安培计法测定小麦粉损伤淀粉方法精密度的研究

粮油食品科技第21卷2013年第4期

质量安全

安培计法测定小麦粉损伤淀粉方法精密度的研究

陈

12瑶，曹颖君，孙

11

辉，姜薇莉，常

柳

1

(1．国家粮食局科学研究院，北京100037;2．国家粮食局标准质量中心，北京100037)要：安培计法是一种简单快速测定小麦粉中损伤淀粉含量的新方法。通过对11家实验室进行

的验证试验，对方法的精密度进行了研究，分析得出该方法的重复性限和再现性限。结果表明，方摘

UCD值在10．7～26．1范围内，法的两个特征参数中，小麦粉碘吸收率在90．2%～96．0%内，重复性和再现性标准差拟合程度较好。

关键词：损伤淀粉;精密度;碘吸收率;UCD值

中图分类号：TS211．7文献标识码：A文章编号：1007－7561（2013）04－0065－03

Researchontheprecisionofdeterminationofdamagedstarchinflourbyamperometer

CHENYao1，CAOYing－jun2，SUNHui1，JIANGWei－li1，CHANGLiu1

（1．AcademyofStateAdministrationofGrain，Beijing100037；

2．StandardsandQualityCenterofStateAdministrationofGrain，Beijing100037）

Abstract：Amperometicmethodisasimpleandquicknewmethodtodeterminethedamagedstarchcon-tentinwheatflour．Therepeatabilitylimitandreproducibilitylimitofthismethodwereobtainedbasedonandresearchedtheprecisionofthemethod．There-theverificationtestcarriedoutinelevenlaboratories，

sultsshowedthatthestandarddeviationofrepeatabilityandreproducibilityfittedwitheachotherwhenthetwoparameters，absorptivityofiodineintherangeof90．2%～96．0%，UCDvalueintherangeof10．7～26．1．

Keywords：damagedstarch；precision；absorptivityofiodine；UCDvalue小麦损伤淀粉是影响面粉品质的重要元素之一，对其进行测定是控制淀粉损伤的重要步骤

［1］

验室参加的联合验证试验结果进行了分析，以期提出安培计法测定小麦损伤淀粉的精密度，为该方法的应用提供依据。

。

我国现有的损伤淀粉测试方法为化学法，即GB/T9826—2008［2］，是用α－淀粉酶法测试损伤淀粉含量，需要配制较多的试剂，耗时长且可比性差。目

［3］［4］

前，国际标准中有AACC76—33和ICC172是

1

1．1

材料及方法

材料

样品：皖麦48（软麦）、郑麦98（硬麦）；法国肖

采用仪器法测试小麦粉中损伤淀粉的含量。采用能够自动校准和测量数据，不需要配制仪器测试，

容易操作。该方法利用35℃悬浮液中化学溶液，

淀粉颗粒吸收碘的原理，使用电流计法测量小麦即淀粉损伤越多，碘吸收越粉中损伤淀粉的含量，

多。操作简单，数据准确，对小麦制粉质量的评价以及食品加工具有重要的意义。本文对11个实

收稿日期：2012－10－26

1988年出生，作者简介：陈瑶，女，北京人，实习研究员．

邦公司提供的SDmatic损伤淀粉测定仪校准标准粉FR1、FR2。

试剂：硼酸（H3BO3）、碘化钾（KI）、硫代硫酸钠（Na2S2O3），均为分析纯。1．2

仪器

SDmatic破损淀粉仪、CD1实验磨粉机：法国肖邦公司（Chopin）；全自动快速定氮仪：铂金埃尔默公司；电热恒温鼓风干燥箱：上海森信信实仪器有限公司；电子天平（分度值为0．001g）。

质量安全

1．31．3．1

方法制粉

采用法国肖邦CD1实验磨粉机制

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若SR与m有线性关系，则建立SR=a式进行比较，

+bm；若logSR与logm有线性关系，则建立logSR=c+dlogm。由于R=2．77×SR，根据计算得出再现性限（R）公式为：logR=25．1508－12．8697×logA，其中A为碘吸收率/%。2．1．3

