HR-2钢表面在AlCl3-EMIC熔盐中电沉积铝镀层的织构和形貌
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HR-2钢表面在AlCl3-EMIC熔盐中电沉积铝镀层的织构和形貌
第39卷2010年
增刊16月
RARE
稀有金属材料与工程
MEl’ALMATERIALSANDENGINEERⅡ呵G
V01.39,Suppl.1June
2010
HR-2钢表面在AICl3.EMIC熔盐中电
沉积铝镀层的织构和形貌
张桂凯1,李
炬1,陈长安1,向
鑫1,凌国平2
(1.表面物理与化学国家重点实验室,四川绵阳621907)
(2.浙江大学,浙江杭州310027)
摘要:12~28mA/cm2范围内,采用AICl3-EMIC(氯化1.甲基.3.乙基咪唑)熔盐电沉积法在1840℃获得铝镀层,用X射线衍射(XRD)仪和扫描电子显微镜(SEM)研究其织构与形貌。结果表明,铝镀层呈(200)晶面择优取向,其相对衍射峰强度随电流密度和沉积温度升高而减弱,随镀层厚度增加而增强。厚度为8lun时镀层择优取向最明显,其表面颗粒呈棱锥状均匀紧密排列。电流密度为12mA/cm2时,随温度升高镀层由(200)晶面择优取向转变为(200)和(222)晶面择优取向,其表面颗粒随之由较均匀的棱锥状转变为不规则的核桃仁状。讨论镀层织构形成的可能机制。关键词:熔盐电沉积;铝镀层;择优取向;表面形貌
中图法分类号:TQl53。2
文献标识码:A
文章编号:1002.185X(2010)S1.081.05
铝涂层具有优异的耐蚀、装饰、抗氧化和可加工性,是一种理想的防护层。目前,铝涂层的制各方法有热浸铝、热喷涂、溅射沉积和气相沉积等(1翻。电镀铝有自身优势,通过调整电镀工艺参数,可在各种形状结构件内外表面制备致密和厚度可达数百微米且可控的镀层。
铝标准电极电位(一1.66V)比氢负,镀铝只能采用无机熔融盐,有机溶剂和室温熔盐等非水溶液体系【3,4】。室温熔盐(也称离子液体)是一类只含阴离子和阳离子、不含任何中性分子、熔点在25℃附近的物质。具有熔点低、无可测蒸气压、无味、导电率高、电化学窗口宽、对有机溶剂难溶的有机或无机化合物有很好的溶解性,可形成特殊结构的沉积薄膜,环境友好等特点,但对水、氧不稳定,价格较贵。室温熔盐电沉积即采用酸性氯酸铝类离子液体作为电镀液的电沉积过程,其原理为p{】:
4A1,C1;+3e=Al山+A1C1:
(1)
极动力学及机理方面【5。111。目前,正往活性电极(镁、钢铁、铝等)表面镀铝应用研究拓展,但多数研究镀层形貌随电沉积工艺的变化情况[6,12-15】,而对与电沉积层性能密切相关的镀层织构(电沉积过程中,沉积层表面有相当数量的晶粒表现出某种共同取向的特征,又称择优取向)的研究报道较少。
本研究在AICl3一EMIC熔盐中对HR-2不锈钢镀铝,用XRD、SEM分析Al镀层的晶面择优取向及其表面形貌;指出镀层织构随镀层厚度、电流密度和沉积温度的变化规律;根据试验提出择优取向晶面变化的可能机制。
1
实验
熔盐合成与电镀试验在充满干燥Ar(水、氧
<1xlff6,V/V)的手套箱中进行。以HR.2不锈钢(0.04%C.21.5%Cr-5.9%Ni-9.0%Mo,质量分数,下同)为基体试样。电沉积前,试样依次经砂纸打磨抛光、丙酮和乙醇浸泡等处理,洗净后烘干。以高纯铝(99.999%)作阳极,并经磷酸、甲醇、丙酮清洗及干燥等预处理过程。电镀采用AICl,与EMIC物质的量之比为2:l的熔盐,恒电流模式,磁力搅拌。镀前,基体进行阳极活化处理。
镀层织构在X’pertPro型X射线衍射仪上进行。扫描时采用CuKa辐射,波长0.15418nln,管压45
kV,
室温熔盐分为3类:AICl3.氯化烷基吡啶类(如EBP溴化乙基吡啶、BPC氯化珈丁基吡啶)、AICl3.氯化烷基咪唑类(如EMIC)和AICl3一氯化烷芳基铵(如TMPAC氯化三甲基苯铵、BTMAC氯化三甲基苄铵)三类。其中,A1C13.BPC和AICl3一EMIC由于优异的性能而被广泛采用。该领域的研究集中在惰性电极上铝电沉积的电
收稿日期:2009.09.28
作者简介:张桂凯,男,1979年生,工程师,表面物理与化学国家重点实验室,四川绵阳621907,电话:0816.3626819,E-mail:
zgk9864@tom.com
万方数据
82 稀有金属材料与工程第39卷
管流35mA,以连续方式采样,步长0.01700,扫描范
围250~850。
根据衍射峰实验结果测定沉积层的织构。镀层的
织构用归一化相对衍射强度(‰)表征,定义为[16,17]:
%=糍
式中,厶七,为铝镀层的(^肼)晶面的相对衍射峰强度,
