高氮奥氏体中温转变高硬度的显微组织及其表征

第２８卷增刊２００７年８月

材料热处理学报

ＴＲＡＮＳＡＣ兀ａＮＳ

ＯＦ

Ｖ０１．２８Ａｕｇｕｓｔ

Ｓｕｐｐｌｅｍｅｎｔ

２００７

Ｍ饯ｎ璩ＪＡＬＳＡＮＤＨＥＡＴＴＩ也Ａｎ肛｝ＮＴ

高氮奥氏体中温转变高硬度的显微组织及其表征

焦东玲，刘江文，罗承萍

（华南理工大学机械工程学院，广东广州５１０６４１）

摘要：通过对０．１ｍｍ厚的纯铁片在６４０～６５０‘Ｃ气体渗氮的方法制备含氮量均匀的单一高氮奥氏体，其含氮量约为２．７ｗｔ．％。利用光学显微镜、ｘ射线衍射和透射电子显微镜研究了高氮奥氏体中温转变后的显微组

织，初步确定了高氮奥氏体中温转变产生高硬度的原因是由于晶内纳米级ｙ＇－Ｆｅ４Ｎ相的析出后，在晶内形成

（ａ－Ｆｅ＋丫／ｙ＇－Ｆｅ４Ｎ）微纳级的晶粒，由这些微纳米颗粒引起的显微晶界强化是高氮奥氏体中温转变组织具超过常规时效强化的高硬度。

关键词：高氮奥氏体，中温转变，ｙ＇－Ｆｅ４Ｎ，显微结构，高硬度中图分类号：ＴＧｌｌ３

Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ

ａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｈｉｇｈｈａｒｄｎｅｓｓｐｒｏｄｕｃｅｄｉｎｈｉｇｈ—ｎｉｔｒｏｇｅｎ

ａｕｓｔｅｎｉｔｅ

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（ＳｃｈｏｏｌｏｆＭｅｃｈａｎｉｃａｌ

Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＩｎｏｒｄｅｒｔｏｐｒｅｐａｒｅｉｎｔｈｉｃｋｎｅｓｓＷｅｌ＂ｅｉｎｔｈｉｓ

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ｆｏｒｓｔｕｄｙ，ｔｈｉｎｐｕｒｅｉｒｏｎｓｈｅｅｔｓｏｆ０．１ｍｍ

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ｔｈｒｏｕｇｈｎｉｔｒｉｄｅｄａｍｍｏｎｉａｇａｓａｔ６４０～６５０℃．Ｔｈｅｎｉｔｒｏｇｅｎ

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ｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅ－ｔｅｍｐｅｒｕｔｕｒｅｉｓｏｔｈｅｒｍａｌｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎｅｌｅｃｔｒｏｎ

２２５０Ｃ，ｕｓｉｎｇｏｐｔｉｃａｌｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ，Ｘ－ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ）ａｎｄｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ

ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＴＥＭ）．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｈｉｇｈ－ｈａｒｄｎｅｓｓｐｒｏｄｕｃｅｄｄｕｒｉｎｇａｇｅｉｎｇｐｒｏｃｃｓ８ｏｆｈｉｇｈ

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ｆｏｒｍｆｌｏｃｃｕｓｃｅｌｌｓｃｏｎｓｉｓｔｅｄｏｆｎａｎｏ－ｓｉｚｏｄａ—Ｆｅｌａｔｈｓａｎｄ７／３，＇－Ｆｅ４Ｎｌａｔｈｓｉｎｔｅｒｗｏｖｅｎｗｉｔｈｅａｃｈ

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ｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏ咀．

ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ；ｙ＇－Ｆｅ４Ｎ；Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｍｒｅ；Ｈｉｇｈｈａｒｄｎｅｓｓ；ＴＥＭ

ｈｉｇｈｎｉｔｒｏｇｅｎａｕｓｔｅｎｉｔｅｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ

Ｋｅｙ

ｗｏｒｄｓ：Ｈｉｇｈｎｉｔｒｏｇｅｎａｕｓｔｅｎｉｔｅ；Ｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅ

钢铁材料（纯铁）在６００－－一７００℃之间进行奥氏体渗氮和奥氏体氮碳共渗，使获得一层有一定厚度的奥氏体层（或者薄试样的穿透渗氮），其含氮量在１．６％＂－２．８ｗｔ％之间变化，其中高氮奥氏体层的高氮区淬火到室温后还保持奥氏体状态。随后在中温转变范围内等温停留，高氮奥氏体发生分解，其硬度