数值统计分析

表1所示为碘吸收率数值

粉。根据UCD值对两种小麦样品进行不同程度的制粉并充分混匀，得到四种不同破损程度的小麦粉样品。1．3．2

指标测定

按照GB/T5497—1985的方法

测定水分含量；按照GB/T5511—2008的方法测定蛋白质（干基）含量。1．3．3

损伤淀粉测定

制备溶液：称量3．0±0．2g

碘吸收率值范围为：90．2%～96．0%。统计结果，

表1

项目实验室总平均值重复性标准差Sr重复性变异系数/%再现性标准差SR再现性变异系数/%

小麦粉碘吸收率统计结果

面粉1面粉5面粉2面粉3面粉4面粉69

11

10

9

9

1195．970．080．220．080．110．310．12

90．2391．6893．5893．9494．930．22

0．100．280．110．190．520．20

0．150．400．160．270．740．29

0．160．440．170．220．600．23

0．150．410．160．250．700．27

3．0±0．2g碘化钾，硼酸，倒入一个干燥洁净的玻璃再加入120±0．1mL去离子水或蒸馏水，反应杯中，

同时加入一滴0．1mol/L硫代硫酸钠溶液，待用。

（1）称样（2）测试

用塑料样品小盘称取1．000±0．100将玻璃反应杯放置到仪器的正确位

g小麦粉，精确到0．001g。

置。放下仪器测试探头，输入相应数值，开始测试。测试完成，清洗仪器。记录碘吸收率和UCD值。

（3）重复1．3．4

同一个样品做5次重复。

采用EXCEL软件进行数据整

统计分析

重复性限（r）（2．77×Sr）0．61

0．240．40

再现性限（R）（2．77×SR）1．10

0．44

2．1．4拟合度分析

［8］

对小麦粉碘吸收率精密度标

准差的拟合度进行分析，结果见图1。小麦损伤

理，并按照GB/T6379．2—2004进行数据分析。

淀粉碘吸收率重复性的线性回归方程SR=

［9］2

－0．0146x+1．5036，复相关系数R=0．3788；

2结果与分析

按照GB/T6379．2—2004“测量方法与结果的

再现性的线性回归方程SR=－0．032x+3．2914，复

2

相关系数R=0．5087。碘吸收率范围为90．2%～

，准确度（正确度与精密度）”分别对安培计法测试UCD值的精密度得到的两个特征参数碘吸收率、进行分析。2．12．1．1

碘吸收率重复性限（r）

剔除离群值

［6］

［5］

96．0%时，重复性和再现性标准差拟合程度较好

。

后，根据每个

珋、Sij2及样品（i）在某一实验室水平（j）上的平均值x重复性标准重复试验次数（N）计算总平均值（m）、

［7］

重复性限（r）。利用加权回归建立精密度差Sr、

值与总平均水平之间的函数关系。对建立出的两种若Sr与m有线性关系，则建立Sr关系式进行比较，

=a+bm；若logSr与logm有线性关系，则建立logSr=c+dlogm。由于r=2．77×Sr，根据计算得出重复其性限（r）公式为：logr=17．7007－9．1982×logA，中A为碘吸收率/%。2．1．2

再现性限（R）

剔除离群值后，根据每个样

珋、Sij2及重品（i）在某一实验室水平（j）上的平均值x

复试验次数（N）计算总平均值（m）、再现性标准差SR、再现性限（R）。利用加权回归建立精密度值与总平均水平之间的函数关系。对建立出的两种关系

图1

小麦粉碘吸收率精密度标准差拟合曲线

2．22．2．1

UCD值重复性限（r）

剔除离群值后，根据每个样

珋、Sij2及重品（i）在某一实验室水平（j）上的平均值x

复试验次数（N）计算总平均值（m）、重复性标准差Sr、重复性限（r）。利用加权回归建立精密度值与总平均水平之间的函数关系。对建立出的两种关系式进行比较，若Sr与m有线性关系，则建立Sr=a+bm；若logSr与logm有线性关系，则建立logSr=c+