矾肼为铝镀层所有(hkl)晶面的相对衍射峰强度之和。
饥材为ICPDS片卡标准铝(卡号:4-0787)中(hkl)
晶面的相对衍射峰强度,∑,Irh材为标准铝所有(hkl)晶面的相对衍射峰强度之和。当R材>1表示镀层在该(hkl)晶面择优取向,当各(hkD晶面的R盯相同为无择优。
SEM测试在Sirion200型扫描电子显微镜上进行,
电压为20kV。
2
实验结果
具有较高择优取向电沉积层的物理、化学和机械
性能与其无取向的相比有很大差别,已成为超结构材料开发研究中的热点。fee金属(如Al、Ni、Ag等)镀层的晶面择优生长随过电势的升高呈如下趋势[171:
(100)-÷(110)-÷(111).+(311)。
2.1
镀层厚度与镀层织构的关系
电流密度12mA/cm2下沉积,测试表明阴极效率在
86%以上。调节电镀时间,所获不同厚度铝镀层的XRD
图谱如图l所示(电镀时间t与镀层理论厚度联系由法
拉第定律、质量与厚度关系得:2895d=i f)。图中示出不同衍射强度表征面心立方结构的Al(111)、AI(200)、AI(220)、AI(311)和AI(222)晶面的衍射峰。另外,经EDS能谱显示镀层由铝元素组成。由此表明,经AICl3-MEIC体系在HR-2不锈钢上沉积出的镀层为单相的纯铝镀层。
图2为不同厚度铝镀层的织构分析。可见,不同厚度的铝镀层都在(200)晶面呈现择优取向特性。随镀层厚度增加,(200)晶面的相对衍射峰强度增加。镀层厚度为8gm时,(200)择优取向最显著。
镀层厚度为1.8岬时,因基体外延生长效应的影
响,镀层出现微弱的(222)晶面择优取向,其相对衍射峰强度随镀层厚度增加而降低,当镀层厚度在3-4pm时该择优取向特性消失。(111),(220)和(311)等晶面各相对衍射峰强度变化微弱。可见,随镀层厚度的增加,镀层组织结构由(200)、(222)晶面共同择优取向转变为(200)晶面择优取向,(200)晶面择优取向程度逐渐提高。
万方数据
2洲(o)
图l
不同电镀时间下HR-2表面镀层的XRD图谱
Fig.1
XRDpatternsofelectro—depositA1on
HR-2stainlesssteelwith
a
current
densityof12mA/cm2
at
18℃
d/X10"6m
图2归一化衍射强度(%)随镀层厚度的变化曲线
Fig.2
Normalizedpeakintensity,Phn,fromXRDreflectionsof
the
samples
obtained
with
a
current
density
of12.0
mA/cm2at
18℃a8a
functionofthickness
2.2
电流密度与镀层织构的关系
图3为不同电流密度下镀层织构分析结果,镀层
厚度均为13.0“m。可见,镀层仍呈现(200)晶面择优取向,特别在低电流密度下。随电流密度的增加,(200)晶面衍射蜂强度逐渐降低,其余晶面强度变化微弱。可见,在相同的沉积温度和较厚镀层厚度下,镀层的织构相对稳定,电流密度对其的影响较小。2.3沉积温度与镀层织构的关系
图4为不同沉积温度下镀层织构分析结果,镀层
厚度均在13岫。由图可知,镀层也显示出择优取向
特性。其中,(200)晶面择优取向非常显著,其相对衍射峰强度随沉积温度升高而减弱。(222)晶面择优取向在沉积温度大于30℃时才开始出现,但(200)晶面择优取向仍占优;当温度升至37℃后,(222)晶面择优取向开始占优;(222)晶面的相对衍射峰强
增刊l
张桂凯等:HR-2钢表面在AICl3.EMIC熔盐中电沉积铝镀层的织构和形貌
83
度随温度升高而先减弱后显著增强。其它晶面相对衍射峰强度变化微弱。可见,相同电流密度和镀层厚度下,随沉积温度的升高,镀层织构由(200)晶面择优取向转变为(200)和(222)晶面共同择优取向。
VmA.cm.2
图3归一化相对衍射峰强度(‰)随电流密度的变化曲线
Fig.3
Normalizedpeakintensity,‰。from
XRDreflectionsofthe
samplesobtained
at
18℃嬲afunctionofcurrentdensity
图4归一化相对衍射峰强度(‰)随温度的变化曲线
Fig.4
Normalizedpeak
intensity,P啪.fromXRDreflectionsof
thesamplesobtainedwitha
current
densityof12mA/cm2
for50rain
asa
functionoftemperature
3镀层的形貌
图5分别为12mA/cm2下所获不同厚度镀层的SEM形貌。由图5a、5b表明,Al镀层厚度较薄时,沉积层表面无明显颗粒特征,镀层具有相对低的(200)择优取向(图2)。随着镀层厚度的增加,Al的电结晶体不
