高性能稀土抛光粉的制备及影响因素的研究

第24卷第6期稀　　土Vol124,No16

2003年12月ChineseRareEarthsDecember2003

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TCE高性能稀土抛光粉的制备及影响因素的研究

李学舜,崔凌霄,杨国胜,黄绍东,()

Ξ

烧成条件和添加剂等　　摘　要:,湿式粉碎时间、因素的影响作用关键词:稀土;抛光粉;制备;影响因素

中图分类号:O614133;TG739　　文献标识码:A　　文章编号:100420277(2003)0620048204

　　随着世界稀土在电子行业应用的飞速发展,对稀土抛光粉的研究不断深入,市场竞争也愈演愈烈,对稀土抛光粉品种、规格和质量的要求更加苛刻。同时用户的环保意识也不断增强,要求所用的产品在生产和工业废料处理的工艺中,不含有对环境造成污染的因素。我公司针对国内外用户的要求,在高性能稀土抛光粉的研究与开发上做了大量的科研工作。通过试验,我们采用碳酸铈为原料,确定了稀土抛光粉的生产工艺和各工序的技术参数,开发生产出TCE高性能稀土抛光粉。该产品在生产过程中符合环保概念,主要用于光学镜头(照相机、显微镜、望远镜等)、CRT等方面的高速精密抛光,铈含量在80%以上。产品在进入市场后很快得到用户的认可。

球磨机、干燥机、焙烧窑、分级机。

113　实验方法

TCE高性能稀土抛光粉以碳酸铈为原料,按照一定的调浆比,加水调浆,用球磨机将碳酸铈粉进行粉碎。粉碎后的矿浆经过干燥工序制成干燥品,再经过烧成,Ce2(CO3)3分解生成CeO2,CeO2在烧成过程中结晶,形成一定的物理特性和化学特性以保证其抛光能力[1]。焙烧好的物料经干式粉碎、气流分级、按不同粒度要求分出粗粉和细粉,粗粉返回上工序,细粉经分析检测后,根据客户的需要,包装成为最终产品[2～5]。

114　质量标准及检测方法

11411　TCE高性能稀土抛光粉的质量标准根据客户的需求,TCE高性能稀土抛光粉的质量标准见表1。

11412　检测方法

检测方法见表2。

1　实验部分

111　实验材料

碳酸铈。112　实验设备

表1　TCE高性能稀土抛光粉质量标准

Table1　QualitystandardsofTCErareearthpolishing

powder化学组成??%

TREO

CeO2??TREO

F

SiO2

物理特性??Λm

灼减≤2

D50

Dmax

研磨表面特性

玻璃材料50<SF-5??40万Lux光度

灯,目视划痕:每抛光10片玻璃,有划痕者在2片以下

≥95≥97≤012≤012018～215<10

收稿日期:2003208228

作者简介:李学舜(19642),男,内蒙古包头人,在读博士,高级工程师,研究方向为稀土冶金。

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第6期　　　　　　　　　　　李学舜等:TCE高性能稀土抛光粉的制备及影响因素的研究

表2　TCE高性能稀土抛光粉检测方法

Table2　TestmethodsofTCErareearthpolishingpowder序号

12345

49

检测项目

TREOCeO2

检测方法重量法

X荧光

取经过湿式粉碎、干燥处理的干燥品5批,每批1kg,放在马弗炉中在不同的温度条件下恒温焙烧3h,对焙烧品做X-射线检测,3次实验检测的平均值见表4所示。

表4　焙烧试验X-射线参数统计表???

Table4　X-ofbakingtest

1

723416226172101625013

3201135316278113421635213

粒度结晶子径划痕试验

库乐特原理

X-衍射法

??℃

8004501648017504134281243712

850506135021

6534165561755413

9006361658314616146211060614

两面研磨

2　实验结果与讨论

高性能稀土抛光

粉,究,确定了焙烧条件,以此为基础,在生产线上进行试验,进一步确定了工序的技术条件。主要从以下几个对生产过程中影响抛光粉性能的各因素进行了研究。

211　湿式粉碎时间对粒度的影响

大量的试验(表3)证明,在湿式粉碎的初期,原料的粒度随着粉碎时间的增加而减小,在粉碎9h以后,粒度基本上不再减小,所以我们确定湿式粉碎的时间为9h。

表3　湿式粉碎试验统计表

Table3　Effectsoftimeingrinding

粉碎时间??h

D50??ΛmDmax??Λm

6313812131

7310510153

821369102

921028133

1021048125

2345

TCE稀土抛光粉结晶子径在500?～600?的

范围内时,使用效果较好。由表4可以看出,在焙烧

温度为850℃时,焙烧品结晶子径分布效果较好。

用经过湿式粉碎、干燥后的干燥品,每批2000kg,加入烧成窑再进行烧成,烧成2批,分别在700℃至850℃升温2小时、850℃恒温2小时、3小时,然后进行X-射线检测,其分析结果见表5。

表5　焙烧试验温度统计表

Table5　Effectofbakingtemperature样品编号取样温度??℃结晶子径???

