氧化预处理工艺对制备高交联玉米淀粉的影响

上传者：郭海文
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上传时间：2015-04-15
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氧化预处理工艺对制备高交联玉米淀粉的影响

1，21，21，2111，2

卞希良，邱立忠，夏凤清，孙纯锐，许炳铭，黄亮亮

(1．诸城兴贸玉米开发有限公司，山东诸城262200;

2．山东省变性淀粉工程技术研究中心，山东诸城262218)

摘要:对制备高交联玉米淀粉的氧化预处理工艺条件进行了研究，结果显示:次氯酸钠添加量为

氧化反应时间为2h，氧化反应温度为38℃，氧化反应pH值为9．3时，经淀粉干基质量的0．8%，

过氧化预处理的玉米淀粉被高度交联后，沉降积最低，交联程度最高。关键词:玉米淀粉;氧化预处理;高交联淀粉

中图分类号:TS235．1文献标识码:B文章编号:1007－7561(2012)06－0022－03淀粉经过交联反应处理后性质发生较大变化，可以满足某些工业的要求。高交联淀粉因其具有一定的耐高温性质和流动性，可以使其在高温处理下不黏稠，不会改变体系的状态，其用途广泛，可以作为乳胶手套的润滑剂和隔离剂，还可以作为一些涂

［1－2］

。料的填充剂，还可以用作婴儿爽身粉材料等目前国内外对交联剂种类、交联剂添加量，交联反应的工艺以及不同淀粉品种对交联程度的影响进行了

［3－5］

。玉米淀粉来源广泛，研究价格低，适合作为高交联淀粉的原料，但是由于淀粉颗粒本身与部分蛋

阻碍了淀粉分子与交联剂的白质紧密结合在一起，

反应，使交联程度很难提高，玉米淀粉颗粒中所含的

蛋白质是影响交联反应的重要因素，但是对此国内外鲜有报道，因此本文旨在通过研究氧化预处理工艺对制备高交联玉米淀粉的影响，找到合适的氧化预处理工艺，提高玉米淀粉的交联程度，解决不能生产高交联玉米淀粉的难题，为实际生产提供指导。11．1

材料与方法

实验材料

玉米淀粉:食品级，诸城兴贸玉米开发有限公

心机:张家港市威龙机械厂。

1．3试验方法1．3．1

高交联淀粉的制备

配制40%(干基)浓度的淀粉乳，调节pH，升温

至一定温度，保持一定时间，加入一定量的次氯酸钠，氧化至一定程度，加入一定量的焦亚硫酸钠，脱水洗涤;将滤饼再次调为浓度为40%(干基)淀粉

调节体系pH至11左右，保持温度在50℃左乳，右，缓慢加入一定量的环氧氯丙烷，一直保持上述温度和pH，再反应24h，中和至6．5左右，洗涤，干燥，粉碎，包装，即得成品。1．3．2沉降积的测定［6］

称取10g(干基)高交联淀粉于250mL烧杯中，加入160g蒸馏水配成淀粉乳，将其置于电炉上用玻璃棒搅拌加热，使其沸腾蒸发，浓缩至总体积为100mL时将其置于100mL量筒中，室温下放置24h，观察下层沉淀体积即为沉降积(mL)。

2结果与分析

2．1氧化剂用量对交联度的影响

由图1可以看出，随着次氯酸钠添加量的提高，沉降积先下降后上升，当添加量为0．8%时，沉降积最低。这是因为，当添加量较低时，次氯酸钠将结合在淀粉颗粒表面及内部的蛋白质从淀粉颗粒上水解掉，使淀粉分子充分暴露出来，更容易与交联试剂发生交联反应，蛋白质水解掉的比例越高，淀粉的交联反应进行的越好;但是，次氯酸钠在进行氧化反应时除了会把附着的蛋白质从淀粉颗粒中水解掉以外，还会将淀粉分子氧化，把葡萄糖残基上的羟基氧化，而交联反应就是交联剂和葡萄糖残基上的羟基反应，因此氧化反应程度提高了会导为醛基或羧基

致可以与交联剂反应的羟基减少，从而使交联反应

［7］

司;氢氧化钠、环氧氯丙烷:分析纯;盐酸、次氯酸钠、

焦亚硫酸钠:试剂级。1．2

实验设备

98－1－c型数字显示电热套、电热恒温水浴

锅、电炉:天津泰斯特仪器设备有限公司;S312恒速搅拌器:上海申生科科技有限公司;电热恒温鼓风干Delta320pH燥箱:上海精恒试验设备厂;电子天平、

HG63快速水分测定仪:METELERTOLEDO;磁计、

力加热搅拌器:金坛荣华仪器设备制造有限公司;离

收稿日期:2012－03－26

1979年出生，作者简介:卞希良，男，山东诸城人，工学硕士．

2．4

氧化反应pH对交联度的影响

pH值对沉降积的影响是随着由图4可以看出，

pH值的增大，沉降积先降低后升高，当pH达到9．3左右时沉降积最低。pH较低时氧化反应进行的程度较浅，随着pH值的升高氧化反应程度提高，对蛋白质的水解程度增大，当高于9．3时，氧化反应不仅水解掉了蛋白质，更对淀粉的羟基发生氧化作用，阻碍了交联反应的进行，因此pH值选择在9．3左右较合适