断集拢、增大,结果在厚度为8岫(图5c)时,Al镀
层表面呈现均匀的、紧密排列的棱锥状颗粒组成结构,形成Y(200)晶面最显著的择优取向。
厚度继续增加到13邮A(图5b)时,镀层颗粒尺寸增大、均匀性下降(图5d),(200)面择优取向程度
万方数据
图5
HR-2表面不同厚度的铝镀层形貌
SEMmicrographsofthealuminiumcoatingswith
acurrent
density
of12mA/cm2
at
18℃underdifferentthickness:(a)
1.8岬,(b)5.5
Brn,(c)8Ilm,and(d)13ttm
图6分别为电流密度12.0和28.0mA/cm2所获Al镀maitre2时为mk]cm2时为粒状,表面还可Fig.5
也随之下降。
层的SEM照片。虽二者都呈现(200)晶面择优取向(图3),但表面颗粒形状有很大不同,12.0紧密排列的等轴状,28.0看到晶体生长台阶。这说明电流密度的变化影响着Al电结晶的成核和生长,导致最终形成的晶体形态发生
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84
稀有金属材料与工程第39卷
图6不同条件下HR.2表面镀层的形貌
SEMmicrographsofthealuminiumcoatingsunderdifferentconditions:Ca)12m~em2,50min,26℃,(b)28mA/cm2,26mill,26℃,and(c)12mA/cm2,50min,40℃
图5d、图6c表示镀层厚度在13gm,沉积温度分别L.Qingtl7】等的研究结果表明AICl3.EMIC体系中目前,解释电沉积层形成晶面择优取向的理论主万方数据
赖于电沉积条件有关的二维成核过程。几何选择理论认为,择优取向是由于不同晶面的生成速度不同造成。快生长的晶面趋于消失,慢生长的晶面则保留下来,而使镀层表面具有慢生长晶面的晶粒所占比例增大,于是出现择优取向现象。按照这2个理论预测,在不考虑其它原子在Al晶面吸附条件下,如果面心立方晶格Al采取侧向生长,亦即最紧密堆积的原子平面平行于基体平面,镀层呈现(111)择优取向;若采取向上生长,亦即最紧密堆积的原子平面垂直于基体表面,Al镀层则呈现(220)晶面择优取向。
本试验结果显示铝镀层始终呈(200)晶面择优取向,这可能与电沉积过程中的中间产物有关。因为AICl3.EMIC熔盐中Al电沉积是复杂的动力学过程,包括CE过程(臣[IAl2C|7-先形成中间体,中间体再还原形成AI)和杂质、EMI+引起的缓慢铝腐蚀过程【6驯。因此,电沉积过程中,熔盐中A12C17’、微量的AICl4"或EMI+或杂质可能对(200)面有较强的选择吸附,因而它们对该晶面的阻化作用大,使得(200)晶面的生长速度减慢,成为保留面。因此,铝镀层始终表现为(200)晶面择优取向。
电流密度变化条件下,镀层(200)晶面的择优取程度随电流密度增加而减小,但变化程度较小。这可能是由于镀层择优取向的形成是由于电结晶生长方向
及晶粒生长速度竞争的结果。当晶粒生长方向占优势,则镀层容易出现择优。在低电流密度条件下,晶粒生长方向占优势而使择优取向度大;随电流密度的增加,由于镀层晶粒生长速度加快或者较高的表面能导致其它物质吸附而使择优取向程度有所减弱。
沉积温度变化条件下,温度升高会降低电化学极化和浓差极化,二者的综合作用的结果降低阴极极化使晶粒生长占优,因此(200)晶面择优取向程度随温度升高增加而减小。(222)晶面择优取向出现是因为在相对低的电流密度与相对高的电镀温度下,镀层织构易出现平行与基体的面网密度最大的(111)晶面
((222)晶面是(111)的平行晶面)【l6j。
电沉积过程中,随镀层厚度的增加,金属的电结晶基本都遵循基体外延生长,随后遵循基体外延和电沉积条件混合控制的过渡生长,以及镀层足够厚度时的完全电沉积条件控制生长t16,20]。因此,镀层厚度较小时(222)晶面出现择优取向,这可能是由于基体的因而仅出现(200)晶面择优取向。
Fig.6
在18和40℃,所获分别呈现(200)晶面择优取向和(200)、(222)择优取向Al镀层的SEM照片。两者表面颗粒形状差异显著。(200)晶面择优取向时为较均匀的棱锥状,(200)和(222)择优取向时为不规则的核桃仁状。
4铝镀层织构形成机制的讨论
所获镀层呈现(220)晶面择优,G.K.Yue[18】等表明AICl3.BMIC体系中镀层则呈现(200)晶面择优,但在报道中都未分析相关机制。
