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盐酸和硼酸混合液各组分含量的测定.

上传者:李安莱
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上传时间:2015-04-26
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盐酸和硼酸混合液各组分含量的测定.

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HCl-H3BO3混合液中各组分浓度的测定

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目录

一.实验目的: ............................................................................................................................... 2 二.实验原理: ................................................................................................................................. 2 三.实验仪器: ................................................................................................................................. 3 四.实验药品及试剂: ................................................................................................................... 3 五.试剂的配制: ............................................................................................................................. 3 六.实验步骤: ............................................................................................................................... 4

⑴以双指示剂测混合酸中盐酸和硼酸的浓度: ...................................................................... 4 ⑵以酚酞为指示剂分别单独测盐酸浓度和混合酸总浓度: .................................................. 4 七.数据记录与处理: ................................................................................................................... 4

⑴NaOH的标定 ....................................................................................................................... 4 ⑵混合液中HCl与H3BO3的组分浓度的测定 .................................................................... 5 ⑶在混合液中以酚酞为指示剂,不作处理,单独测定HCL .............................................. 6 ⑷混合液中用丙三醇强化硼酸后以酚酞为指示剂测定混酸浓度 ....................................... 6 八.注意事项: ............................................................................................................................... 7 九.误差分析 ................................................................................................................................... 7 十.思考题: ..................................................................................................................................... 7 十一.讨论: ..................................................................................................................................... 7 十二.参考文献: ........................................................................................................................... 8 十三.感想: ................................................................................................................................... 8

一.实验目的:

1、学会通过查阅有关资料、并结合所学理论知识解决实际问题预先自行设计方案; 2、巩固标准溶液的配制和标定方法;

3、掌握HCl-H3BO3混合酸中各组分含量的测定。

二.实验原理:

①由于HCl是强酸,全部电离,可以直接被NaOH滴定。滴定的反应式为:NaOH+HCl==NaCl+H2O。以甲基橙为指示剂,滴定终点是,溶液由红色变为黄色。强碱直接滴定弱酸的判别式为:cKa≥10-8,查表得:硼酸的Ka=7.3×10-10。因此,要使硼酸能直接被滴定NaOH滴定,CH3BO3≥13.7mol/L。20℃时,硼酸的溶解度为5 g/100g水,即0.8mol/L;100℃时,溶解度为37 g/100g水,即6.0 mol/L所以硼酸在液态水中的浓度不可能达到13.7mol/L,意味着它不能被NaON直接滴定,故滴定HCl时,H3BO3的损失忽略不计。

②H3BO3虽然不能用强碱直接滴定,但它可以与某些多羟基化合物(乙二醇,丙三醇,甘露醇等)反应,生成络合酸,产物的Ka≈10-6,从而强化H3BO3的酸性,由判断式可得,络合酸的最低浓度为0.01mol/L。本次实验以丙三醇与H3BO3反应,其反应式为:

H++OH- = H2O

以酚酞为指示剂,滴定至终点时,溶液由黄色变为微红。

③CNaOH=(m/M)KHP/VNaOH ④CHCl=CNaOH×V1/V混合 ⑤CH3BO3=CNaOH×V2/V混合

⑥MO:PH变色范围3.1~4.4 PP:PH变色范围8.0~10.0 ⑦CHCl理论值=C浓V浓/V配 CH3BO3理论值=C浓V浓/V配

⑧用丙三醇与H3BO3生成络合酸,其理论用量可用以下公式计算 n( H3BO3

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)=n(2C3H8O3)

右图为25.00ml0.1000 mol/ L H3BO3 随着丙三醇加入的量逐渐增加,溶液pH值的变化,由图可得当加入2.765g丙三醇时,溶液pH值降到最低点,继续加丙三醇的量,溶液pH值趋于稳定,此时,可认为硼酸以定量转化为络合酸,而与25.00ml0.1000 mol/ L H3BO3

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反应

所需的丙三醇的理论用量为0.4600g,故当丙三醇用量为理论值的6倍,或n(H3BO3):n(2 C3H8O3)

=1:6时,可认为硼酸以定量转化为络合酸,此时硼酸的浓度即为生成络合酸的浓度,故本次试验以n( H3BO3 ):n(2 C3H8O3)=1:6的物质的量比来取丙三醇。

三.实验仪器:

试剂瓶、烧杯、量筒、锥形瓶、碱式滴定管,、滴瓶、胶头滴管、恒温水浴锅、电子天平。

四.实验药品及试剂:

NaOH(S)、浓HCl(ρ=1.118g/ml)、无水硼酸、酚酞2g/L乙醇溶液、甲基橙1g/L水溶液、丙三醇、邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)

五.试剂的配制:

⑴甲基橙:称取0.1g甲基橙定容于100mL蒸馏水中,转入滴瓶,贴标签备用; ⑵酚酞:称取0.2g酚酞定容于100mL乙醇溶液中,转入滴瓶,贴标签备用; ⑶NaOH标准溶液的配制和标定: ① 0.1mol/L的NaOH溶液的配制:准确称取4gNaOH固体于烧杯中,加少量水溶解,将溶液

转移至1000mL烧杯中,加水稀释至刻度线,摇匀. ② NaOH溶液浓度的标定:准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5g于250mL锥形瓶中,加入2

滴酚酞,用NaOH溶液滴定至溶液呈微红 且半分钟内不褪色,即终点。平行标定三份,计算NaOH标准溶液浓度,其相对平均偏差不应大于0.2%。

⑷ HCl-H3BO3的配制:准确量取10mL 6mol/L HCl与称取3.75g 含量为99%的硼酸固体于1000mL的烧杯,加去离子水稀释使溶液体积为600mL,搅拌,移至洗干净的空瓶中

(CHCl

理论

=10*10L*6mol/L/600*10=0.1 mol/L, CH3BO3

3 3

理论值

=3.75/(61.83*600*10)

3

mol/L=0.1011 mol/L)

六.实验步骤:

⑴以双指示剂测混合酸中盐酸和硼酸的浓度:

用移液管移取20.00mL混合液于250mL锥形瓶中,加1滴甲基橙,用标定得到浓度的NaOH标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色,为。记下NaOH标准溶液体积V1,接下来将锥形瓶放入60~70℃的恒温水浴锅(先加热2分钟,然后每隔半分钟加入两滴丙三醇,并不断搅拌,一共加25次,再加热分半钟.),取出锥形瓶,待试液冷却后加2滴酚酞,继续用NaOH标准溶液滴定至溶液由黄色变为微红色,为第二终点。记下第二次用去NaOH标准溶液体积V2。平行测定三次,计算各组分的浓度。

⑵以酚酞为指示剂分别单独测盐酸浓度和混合酸总浓度:

a) 用移液管移取20.00mL混合液于250mL锥形瓶中,加2滴酚酞,用标定得到浓度的NaOH

标准溶液滴定至溶液由变微红,且半分钟不褪色,即为滴定终点。NaOH标准溶液体积V,平行测定三次。

b)

用移液管移取20.00mL混合液于250mL锥形瓶中,将锥形瓶放入60~70℃的恒温水浴锅(先加热2分钟,然后每隔半分钟加入两滴丙三醇,并不断搅拌,一共加25次,再加热分半钟.),取出锥形瓶,待试液冷却后加2滴酚酞,继续用NaOH标准溶液滴定至溶液变为微红,且半分钟不褪色,即为滴定终点。NaOH标准溶液体积V,平行测定三次。

七.数据记录与处理:

⑴NaOH的标定

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⑵混合液中HCl与H3BO3的组分浓度的测定

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