2-萘甲醚ge

上传者：冷明
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上传时间：2015-05-05
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2-萘甲醚ge

2014年5月24日姓名杨瑶瑶系年级 2011级化工一班（精细）组别 A16 同组者姚冬冬余巧科目精细化工实验题目2-萘甲醚

一．目的要求

⑴了解制取烷基芳基醚的反应原理和合成方法。

⑵掌握固体物减压蒸馏和重结晶等分离提纯技术。

二．原理

1.合成

羟基中化合物（醇、酚、萘酚等）中的羟基的氢被羟基取代的衍生物称为醚。若醚中的两个基团相同，则该醚称为对称醚；若两个基团不同，则称为不对称醚，或者称为混合醚。

许多芳醚的制取不宜采用烷基化的合成路线，而需要用活泼的烷基化试剂。制取醚类是以碱金属的醇盐和卤代烷相互作用而成，其反应式如下：

ROM

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+R'X

ONa

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(CH3)3SO4ROR + MXI,Br,ClK,Na 在制取醚时，可以使用硫酸二烷酯代替卤代烷。 OCH

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3+H3COSO3NaOH

+CH3

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OHOCH3+H2O

2-萘甲醚有多种制取方法。本实验采用工业上的方法，即在硫酸存在的情况下，由2-萘酚和甲烷相互作用而得。

2.减压蒸馏

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体

的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。

减压蒸馏特别适用于那些常在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

减压蒸馏装置主要有蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分主要由蒸馏瓶、蒸馏头、温度计及冷凝管、接受器组成。蒸馏中为防止暴沸可加入少许的沸石或者碎陶瓷片。若用克氏蒸馏头，其不仅可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性，而且其上安装的毛细管还可作为气化中心使蒸馏稳定，避免因液体过热而产生暴沸冲出的现象，毛细管口距瓶底约1~2mm。操作：仪器安装好后先检查是否漏气，方法是：关闭空气调节阀，减压至操作气压后，观察压力计指示压力是否稳定，无变化说明不漏气，反之漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸物，量不要超过蒸馏瓶的一半，开动泵，压力稳定后，开始加热，液体升腾后，应注意控温，并观察沸点变化情况，待沸点稳定后，接收馏分，蒸馏速度以0.5~1.0滴/s为宜。蒸馏完毕后，除去热源，慢慢旋开空气调节阀，然后关闭抽气泵。操作注意事项：

1、用毛细管起气化中心的作用, 用沸石起不到什么作用. 当然对于那些易氧化的物质, 毛细管也可以通氮气, 二氧化碳起保护

2、也可以用磁力搅拌油浴锅，很方便，加热稳定，搅拌还可以控制速度

3、简单的减压蒸馏直接在后面加一个液氮冷阱就行，复杂的就如上所说，需要加氯化钙塔、氢氧化钠碱塔、石蜡塔以保护抽滤泵

4、减压蒸馏提纯过程中碰到蒸馏过程中馏分温度持续上升，无法提纯，可以采用加分馏柱，如果不行的话换精馏柱；要控制升温的速度，梯度升温；蒸馏前先拉真空，真空稳定后再慢慢升温。

3.重结晶

固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。

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浓硫酸：指浓度大于或等于70%的硫酸溶液。浓硫酸在浓度高时具有强氧化性，

这是它与普通硫酸或普通浓硫酸最大的区别之一。同时它还具有脱水性，强氧化性，强腐蚀性，难挥发性，酸性，稳定性，吸水性等。

氢氧化钠：俗称烧碱、火碱、片碱、苛性钠。为一种具有高腐蚀性的强碱，一

般为片状或颗粒形态，易溶于水并形成碱性溶液，另有潮解性，易吸

取空气中的水蒸气。纯品是无色透明的晶体。密度2.130g/cm³。熔点

318.4℃。沸点1390℃。工业品含有少量的氯化钠和碳酸钠，是白色

不透明的固体。有块状、片状、粒状和棒状等。成浓溶液的产品俗名

液碱。固碱吸湿性很强，易溶于水，同时强烈放热。并溶于乙醇和甘

油。露放在空气中，最后会完全溶解成溶液。有强碱性，对皮肤、织

物、纸张等有强腐蚀性。易从空气中吸收二氧化碳而逐渐变成碳酸钠，必须贮存在密闭的铁罐或玻璃瓶(不能用玻璃塞盖住瓶口，原因

Si+2NaOH+H2O= Na2SiO3 +2H2↑ Si+2OH- +H2O =SiO32-+2H2↑ )等中。