制药工程课程设计
1第一章 确定设计任务
1.1 设计题目
③2-氧代-2-糠基乙酸(4)的制备:
在反应瓶中,加入(3)24.5g(0.20mol), 浓盐酸 160mL,于 25℃搅拌 24h,
反应完毕,加入80mL 水,搅拌5min,过滤,向滤液中加入氯化钠至饱和,用乙
醚-乙酸乙酯(1:1)120mL 5 提取,合并有机层,无水硫酸镁干燥,过滤,滤液
于30℃减压(2.0KPa)回收溶剂,析出固体得粗品(4),用甲苯重结晶,得(4)
11.5g,收率41%。
④2-甲氧亚氨基-2-糠基乙酸(5)的制备:
在反应瓶中,加入(4)4.5g(0.032mol), 50%乙醇 40mL,搅拌溶液后加入甲
氧亚胺盐3.1g(0.037mol)和水60mL 的溶液,用10%的氢氧化钠溶液调至pH4-5,
于25℃搅拌24h,反应完毕,减压回收溶剂,剩余物用50%的氢氧化钠溶液调至
pH7-8, 乙醚50mL 5 提取,合并有机层,饱和氯化钠溶液洗至pH=7,无水硫酸
镁干燥,过滤,滤液减压回收溶剂后,剩余物于冷水浴冷却 1h,加入正己烷研
磨,析出晶体,过滤,干燥,得黄色结晶粗品(5)3.1g,收率 57%。甲苯重结
晶,得(5),熔点85-87℃ 。
1.2 设计任务及操作条件
1.2.1 处理能力
年产量:30 吨/年
1.2.2 设备形式
连续操作的反应釜
1.2.3 操作条件
年工作日为300 天,热损失为总进入热量的15%,反应器的装料系数为75%,
所有物质的转化率0.90 ,采用水浴加热。
1.2.4 确定反应釜的生产能力
根据设计任务,2-甲氧亚胺基-2-糠基乙酸的生产能力为30 吨/年,年工作日
为300 天,每天的生产能力为
设第④步主反应过程中消耗的 2-氧代-2-糠基乙酸为 x ,根据以下方程式计算其
消耗量
140 167
x 100Kg/天
转化率为90% ,收率为57%,
天 / 100
300
10 30
3
Kg
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