高氯酸非水滴定法测定谷氨酸钠含量的不确定度评定

发酵科技通讯第３７卷

高氯酸非水滴定法测定谷氨酸钠含量的不确定度评定

王勇闰秋成朱涛

（济宁出入境检验检疫局济宁２７２０２５）

摘要：讨论了高氯酸非水滴定法测定谷氨酸钠含量的不确定度评定，着重阐述了测定过程中不确定度分量的来源及合成表示，分析了各个不确定度分量对总不确定度的贡献，定量表征了含量测量结果的可信程度。?

关键词：谷氨酸钠含量不确定度

由于测量条件的不完善和人们认识的不足，使匀，将盛有试液的小烧杯置于电磁搅拌器上，插入得被测量值不能被确切的知道，测量值以一定的概电极，搅拌，用已标定的高氯酸溶液进行滴定。率分布在某个区域内，这个区域就是测量不确定２谷氨酸钠含量计算度。而当我们使用测量结果来作为决策依据的时

候，特别是涉及国际贸易时，就必须对这些结果的被测量谷氨酸钠的含量取决于邻苯二甲酸氢质量有所了解，必须知道这些结果在多大程度上是钾的质量、纯度、分子量，试样的质量，谷氨酸钠的可靠的，这就需要我们对其不确定度进行评定。分子量和两次滴定消耗的高氯酸的体积。

‘

谷氨酸钠含量是味精质｝建分析的主要指标之告?ｍＸＨＰ?Ｐ阻Ｐ．ＭＭＳＧ’ｖｎ

一，为此笔者根据化学分析测量不确定度评定【ｌ玎一他。‰Ｐ‘％

对谷氨酸钠含量测定的不确定度进行分析，阐述其中：

测定过程中不确定度分量的来源及合成表示，计Ｘ：样品中谷氨酸钠含量；

算各个不确定度分量对总不确定度的贡献。１１２：转换系数，２ｍｏｌ高氯酸滴定１ｍｏｌ谷氨酸１实验部分钠；

ｍＫＩ－伊：称取的邻苯二甲酸氢钾的质量（ｍｇ）；

１．１仪器和试剂Ｐ蛐：邻苯二甲酸氢钾以质量分数表示的纯度；

ＭＥＴＴＬＥＲＡＥ２４０电子天平；ＵＤＡＰＨＳ一３ＣＭ麟：谷氨酸钠的摩尔质量（ｇ／ｔ００１）；

数显仪；ＪＢ一２型恒温磁力搅拌器；酸式滴定管ＡＶｎ：滴定样品所消耗的高氯酸的体积（ｍ１）；级：２５ｍｌ，５０ｍｌ；刻度吸管：５ｍｌ，１５ｍｌ；容量瓶：ＩＩｌ５：试样质量，单位为毫克（ｍｇ）；

１０００ｍｌ；烧杯：１００ｍｌ；邻苯二甲酸氢钾（国家标准ＭＫＨＰ：邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量（ｇ／ｍ０１）；物质研究中心）基准试剂；其余试剂均为分析纯。Ｖｎ：滴定邻苯二甲酸氢钾所消耗的高氯酸的１．２实验方法体积（ｍＤ

谷氨酸钠（ＭＳＧ）的含量用由邻苯二甲酸氢钾

（１（ＨＰ）标定的高氯酸溶液滴定。高氯酸溶液标定闭：３不确定度来源分析

量取８．７ｍｌ高氯酸，注入５００ｍｌ乙酸中，滴加２０ＩＩｌｌ从检测过程和计算模型分析，其不确定度来乙酸酐，冷却后用乙酸定容至１０００ｍｌ。称取０．７５９源主要有：重复性、称量、邻苯二甲酸氢钾的纯度、已恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加入滴定体积。

５０ｍｌ乙酸，滴加３滴结晶紫指示液，用配好的高氯

酸溶液进行滴定。谷氨酸钠含量测定翻：称取味精试４不确定度分量计算

样０．１５９。加甲醛３ｍ１．搅拌至溶解，加乙酸３０ｍｌ，摇４．１重复性实验的不确定度

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戛磊蔫：膂’发酵科技通讯

中所有重复性的分量，通过８次测定谷氨酸钠含、／五历面了ｉ丽＝０．０２７此不确定度为Ａ类不确定度，可以综合实验３６．６１ｍｌ，其标准不确定度Ｕ（‰）＝

ｍｌ，相对标准不确

量来获得。测定结果ｘ（％）：８２?９、８２?８、８２?６、８２?７、定度ｕ（‰）：ｕ（‰）Ⅳ１１＝ｏ．０７４％

８２?９、８２?６、８３?１、８２?８；均值为８２?８，根据贝赛尔公４．４．２滴定样品过程中使用了２５ｍｌＡ级酸式滴定式计算得到含量标准差ｓ（ｘ）－－ｏ?００１７。重复性标管，体积准确性范围为±０．０４ＩＩｌｌ。标准不确定度为准不确定度ｕ（Ｘ呷）＝ｓ（ｘ）／Ｖ８－－０?０００６０，相对标Ｏ．０４／Ｖ百＝０．０１６ｍｌ