高达１０００ＨＶ［１。３１。偶尔发现在接近试样表面的一定

基金项目：国家自然科学基金（５０３７１０２８）资助

作者简介：焦东玲（１９７６一）’女，华南理工大学机械工程学院。从事金属材料固态相变与材料表征研究。Ｔｅｌ：０２０－８７１１４２３４，

区域内，其硬度高达２０００ＨＶｌ４］，达到了超高硬度范畴，可以与陶瓷材料或优质合金材料的高硬度相媲美，而且只需要采用普通的钢材料，这样的结果超

乎寻常。这种强化方法能获得１０００一－，１２００ＨＶ（最高

达２０００Ｈｖ）超高硬度及其本质的探究尚未见报道，

本文就含氮为２．７ｗｔ％的铁基单一奥氏体中温时效出现的高硬度与显微组织之间的关系进行分析。

１

实验方法

采用管式炉气体渗氮的方法制备含氮均匀的单

Ｆａｘ：０２０－８７１１１３１２。Ｅ－ｍａｉｌ：ｍｊｉａｏ＠鲫止ｅ血Ｉ．∞

增刊焦东玲等：高氮奥氏体中温转变高硬度的显微组织及其表征

９１

一奥氏体，在２２５。Ｃ温度的硝酸盐浴中进行回火，然后在室温下水冷。硬度测试是在４０１Ｍ、，Ａ。Ｍ显微维

氏硬度计上进行，载荷为２５９，ｌＯｓ。采用Ｌｅｉｃａ金相显微镜和透射电镜（ＴＥＭ）观察相变组织形貌及硬

度压痕特征。用电解双喷法制备ＴＥＭ试样，电解液

成分为：１０％ＨＣｌ０４（高氯酸）＋９０％ＣＨ３ＣＯＯＨ（冰醋酸），电流３５ｍＡ，室温。在加速电压为１２０ｋＶ、带双倾试样台的ＪＥＭ．ＩＯＯＣＸＩＩ透射电镜上进行组织观察和结构分析。

２实验结果

图１ａ，ｂ分别示出了淬火态和２２５℃时效５ｈ后的显微硬度压痕形貌，可以看出，时效５ｈ后显微硬度的压痕已明显变小，时效后硬度升高。并且，无论是淬火态压痕还是时效５ｈ后压痕，其压痕大小都比较均匀，从而可以基本确定，该试样的均匀性。图ｌｃ为淬火态奥氏体及其在２２５℃回火不同时间的显微硬度随回火时间的变化曲线，为得到较为可靠的硬度测试结果，硬度曲线中每一个硬度值都是同一