1700

2800

3850(恒温2h)

46513

4850(恒温3h)

47012

2011634513

212　烧成条件对抛光粉性能的影响

采用Ce2(CO3)3为原料生产稀土抛光粉的生产

工艺,关键是控制烧成工序,控制其晶型、纯度、硬度,即控制其烧成条件[6]。在烧成过程中,碳酸铈受热分解,产生CO2气体,同时作为主要成分的CeO2结晶生长,形成研磨剂应具备的基本性能。

碳酸铈焙烧化学反应方程式:

2CeO2+CO↑+2CO2↑Ce2(CO3)3

为使分解反应更好的进行,重要的一点是控制

烧成温度和烧成时间,烧成过度使结晶体过度增长,或者结晶与结晶之间产生烧结,引起半熔融,导致研磨体表面被划伤。特别是反应产生的CO2气体(600℃～700℃),随着CO2气体的急剧产生会破坏物料的稳定性和一致性。因此,控制持续稳定的温度,可获得稳定的产品[7～9]。

工业试验证明,烧成品结晶子径符合小试实验结果。

调整分级条件,对恒温850℃得到的烧成品进行研磨试验,其实验结果见表6所示。

表6　研磨试验结果表(时间:45min)

Table6　Resultsofpolishingtest(time:45min)样品编号研削量??g

(g??研削力??cm2?min)

1

2

3

4

5

41787351007541921551138441943301210

01220

01221

01230

01220

划痕(每20片玻璃)

试验结果表明,在850℃的温度下进行的焙烧,所制得的稀土抛光粉研磨性能良好。213　抛光粉晶形结构分析

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稀　　土　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　第24卷

从图1可以看出,TCE抛光粉物相组成为立方晶系的CeO2,适宜作抛光粉

。

2SEM照片

ig2SEMphotographofTCErareearth

polishingpowder

图1Fig11　X-rayforTCE

rareearthingpowder

215　添加剂对抛光粉沉降速度的影响

214　抛光粉显微组织分析

图2为电子显微镜下高铈抛光粉外观形貌的SEM照片。抛光粉粒度细,均匀

,颗粒以圆球形分布,边缘呈锯齿状,整体呈葡萄串状,紧密相连,外观呈黄白色。具有极强的化学活性,抛光效率高。

在玻璃抛光过程中,玻璃不断暴露出新鲜表面,因此极易水解,在表面形成一层硅胶膜。在制备抛光粉过程中添加某种化合物,起到提高抛光粉的化学活性,加速硅胶层去除作用。另外,加入少量特殊的添加剂,还可以减少对抛光垫片的孔眼堵塞,防止抛光液沉降,减少抛光粉对玻璃器件和机器的附着,我们就以下项目对添加剂的使用效果进行了试验,实验结果如表7所示。

表7　添加剂作用的对比试验

Table7　Comparisonoftheeffectsofadditive

试验项目

试样A(有添加剂)

抛光粉料浆沉降变化

切削力划痕

镜片是否有雾状产生粉与机器附着情况玻璃片清洗情况

沉降缓慢

0123mg??cm3?min

试验结果

试样B(无添加剂)

沉降快

0120mg??cm3?min

无划痕0??20无雾状

粉与机器附着较小,机器易清洗

易清洗

无划痕0??20部分有雾状

粉与机器附着,机器不易清洗

易清洗

3　结论

实验结果表明,制备TCE高性能稀土抛光粉的

最佳工艺参数为:湿式粉碎的时间为9小时,焙烧温度为850℃(恒温3小时),并适时加入不同的添加剂,以改善其性能。

参考文献:

[1]　徐光宪1稀土(上册,第二版)[M]1北京:冶金工业出

报,2002,20(5):39223971

[3]　黄绍东,刘铃声,李学舜,等.光学玻璃抛光用稀土抛光

粉的制备[J].稀土,2002,23(6):462491

[4]　郭殿东,李学舜,谢兵.附壁效应在稀土抛光粉工艺精

密气流分级的应用和推广[J].稀土,2001,22(6):542

591

[5]　黄绍东,李培忠,李学舜.稀土抛光粉研磨试验研究

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[6]　HedirckJB1MineralCommoditySummuries-Rare

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].稀土,1998,

19(6):312341

版社,19951632661

[2]　李学舜1稀土抛光粉的生产及应用[J].中国稀土学

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第6期　　　　　　　　　　　李学舜等:TCE

高性能稀土抛光粉的制备及影响因素的研究

[8]　程耀庚,冯法伦,魏绪钧.以铈富集物为原料制取稀土51[9]　程耀庚,冯法伦,王琛,等.以氟碳铈精矿为原料制取稀

抛光粉的研究[J].稀土,1998,19(4):392451土抛光粉的研究[J].稀土,1998,19(1):362391PreparationMethodandTechnologicalConditionEffectsofTCERareEarthPolishingPowder

LIXue2shun,CUILing2xiao,YANGGuo2sheng,HUAGdDian2dong

(BaotouTianjiaoSeimiPolishPd,BChina)

Abstract:Themethodofpearthingpowderwasstudied.Theeffectsoftechnologicalcondi2tionssuchasroastingwerediscussedalso1

Keywords:2lishingpowder;condition;effects

(上接第34页)准分析方法,具有很好的通用性。

参考文献:

[1]　钟其云1CS-144高频红外仪测定稀土材料中碳硫量

[J].冶金分析,1994,14(2):49251.3　结论采用三元助熔剂,高频燃烧红外吸收法,使用统一的分析方法测定各种稀土金属及其氧化物中碳、

硫含量,准确、快速、可操作性强。该法已定为国家标

DeterminationofCarbonandSulphurinRareEarthMetaland

OxidebyHighFreqencyInfraredAnalyzer

ZHOUXiao2dong,LIJie,FANGBin,MIAOHong2ying

(InnerMongoliaBaogangRareEarthHi-TechCo1Ltd.,Baotou014010,China)

Abstract:Thispaperstudiesthedeterminationmethodofcarbonandsulphurinrareearthmetalandoxidebyin2frared-absorptionmethod1Whensampleiscombustedinhighfreqencyfurnace,carbonandsulphuraregivenoffanddetectedintheformofcarbonoxideandsulphuroxide1ThevalueofRSD%islessthan10%.Therecoveryofcarbonandsulphuris88%～108%and89%～110%,respectively.

Keywords:carbon;sulphur;highfreqency;infraredabsorption;rareearthmetal;oxide

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