高碘水中不同状态碘的检测

上传者：赖梅
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上传时间：2015-05-07
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高碘水中不同状态碘的检测

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【监测报告】

ｆ文章编号］ｉ００４－－８６８５（２００２）０４——０４５８—０

高碘水中不同状态碘的检测

张拉弟

（太原市卫生防疫站，山西０３００１２）

［中闰分类号］Ｈｌ∞１

［文献标识码］Ｂ

２００１年６月中华人民共和周卫生部卫生法制与监督司颁布的《生活饮用水卫生规范》中，规定了四种测定高碘水中碘化物的方法，但足对不同价意的碘还没有现成的实验方法，为丁进一步探讨不同价态的碘的含量，我们做了大量的实验工作，结果表明：１０３与１０４一直接逆岐化反应结果与理论是相符的，两者标准曲线斜率比为３／４，ｂ１０４与ｂＩ如一差异无显著性意义。因而为测定高碘水中不同价态的碘提供丁理论依据和测定方法。１材料与方法

用溴水将存在于酸性介质中各种低价态碘氧化戚１０３，＋６Ｈ＋一３Ｈ，０＋３ｋ加淀粉显色。由于１０４一和Ｉ一在酸性介质中也能发生逆歧化反应（Ⅱ）１０４＋７１一＋８Ｈ＋＝４ｂ＋４Ｈ２０释放出１０４一中８倍量的碘，若不把它还原成１０３一，将成正干扰，根１．１仪器与试剐仪器：分光光度计；水浴锅：２５ｄ具塞比色００硝’）；浓磷酸；饱和

５％淀粉溶液。

１

２样品的测定

总碘的测定：（１）取检水１０ｎｄ，置于比色管

中。（２）另取同型管８支，分别加入０、０５、１

０、２．０、４

０、６０、８．

Ｏｒａｌ碘化物标准使用液，加水至ｌ（）ｒ】ｎｌ。（３）向水样及标　

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１（１）的实验及结果测定步骤按测总碘［不做（４）：进行，

００ｍｌｌ魄标准液，加００ｍｌＩｏｄ一标准液，加１０

０ｒｏｌｌ０３一

９９９８，５种溶液回收率为１００．０％～１０３，１０４标准液产生的教果与４．００ｒｒｔｌ１０３一与１０４一标准工作曲线斜率的比较ｌＵ一标准工作

９９９６ｂ＝０．０６５２ａ＝０

０１４９∑（Ｙ—ｔ）２＝２４８３９

ｘ

ｂ＝０．０８４６ａ＝０

０１５９∑（Ｙ

—ｔ）２＝４．９０５２

ｘ

１０一ｔ＝１

２６０（ｔｏ∞．１０＝２．２２８，说明３／４ｂ１０４一

３

Ｉ、１０３一、１０４一共存实验配制３种中性溶液：Ａ为舍

４．００｝∥砌（以Ｉ计，和含Ｉ一３０．００Ｖｇ／甜；８为含鹏４．

２０

００衅．／ｍｌ；ｃ为含Ｉ饥‘４．Ｏ吣ｇ／ｎｄ和含］０３

００峭／甜及Ｉ１０．００蜡／ＩＩ】ｌ。分别取１０ｍｌ，直接加０．５％淀粉。

（收稿日期：２００２—０３—１２）

过量的溴，用甲酸钠去除；过量的甲酸钠，加热去除；冷却后加人碘化钾即能释放出为原水样６倍的游离碘。（Ｉ）１０３一＋５Ｉ一据（Ｉ）、（ｎ）反应式．１０４一中ｌｌＬｇ碘的效果相当于Ｉｑ中４／３ｉｚｇ碘的效果。由此，可设法改变实验条件，达到分别测定ＩＣ５和Ｉ魄一含量的目的。

管。试剂：碘化物标准使用液（１ｄ＝１Ｑ＝Ｃ１０３一＋Ｃ１０４，若ｃ１＝Ｑ则Ｃ１０４一为零。若ｃｌ＞ｃ２则ｃ１０４＝３（Ｃ１一Ｇ），ｃ１０３一＝４（＝２—３Ｃｌ。游离碘结果计算：如果用１ｑ一标准工作曲线算得含碘量为ｂ，则游离碘Ｃ１２＝６（５。Ｉ一浓度计算：若溶液为强酸性战有１０４存在时，没总碘浓度为

ｃ总，碘酸根旅度为ｃ如若ｃｎ＝Ｃ１０３，ｃＩ为零，若ｃｎ＞ａｑ—ＣＩ＝％一ｃＩ吗一ｃｂ。

２结果与讨论

２

步骤（３）只加浓磷酸３滴。１０４。水样：取３水至１０ｍｌ；Ｉ嘎一加标水样：取３合成水样；１咄一加标水样：取４．００ｍｌｌ０３一标准液，加１０．０ｍｌｔ０３一合成水样；１０３合成水样；０．９ＣＩＯｊ标准溶液。ｌｑ一标准溶液比色结果ｒ＝０“％。结果表明：３．ｏ。ｃⅡｌＩｑ一标准液产生的效果基本一致，即Ｋ五中ｌｇｇ碘的教果柑当于１０３一中４／３“ｇ碘的效果。

２．２

曲线㈨０

ｌＯ～；Ｉ也标准工作曲线ｒ＝０．９９９６溴水；２０％甲酸钠溶液；１％碘化钾溶液；Ｏ与ｂＩｑ一差异无显著性意义。

２０发１０１０４

准管内分别加入浓磷酸３滴，再加溴水至稳定呈淡黄色，并在沸水浴上２ｒａｉｎ不退色为止。（４）向各管滴加２０％甲酸钠２滴，

００彬ＩＩｌｌ和含ｌ

４

摇匀，放回原沸水浴２血，取出冷却。（５）向各管加１％Ⅺ溶液

１．０ｒａｌ，摇匀．放暗处１５ｒａｉｎ后加０．５％淀粉溶液】．０ｍｌ，摇匀，１５ｒａｉｎ后定容至２５ｎ】ｌ刻度，５７０ｒｉｍ波长，２ｃｍ比色皿比色，纯水溺零。（６）绘制标准工作曲线，求出水样总碘量。ｒｏ｛与１０４一

结果Ａ与Ｃ立即都变蓝色，Ｂ无色。如果先酸化后加淀粉则三者都，变蓝色。实验证明：１０４与ｌ是不能共存于中性介质中，而１坞与Ｉ一则可以共存于中性介质中，无论１０４还是１０３在酸性介质中与ｌ部不能共存。

３．４方法检出限本法最低检出限为Ｏ．０５ｍｇ／Ｌ一

的测定（用ＩＵ一标准工作曲线）：按测总碘［不做（４）］步骤，直