试样中８个测量点的平均值。从曲线的变化趋势看，

在时效前７ｌｌ硬度上升的较快，曲线的斜率较大，之

图ｌ

２２５℃不同时效时间后显微硬度压痕形貌及硬度与时效

时间关系曲线（ａ）淬火态嘞时效５ｈ（ｃ）显微硬度与时效时间

关系曲线

Ｆｉｇ?１

Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｏｆｔｈｅｍｉｃｒｏ－ｈａｒｄｎｅｓｓ

ｉｎｄｅｎｔａｔｉｏｎａｎｄｔｈｅ

ｐｒｏｆｉｌｅ

ｏｆｈａｒｄｎｅｓｓＶＳ．ａｇｅｉｎｇｔｉｍｅｆｏｒｔｈｅｈｉｇｈｎｉｔｒｏｇｅｎ

删舾ｍ；（ａ）缸叼ｌｅ∞ｈｅｄ；（ｂ）Ａｇｅｄｆｏｒ５ｈ；（ｃ）Ｔｈｅ

ｍｉｃｒｏ－ｈａｒｄｎｅｓｓＶＳ．ａｇｅｉｎｇｔｉｍｅｐｒｏｆｉｌｅ；

后曲线趋于平缓，硬度值升高并没有开始阶段明显。

为了进一步揭示时效组织的细节，采用ＴＥＭ对

时效产物的组织形态进行观察。时效４ｈ后晶内转变

产物的ＴＥＭ形貌示于图２。图２ａ所示区域的团絮内，

（ａ．Ｆｅ＋价’．Ｆｅ４Ｎ）区域（“绳条区域”）是由极微细

的０Ｌ．Ｆｅ片条和丫＇－Ｆｅ４Ｎ片条交替排列组成的，类似极

细珠光体组织。除（ｏ【．Ｆ时价’．Ｆｅ４Ｎ）之外，还有相

当数量未转变的（残余）奥氏体小团块丫，，在残余

奥氏体团块和似Ｆ叶价ｒ＇－Ｆｅ４Ｎ）区域界面附近，往往形

成少量比较粗大的、透镜状的片条，向残余奥氏体内生长（图２ｂ中箭头所示者）。通过对图２ｂ进行选

区电子衍射（ＳＡＤＰ）及暗场分析，可知该片条是Ｔ＇－Ｆｅ４Ｎ相。

图２

２２５℃／４ｈ时效形成的由（ａ－Ｆｅ＋弘Ｆｅ４Ｎ＋ｙ，）组成的晶

内团絮状组织及透镜状的ｖ＇－Ｆｅ４Ｎ，（ａ）明场像（ｂ）透镜片状

．ｒ，－Ｆｅ料的暗场像，ｇ＝ｌｌｉ，，

Ｆｉｇ．２

Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｏｆｔｈｅｃｅｌｌｕｌａｒ（ｃｔ－Ｆｅ＋７＇－Ｆｅ４Ｎ＋７，）ｃｏｍｐｌｅｘ

ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｌｅｎｔｉｃｕｌａｒ７＇－ＦｅｏＮｆｏｒｍｅｄｉｎｔｈｅａｕｓｔｅｎｉｔｅ

