是硝酸银、硝酸铅；再将有白色沉淀生成的两支试管加热，白色沉淀数量不变的是硝酸银，减少的是硝酸铅。

4.分离鉴定下列两组离子

（1）可能含有Fe3+、Mn2+、Cr3+、Ni2+

取1毫升试液置于离心试管中，加入过量的6mol/L氨水，Ni2+生成配离子存在于溶液中，Cr3+、Fe3+、Mn2+生成氢氧化物沉淀。离心分离，在离心中加入丁二酮肟，有红色沉淀生成，证明含有Ni2+。

再往沉淀上加入6mol/L氢氧化钠，充分搅拌，Cr3+形成四羟基合铬配离子而溶解，Fe3+、Mn2+生成氢氧化物沉淀不溶解。离心分离，离心液和沉淀留做下面实验。

离心液中加入几滴2mol/L的氢氧化钠、几滴过氧化氢，有黄色生成说明含有Cr3+，如黄色不明显可加入硝酸铅，产生黄色沉淀证明含有Cr3+。

在沉淀上加入几滴去离子水，小心滴加0.2mol/L的盐酸至pH值6～7，Mn（OH）2溶解，离心分离，离心液中加入硫化钠产生浅肉色沉淀证明之。用6 mol/L的盐酸溶解沉淀，用KSCN溶液检验之。

（2）可能含有CO32-、SO42-、PO43-、I-

取1毫升试液置于离心试管中，加入6mol/L的盐酸，有气泡产生的是CO3；在继续加入氯化钡溶液，产生白色沉淀的是SO4；离心分离弃去沉淀，在离心液中加浓硫酸并加热，有紫色气体产生的是I，无现象的是PO43-。 -2-2-