要有2种,即二维晶核理论和几何选择理论【19】。二维晶核理论认为,在基体的外延生长效应消失的厚沉积层中,结晶体的择优取向是由二维晶核的类型决定,即晶体的生长模式(如侧向生长,向上生长等)只依
外延生长引起(奥氏体HR-2不锈钢和Al都为fee结构,(111)为最紧密堆积的原子平面),但电镀工艺的影响相对较强,因此(200)晶面择优取向较(222)面显著。镀层厚度增加后,基体的外延生长影响消失,
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增刊1张桂凯等:HR-2钢表面在AICl3.EMIC熔盐中电沉积铝镀层的织构和形貌
32(10):1443
85
5结论
镀层厚度和沉积温度变化会改变铝镀层织构,但电流密度变化对织构影响较小。铝镀层主要呈(200)晶面择优取向,其相对衍射峰强度随电流密度和沉积温度的增加而降低,却随镀层厚度增加而增强。
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术)【M】.BeUing:Press
PreferredOrientationandTheirSurface
ElectrodepOsited
on
Morphology
ofAluminiumCoatings
HR一2SteelinIonicLiquid
ZhangGuikail,LiJul,ChertChang’alll,XiangXinl,LingGoupin92(1.StateKeyLaboratoryofSurfacePhysics&Chemistry,Mianyang621907,China)
(2.ZhejiangUniversity,Hangzhou310027,China)
Abstract:Withthe
current
densitiesof12-28mA/cm。,aluminumelectrodepositswithpreferredorientationswereobtainedfromambient
between
18,-40℃.and
their
preferred
orientation
and
surface
morphology
were
temperaturechloroaluminatemeltsAICl3/EMICcharacterizedbyXRDandtemperatureand
SEM.TheAIelectrodepositsareshownin(200)preferredorientations;itsintensitydecreaseswiththe
densitiesrespectivelyincreasing,whereasincreaseswiththethicknessincreasing.Thestrongest
the
at
current
orientationof
(200)is
obtained
thicknessof8tun;meanwhilethesurface
texture
morphologydisplayscontinuousanddensemicrostructurewithpyramid
crystals.Asthetemperatureextending,theorientation
to
at
changes
from(200)crystallographicorientationto(200)and(222)crystallographic
lowcurrent
densities(12mA/cm2),andthesurfacemorphologyofthedepositedlayerchangesfromcompactpyramidcrystals
orientationisdiscussed.
orientation;surfacemorphology
unequal
crystals.The
formationmechanismofpreferred
Keywords:ambienttemperaturechloroaluminatemeltselectrodepositing;aluminumeleetrodeposits;preferred
Correspondingauthor:ZhangGuikai,Engineer,StateKeyLaboratoryofSurfacePhysicsandChemistry,Mianyang621907,P.R.China,Tel:
0086 816-3626819,E-mail:zgk9864@tom.tom
万方数据
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