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。

不易进行，表现为沉降积提高

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。

图1次氯酸钠添加量对沉降积的影响

2．2

氧化反应时间对交联度的影响

由图2可以看出，沉降积随着氧化时间的延长先降低后提高，氧化时间为2h左右沉降积最低。

2h开始一段时间氧化反应以水解掉蛋白质为主，

后氧化反应也使淀粉分子上的部分羟基氧化，从而导致交联反应不能顺利进行。因此要控制氧化时间为2h左右，能够使蛋白质的水解程度最大，而交联反应程度最深

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。

图4氧化反应pH值对沉降积的影响

2．5

正交实验设计及试验结果

在以上四个单因素试验基础上我们对各因素选

确定最佳氧取三水平进行四因素三水平正交实验，

化预处理条件，实验设计及结果见表1。由表1可以看出，四因素影响先后顺序为次氯酸钠添加量＞pH值＞温度＞反应时间，最佳组合为:次氯酸钠添加量为淀粉干基质量的0．8%，氧化反应时间为1．5h，氧化反应温度为38℃，氧化反应pH值为9．3时，沉降积最小。对该条件进行验证试验，结果显示在该条件下制得的高交联淀粉的沉降积为40mL。

图2氧化时间对沉降积的影响

表1L9(34)正交试验设计及试验结果

B反应

pH值9．09．39．59．09．39．59．09．39．545．34447．329．3

C反应温度/℃34384238423442343846．344．6461．738

D反应沉降积

/mL时间/h

1．5452422．5482．5441．5422462472．5481．548454546．71．7A＞B＞C＞D1．5

2．3

氧化温度对交联度的影响由图3可以看出，氧化温度对沉降积影响较大，

开始随着温度的升高，沉降积迅速降低，这是因为温度升高使氧化反应获得了能量，淀粉颗粒膨胀程度增加，次氯酸钠更容易渗透进入颗粒内部，对蛋白质的水解程度增加，提高了羟基与交联剂的接触机会，增大交联反应的效率。当温度升高超过大约40℃左右时，淀粉的羟基也被部分的氧化，导致交联反应不易进行，从而沉降积增大。

A次氯酸试验

号钠添加量/%10．620．630．640．850．860．871．081．091．0K145K244K347．7R2．7

0．8最佳组合

结论

(1)氧化预处理对高交联玉米淀粉的沉降积影

响较大，通过氧化预处理可以水解掉与淀粉颗粒结合在一起的蛋白质，使淀粉分子上面的羟基更容易与交联剂发生反应，通过单因素实验发现当氧化预处理条件为:次氯酸钠添加量为淀粉干基质量的

图3氧化温度对沉降积的影响

粮食加工

0．8%，氧化反应时间为2h，氧化反应温度为38℃，氧化反应pH值为9．3时，经过氧化预处理的玉米淀粉被高度交联后，沉降积最低，交联程度最高。

(2)通过正交实验发现四个因素影响主次顺序为:次氯酸钠添加量＞pH值＞温度＞反应时间，最佳组合为:次氯酸钠添加量为淀粉干基质量的0．8%，氧化反应时间为1．5h，氧化反应温度为38℃，氧化反应pH值为9．3时，沉降积最小。在该条件进行验证试验，结果显示在该条件下制得的高交联淀粉的沉降积为40mL。参考文献:

［1］O．B．Wurzburg，M．S．ModifiedStarches:PropertiesandUses［M］．

粮油食品科技第20卷2012年第6期

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CRCPress，Inc．1986．136－147．

［2］张友松．变性淀粉生产与应用手册［M］．中国轻工业出版社，

1999．61－73．

［3］胡阳，李云捷，徐天皓．淀粉颗粒粒径对淀粉交联程度的影响

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［4］梁勇，张本山，杨连生，等．三篇磷酸钠交联玉米淀粉颗粒膨胀历

．无锡轻工大学学报，2001，(1):565－567．程及结构特征［J］

［5］HOOVERR，SOSULSKIF．Effectofcrosslinkingonfunctionalprop-ertiesoflegumestarch［J］．Starch，1986，38(5):149－155．［6］卞希良，邬应龙，夏凤清．淀粉糊凝沉特性的研究［J］．粮油食品

2005，13(6):46－48．科技，