准不确定度ｕ－ｄ（Ｘ呷）＝ｕ（Ｘ呷）／）（＝０?０７２％。实验室温度波动范围为±４℃，滴定体积约为４?２称量引起的不确定度１３ｍｌ。由温度变化引起的体积不确定度近似于矩值代表了托盘上被称量的实际重量与从天平上所陆洳至三掣量粤竺竺二竺兰篓２曼孽鍪形分布，标准不确定度为１３×２．１ｘ１０－?ｘ４／Ｖ＇Ｙ：７．：，！－，１“…“～”～一～…。

读取的数值的最大差值。线性分量冀竺设成矩形ｕ０Ｕ嚣样品所消耗高氯酸的袜积ｖ它：１３．４６线性分量应重复计算两次，一次是空盘，一次为毛ｍｌ，其标准不确定度ｕ（、ｋ）＝Ｖ（Ｏ?０１６）＋（０?０６３）重，产生的不确定度为、／否可矿匝Ｆ：１７ｍｇ曼。！！：７ｍＬ，相对标准不确定度ｕ（Ｖ亿）＝ｕ（Ｖ亿）厂ｖｎ＝ｕ?１３％

万分之一电子天平最后一位有效数字可读性

带来的不确定度为０．０００１ｘＯ．５／、／了：５合成标准不确定度ｕ（Ｘ）

０．００００２９ｍｇ，重复计算两次，产生的不确定度为。（ｘ）／ｘ；

、／２×（ｏ?００００２９）２＝０．００００４１ｍｇ订ｉｉ再瓦瓦历≮ｉ而≮ｉ历再ｉ瓦霄天平在很窄范围内进行。所以合成标准不确定度ｕ（Ｘ）＝０．００２０ｘ８２．８％

称量产生的标准不确定Ｕ（ｍ肿）＝ｕ（１１１．）＝＝０．１７％

、／（０．１７）２＋（０．００００４１）２＝０．１７ｍｇ６扩展不确定度

测得ｍ舯为１５３．０ｍｇ，其相对标准不确定度

ＵＩｄ（ｍ舯）＝ｕ（ｍＫＨＰ），ｍⅪ庐０．１１％取置信概率ｐ＝Ｏ．９５，由ｔ分布临界值表查得

测得１１１．为７５２．１ｍｇ，其相对标准不确定度Ｕｄｋ＝２．２３，扩展不确定度Ｕ（Ｘ）＝０．１７％ｘ２．２３＝０．４％（ＩＩｌＩ）＝ｕ（１１１．）／ｒＩｌｓ＝Ｏ．０２３％谷氨酸钠含量的报告结果应为：Ｘ＝（８２．８４－４．３邻苯二甲酸氢钾纯度引起的不确定度０．４）％，包含因子ｋ＝２．２３。

供应商证书上给出的纯度值为９９．９９％４－７讨论０．０２％，其引起的不确定度可考虑为矩形分布，标

准不确定度Ｕ（Ｐ舯）：Ｏ．ｏ００２／Ｖ３＝０．０００１２，相对本文讨论了谷氨酸钠含量测量的不确定度评标准不确定度ｕＩｅｌ（Ｐ卿）＝ｕ（ＰＫＨＰ）／ＰⅪ庐０．０１２％定方法，包括了测量仪器、环境条件、人员操作等４．４滴定体积引起的不确定度不确定度来源，定量表征了谷氨酸钠含量结果的４．４．１滴定邻苯二甲酸氢钾过程中使用了５０ｍｌＡ可信程度。从各不确定度分量对测量结果不确定级酸式滴定管，该滴定管的滴定体积准确性范围度大小的比较可以看出，影响含量测量不确定度为４－０．０５ｍｌ。校准引起的体积不确定度为三角形分的主要因素是样品滴定和称量引起的不确定度。布，标准不确定度为０．０Ｓ／Ｖ＂６＝０．０２０ｍｌ因此，在日常测量中，应保持仪器的最佳状态和选

实验室对温度进行了控制，温度波动范围为±用符合计量标准的玻璃器具，以尽可能减少此项４０Ｃ，水的膨胀系数为２．１ｘｌＯ－帕Ｃ｛，滴定体积约为不确定度分量。

３７Ⅱｄ。由温度变化引起的体积不确定度近似于矩形参考文献：

［Ｉ］ＪＪＨｌ３５－２００５，化学分析测量不确定度评定【ｓ】．

分布，标准不确定度为３７ｘ２．１ｘｌＯ—ｘ４／Ｖ７３＝０．０１８ｍｌ。［２］ＧＢ／ｒ６０１—２００２，化学试剂标准滴定溶液的制备【８】．滴定邻苯二甲酸氢钾消耗高氯酸体积‰＝［３ｌａＢ／Ｔ８９６７—２００７。谷氮酸钠（味精）【Ｓ】．

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