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质量安全

3

结论

经过对11个实验室的6个样品的验证试验分析得到安培计法测定小麦粉损伤淀粉方法的精密

dlogm。由于r=2．77×Sr，根据计算得出重复性限（r）公式为：logr=1．0064－0．7963×logB，其中B为UCD值。2．2．2

再现性限（R）

剔除离群值后，根据每个

珋、Sij2及样品（i）在某一实验室水平（j）上的平均值x重复试验次数（N）计算总平均值（m）、再现性标准再现性限（R）。利用加权回归建立精密度值差SR、

与总平均水平之间的函数关系。对建立出的两种关系式进行比较，若SR与m有线性关系，则建立SR=a+bm；若logSR与logm有线性关系，则建立logSR=c+dlogm。由于R=2．77×SR，根据计算得出再现性限（R）公式为：logR=1．7213－1．2126×logB，其中B为UCD值。2．2．3

数值统计分析

表2所示为UCD数值统计

UCD值范围为：10．7～26．1。结果，

表2

项目

实验室总平均值重复性标准差Sr重复性限（r）（2．77×Sr）重复性变异系数/%再现性标准差SR再现性限（R）（2．77×SR）再现性变异系数/%

小麦粉UCD数值统计结果

面粉1面粉5面粉2面粉3面粉4面粉6910．70．621．75．81．093．010．2

1114．70．290．81．90．511．43．5

1019．80．411．12．10．712．03．6

1020．70．411．12．00．561．62．7

923．20．330．91．40．551．52．4

926．10．210．60．80．220．60．8

度：碘吸收率范围为90．2%～96．0%时，重复性限（r）公式为：logr=17．7007－9．1982×logA，再现性其限（r）公式为：logR=25．1508－12．8697×logA，中A为碘吸收率/%。UCD值范围为10．7～26．1时，重复性限（r）公式为：logr=1．0064－0．7963×logB再现性限（R）公式为：logR=1．7213－1．2126×logB，其中B为UCD值。所得结果为《小麦粉损伤淀粉测试法致谢：

本研究得到了特雷首邦(北京)贸易有限公司的技术支持和帮助;得到了特雷首邦(北京)贸易有限公司、河南工业大学粮油食品学院、山东农业大学农业部检测中心、新疆农业科学院粮食作物研究所、河北粮油质检站、山东惠民县宇东面粉有限公司、布广东深圳南海粮油工业公勒(无锡)商业有限公司、

司、郑州海嘉食品有限公司、南顺(山东)食品有限公司等单位参与验证试验。参考文献：

［1］王晓曦，郭桢祥，郭永生，等．小麦损伤淀粉含量测定方法的比较

J］．食品科技，2001，（2）：11－13．研究［

［2］GB/T9826—2008，粮油检验小麦粉破损淀粉测定α－淀粉酶法

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［4］ICCN°172Flourfromwheat（T．Aestivum）－Determinationofdam-agedstarchbyanAmperometricmethodusingtheSDmatic［S］．［5］．光谱裴文，田洪祥，刘瑜，等．发射光谱仪检测油料的精密度［J］

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［6］GB/T6379．2—2004，测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第

2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法［S］．［7］．第三届全国曹宏燕．分析方法的精密度、精密度试验及应用［C］

高数分析学术交流会论文集．2009．

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［9］．云南大学学报石磊．线性回归模型复相关系数的影响评价［J］

安培计法》标准的制定以及贯彻实

施提供了有力的依据。

2．2．4拟合度分析对小麦粉UCD值精密度标准

差的拟合度进行分析，结果见图2。小麦损伤淀粉UCD值的重复性的线性回归方程SR=－0．0184x+0．7307，复相关系数R=0．5437；再现性的线性回归方程SR=－0．0416x+1．4075，复相关系数R现性标准差拟合程度较好

。

2

2

=0．6728。UCD值范围为10．7～26．1，重复性和再

图2小麦粉UCD值精密度标准差拟合曲线

（自然科学版），1995，17（2）：136－139．●