40Mn2钢中氧氮含量的测定

总第151期2006年第1期

河北冶金

Total1512006,Number1

40Mn2钢中氧氮含量的测定

刘喜秀,陶 蕊

(石家庄钢铁公司 品质部,河北 石家庄 050031)

摘要:采用高纯氦气做载气,脉冲炉熔化试样,红外吸收检测氧、热导法检测氮的仪器分析方法,测定40Mn2钢中氧氮含量。对仪器的各项分析参数进行了选择和优化,确定了最合适的实验条件,与标准样品对比表明该分析结果准确可靠。关键词:

40Mn2钢;氧氮含量;测定

B

文章编号:

1006-5008(2006)01-0054-02

中图分类号:TG115 3 文献标识码:

DETERMINATIONOFOXYGENAND

NITROGENIN40Mn2STEEL

LIUXi-xiu,TAORui

(QualityDepartment,ShijiazhuangIronandSteelCompany,Shijiazhuang,Hebe,i050031)

Abstract:Byinstrumentsanalysiswithhigh-pureheliumascarriergasandusingpulseoventomeltthesam ple,theoxygenandnitrogencontentsin40Mn2steelaredeterminedseparatelybyinfraredabsorptionandheatconductivitytest Theanalysisparametersofinstrumentareselectedandoptimized,thebestexperimentcondi tionssettled Itisshowedthatanalysisresultisaccurateandreliablecomparedwithstandardsample KeyWords:40Mn2stee;loxygenandnitrogencontent;determine

1 前言动力气:氩气 99 9%

高纯石墨坩埚(国产):套坩埚

化学试剂:过氯酸镁、稀土氧化铜、碱石棉、铜车屑

2 2 分析原理

氧氮是钢中的主要气体,虽然含量不高,但对钢的性能和质量有很大影响。钢中氧主要来源于炼钢过程中顶部吹氧,主要以氧化物夹杂的形式存在于钢中,它能降低钢材的抗拉和冲击等机械性能。钢中氮主要来源于炼钢过程中钢包底吹氮和空气中的氮,在冶炼和浇注过程中形成氮化物,其含量超过一定限度时,易在钢中形成气泡和疏松,降低钢的韧性。

冶炼40Mn2钢要求产品有良好的表面质量,成分均匀,夹杂物含量要低,为配合石钢40Mn2钢的研制和开发,准确进行氧氮含量的分析具有重要意义。本文利用力可TC-436氮氧仪同时提取氧氮,再分别以红外吸收法和热导法检测,该方法快速、准确、可靠,能够满足生产分析的要求。2 实验部分

2 1 主要仪器和试剂

试样在净化的氦气氛下,放置于石墨坩埚中,以脉冲电极炉加热熔融,样品中释放的氧与石墨坩埚中的碳结合成CO和CO2的混合气,经稀土氧化铜将CO转化成CO2,由CO2红外检测池检测电压信号,通过碱石棉吸收器除掉被测量的CO2和水汽,剩余气体由载气带入热导池进行检测,最后通过计算机处理得出O,N含量。

2 3 仪器的工作条件

吹刷时间:15s脱气时间:20s分析延时:15s比较水平:0 5脱气功率:5 5kW分析功率:4 5kW

TC-436氧氮分析仪(美国力可公司)

载气:氦气 99 99%

收稿日期:

2006-01-06

河北冶金 2006年第1期

分析时间:氧30s氮35s

2 4 样品制备

样品中氧氮释放完全。

3 3 最短分析时间的选择

氧氮分析样品采用车床加工至所需光洁度和尺寸后,在超声波清洗机中用乙醚(或脱脂剂)清洗,风干后进行分析。3

结果及讨论

实验表明:脱气功率太高容易烧漏坩埚;当脱气功率太低时,由于坩埚中氧氮释放不完全,导致最终分析结果偏高。本方法选择脱气功率为5 5kW时,空白分析结果满足分析要求。

3 2 选择分析功率3 1 选择脱气功率

试验表明:选定氧含量的分析时间为30s,氮

含量的分析时间为35s,在此条件下样品不仅释放完全,而且在规定的时间内达到了比较水平,不脱尾。

3 4 石墨坩埚的选择

石墨坩埚作为熔融的本体和氧的还原剂,要求加热效果好,空白值低且稳定,本文选择标准坩埚和套坩埚进行比较实验,实验表明两种坩埚均能满足分析要求。由于套坩埚的外埚可以多次重复使用,大大降低了分析成本,因此确定使用套坩埚。4 样品准确度分析

在上述确定的最佳条件下,测定40Mn2试样结果见表1。用本方法分析两种氧氮用标准样品,得到的分析值与其标准值进行对照,结果见表2。

实验表明:当分析功率太低时,试样中氧氮释放不完全,引起分析结果偏低,同时还会导致分析

时间延长,影响分析速度;当分析功率太高时,引起样品在坩埚中的喷溅,对上电极造成污染和损坏,影响使用寿命。本方法选择分析功率为4 5kW,

表1 精密度分析(n=8)

样品

元素O

1

NO

2

N

测定值/%

0 00136 0 00145 0 00151 0 00150

0 00147 0 00139 0 00145 0 001410 00725 0 00731 0 00729 0 007350 00742 0 00736 0 00724 0 007210 00099 0 000995 0 00105 0 0009740 00109 0 00102 0 000989 0 009860 00653 0 00649 0 00638 0 006470 00653 0 0066 0 00655 0 00649

平均值/%0 001440 007300 001000 00651

S/%0 000050 000070 000040 00007

RSD/%3 470 954 001 07

表2 准确度分析

标样GBW02609GSBH20005-90

元素ONON

标准值/%0 001200 005100 003900 0231

测定值/%0 001120 005090 003940 0233

金分析与基础!中的 分析误差及数据处理用简表!钢铁分析允许差要求。5 结论

本文通过分析条件的试验,确定了测定40Mn2钢中氧氮含量的最佳条件,该方法具有快速、准确等优点,在实际生产中获得较为满意的结果。

从表1和表2可以看出,测定结果的精密度良好,标准偏差和RSD值完全符合且优于 实用冶

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