ｇｒａｉｎｉｎｔｅｒｉｏｒｂｙａｇｉｎｇａｔ

２２５＂Ｃｆｏｒ４ｈ；

（ａ）Ｂｒｉｇｈｔ－ｆｉｅｌｄｉｍａｇｅｏｆｔｈｅｃｏｍｐｌｅｘｍｉａ

Ｄ：蛐ｍｃ嘶；

Ｃｏ）Ｄａｒｋ－ｆｉｅｌｄｉｍａｇｅ

ｏｆａｒｅｔａｉｎｅｄａｕｓｔｅｎｉｔｅ

ａｒｅａ

ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ

ｌｅｎｔｉｃｕｌａｒ

Ｖ－Ｆｅ４Ｎ

ｗｉｔｈｇ＝１１ｉｒ；丫ｆｒｅｐｒｅｓｅｎｔｓ

ｕａ－自ｒａｍｆｏｒｍａｔｉｏｎ

ｉｔｅ．

ｐｌａｔｅｓ，ｖｉｅｗｅｄ

材料热处理学报

第２８卷

图３是时效６小时后，晶内已完成转变区域的ＴＥＭ

形貌。析出相，／＇－Ｆｅ４Ｎ主要有两种形貌特征，其一是如图３ａ所示的细颗粒状的７＇－ＦｅｒＮ；第二种是呈透镜

片状的７＇－Ｆｅ４Ｎ，见图３ｂ。图３ａ相当于图２ａ中（０【．Ｆｅ＋丫’一Ｆｅ４Ｎ）所示区域最终转变产物ｙ＇－Ｆｅ４Ｎ相

的暗场像（ｇ＝２０２ｙ’），对Ｔ＇－Ｆｅ４Ｎ仔细观察可以发现，该相的衍射花样呈断续的环状，并且在暗场下亮起

来的ｖ，－Ｆｅ４Ｎ非常细小，其晶粒尺寸均小于２０ｒｉｍ，

由此可确定，析出相丫＇－Ｆｅ４Ｎ晶粒属于纳米晶。图３ｂ

相当于图２ｂ所示区域最终转变产物形态，透镜片状

的丫＇－Ｆｅ４Ｎ弥散分布在由０【．Ｆｅ竹，组成的基体中，

丫＇－Ｆｅ４Ｎ相的最大晶粒尺寸也小于１００ｒｉｍ。由此可知，无论是时效过程中析出的ｙ＇－Ｆｅ４Ｎ相是细小的颗粒状

还是透镜片状，均属于纳米晶，并最终形成

ａ－Ｆｅ＋州７一Ｆｅ４Ｎ组成的微．纳米晶材料。

３

讨论

研究结果表明随时效时间的延长，时效产物的

硬度值呈上升的趋势。图ｌｃ的时效硬度曲线可用通

常的时效硬度化机制得到解释，时效初期形成的析

出相与母相保持共格关系，具有内应变强化效应，

再加上切过强化效应而使硬度显著升高。随着时效

时间的延长，析出相增多，硬度也不断升高。当析

出相数量达到某一平衡值时硬度不再增加，出现一个平台。当析出相粗化到位错线能够绕过时，随着颗粒尺寸和颗粒间距的增大，硬度开始下降，出现

了过时效现象，卑多慧ｂ。在含氮均匀奥氏体的中温

回火过程研究中，也发现了与本实验结果相似的硬度变化规律。结合ｘ射线衍射结果（未在此显示），

可知，随时效时间的延长，晶内的析出相不断增加，

在接近７ｔｌ的时候，高氮奥氏体的中温转变已基本完成，相组成由淬火态的单一奥氏体转变成由

Ｔ／Ｔ＇－Ｆｅ４Ｎ＋ａ－Ｆｅ组成的复相组织，可见硬度的增加与

时效过程中的相析出多少变化相符。但是，析出相对基体的强化作用是有限的，即使高氮奥氏体时效

后，晶内存在均匀沉淀的纳米级Ｙ＇－Ｆｅ４Ｎ可使奥氏体

硬度有所提高，然而基体的硬度仅有大约３４０ＨＶ（图

Ｉｃ），可见，仅仅是析出强化，不足以使时效后的硬

度值高达近１０００ＨＶ，甚至是偶尔出现的２０００ＨＶ。

所以只是从时效强化理论来解释高氮奥氏体时效过

程产生的超高硬度是不足的。

图３２２５℃／６ｈ时效已完成转变区域形成的颗粒状及透镜状Ｖ－Ｆｅ４Ｎ，（ａ）暗场像，ｇ＝２０２ｙ’；（ｂ）明场像

Ｆ谵．３Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ

ｏｆｔｈｅｇｒａｉｎｕｌａｒａｎｄｌｅｎｆｉｃｕｌａｒ７＇－ＦｅｏＮ

ｆｏｒｍｅｄ

ｉｎｔｈｅａｕｓｔｅｎｉｔｅｇｒａｉｎｉｎｔｅｒｉｏｒｂｙａｇｉｎｇａｔ

２２５＂（２ｆｏｒ６ｈ；

（ａ）Ｄａｒｋ－ｆｉｅｌｄｉｍａｇｅｏｆｇｒａｉｎｕｌａｒＣ，ｖｉｅｗｅｄｂｙｇ＝２０２７’；

（ｂ）Ｂｒｉｇｈｔ－ｆｉｅｌｄｉｍａｇｅｏｆｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ

ａ吼ｗｉｔｈ

ｌｅｎｔｉｃｕｌａｒ

叶玉ｅ潞

透射电镜分析结果表明，在高氮奥氏体的已完

成转变区域内存在两种不同形态的析出相，见图４。尽管析出相的形态不同，但析出相晶粒尺寸均在纳

米范围内，形成最大晶粒尺寸在２００ｈｍ以内的（０【．Ｆｅ

＋州，．Ｆｅ４Ｎ）复合组织。时效过程中因丫，－Ｆｅ４Ｎ析出

不断增加，使得整个组织的晶粒尺寸均在微纳米级范围内，晶界面积大幅增加，由于晶界两边晶粒取向不同，晶界又是原子排列紊乱的区域，与晶内相比，晶界的阻力大，塑性变形和微裂纹穿过晶界时要消耗更多的能量，所以晶界面积越大，材料的强度和韧性越高。

高氮奥氏体时效后，将原奥体分解成晶粒尺寸

都小于２００ｎｍ的微小晶粒，析出相ｙ＇－Ｆｅ４Ｎ更是纳米

增刊焦东玲等：高氮奥鼹体中温转变高硬度的显微组织及其表征

鑫，这种时效维织的特点与金属基纳米复合耢料穗似，它不仅继承了纳米材料的性能优点，同时还克服了通常纳米基复合材料制各中出现的不相容性，时效过程中７镰啦嘻姨金满基体中蠹接（即原位）生

成，原位生成的３，＇－Ｆｅ４Ｎ与基体界面接合良好，生成

寸时，其盥徽硬度隧晶粒尺寸的减小藤升高赞观点是一致的。故析出相Ｔ＇－Ｆｅ４Ｎ的增多使组织充分细化，生成微一纳米材料是产生高硬度的主要原因所在。

相的热力学稳定。所以时效后的高氮奥氏体具有了纳米材料的高强度、高硬度特点，这也就是高氮奥

氏体时效后的硬度远超过通常时效强化的原因所

４结论

高氮奥氏体时效过程孛缵米级＇，＇Ｆｅ４Ｎ的析出，

生成（ａ－Ｆｅ＋ｗｙ＇－Ｆｅ４Ｎ）组织，晶粒尺寸均在２００ｒｉｍ，

在。对于纳米材料为何具有高硬度、高强度等特性已进行了很多的研究，Ｍｅｙｅｒ等溥’在“ＭｅｃｈａｎｉｃａｌＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＮａｎｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅＭａｔｅｒｉａｌｓ’’一文中对其进行了系统的总结及分析，对于晶粒尺寸大于临界尺

使得时效后的高氮奥氏体变成金属基纳米复合材料，具有纳米材料离硬度静瞧能特点，是毫氮炱氏体中温转变产生高硬度的原因所在。

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（上接第８９页）

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