高温退火Fe3O4薄膜的结构和磁输运性质研究

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高温退火Ｆｅ。Ｏ。薄膜的结构和磁输运性质研究

张国民，潘礼庆，王志远，范崇飞

（北京科技大学物理系，北京Ｉｏ∞８３Ｊ

摘耍：利用直流反应磁控溅射方法制各了厚度为４８０ｎｍ，不同掺氧量Ｔ的Ｆｂｏ‘薄膜，再经过４８０度帅分钟的高温退火处理．系统研究了薄膜的微结构和电、磁辅运性质，发现随掺氧量增大．薄膜的电阻率从２０，６增大到儿００“如ｍ，磁滞回线和磁电阻曲线表明在磁特性方面高掺氧量薄膜明显优于低掺氧量薄膜，当掺氧量为０．６７５：５０时室温下薄膜有最大磁电阻２．１％．ｘ射线衍射表明所有的Ｆｂ０４薄膜都显示出外延生成倾向，磁电阻随温度变化曲线证实薄膜在低温时经历ｖｅｒｗｅｙ转变综合比较表明掺氧量为０．６５：５０和ｏ．６７５：５０的薄膜具有最佳的结构和电磁特性．

美ｔ词：四氧化三铁薄膜；反应磁控溅射；ｖｅｍｅｙ转变；磁电阻效应

文献标识码：Ａ文章编号：１００５．舳３６（２００４】０２—０１１４一０５中豳分类号：１８１３２

ｌ引言

磁性过渡金属氧化物如ｃｒ０２，ＬｓＭＯ等是一种在电磁器件上有重要应用的材料…，尤其是四氧化三铁（Ｆｅ，０４）由于其高的居里温度（Ｌ＝８５８Ｋ），较高的饱和磁化强度（Ｍ。＝４７７ｅｍｕ，ｃｍ３），理论预言的接近１００％的电子自旋极化率（ｓｐｉ“ｐ山ｄｚａｔｉｏｎ），低的室温电阻率（ｐ＝１０ｒｎｍｍ），在磁性隧道结（ＭＴＪ）上有很大的应用前景，近年来得到广泛的研究”。－．

四氧化三铁在低温下经历ｖｅｒｗｅｙ转变，晶体结构从高温的立方晶系转变为低温的单斜晶系，对于大块的单晶Ｆｅ，０４研究表明Ｖｅｒｗｅｙ转变温度Ｌ；１２０Ｋ．在ｖｅｒｗｅｙ转变温度附近Ｆｅ，０４的一些物理性质如电阻率，比热，磁化系数，磁电阻和磁化强度都会发生突变”’９１，这也是Ｆｅ，０４区别于７一Ｆｅ：Ｏ，（ｍ８曲ｅｌｎｉｔｅ）的特性之一．

目前Ｆｅ３ｑ薄膜或单晶多是用分子束外延（ＭＢＥ）““，脉冲激光沉积（ＰｔＤ）技术在高的基底温度下制备““，设备昂贵复杂．本实验采用直流反应磁控溅射“２ｏ和高温退火技术制备四氧化三铁薄膜．

２实验研究

在经严格清洗步骤进行处理的ｓｉ０：和普通玻璃基片上用反应磁控溅射技术在室温下制备４８０ｎｍ厚四氧化三铁薄膜．用高纯度Ａｒ和０２作为溅射气体，高纯度铁靶（９９．９％）作为溅射靶材料，基片安装在旋转样品架上以保持薄膜厚度均匀．本底真空优于２×ｌｏ“Ｐａ，溅射压强保持ｏ．８Ｐａ，通过改变ｏ：和Ａｒ压强的相对比例制备一系列不同掺氧量的四氧化三铁薄膜．实验上选掺氧量７＝Ｐ（０：）：Ｐ（Ａｒ）分别为

收稿日期：２００４．０１．０５作者简介：张国民（１９８０一），男（汉族），安徽省安庆市人，北京科技大学物理系硬士研究生

一———————————————————————————————————————————————————————————————————————一第２期张国民等：高温退火ＦＢ３吼薄膜的结构和磁输运性质研究１１５ｏ．５０：５０，Ｏ．５５：５０，ｏ．６０：５０，Ｏ．６５：５０，ｏ．６７５：５０和Ｏ．７０：５０共六个条件．样品制备好后再一起放在高真空退火炉中进行４８０度８０分钟的退火热处理，取出后用传统的四探针法测量薄膜的电阻率和磁电阻（ＭＲ）．ｘ射线衍射仪（ｘＲＤ）分析薄膜的结构，交变梯度磁强计（ＡＧＭ）测量磁滞回线，高分辨率扫描电子显微镜（ｓＥＭ）分析薄膜的表面形貌像．

３实验结果与分析

高温退火后薄膜的室温电阻率从Ｏ．５０：５０到０．７０：５０分别是２０．６，３０．１，４８．５，１１８．３，４０８．６，１１００ｎ血ｃｍ，其中低掺氧量Ｔ＝０．５０：５０，０．５５：５０，Ｏ．６０：５０薄膜的电阻率很接近大块单晶的室温电阻率ｌＯｍｆｋｍ．掺氧量从ｏ．５５：５０到ｏ．７０：５０的样品电阻随温度变化曲线（Ｒ．Ｔ）可以由公式Ｒ＝吼ｅｘｐ（Ｅ。，ｋＢＴ）拟合得非常好，其中Ｅ。为激活能．图１为掺氧量ｏ．６５：５０和ｏ．６７５：５０样品的Ｒ－Ｔ曲线，拟合得到的激活能Ｅ．分别为６２和６８．６ｍｅｖ．由于薄膜为多晶样品，从Ｒ．Ｔ曲线上没有看到明显的ｖｅｒｗｅｙ转变．插图是高掺氧量ｏ．６０：５０到０．７０：５０四个样品的低磁场（１０００Ｏｅ）的磁滞回线（测量的最大磁场是２００００ｏｅ），从中得到薄膜的饱和磁化强度Ｍ。分别为４０８，２９７，４３６，４７９ｅｒ∞，ｃｍ３，剩磁比Ｍ，，Ｍ。分别为ｏ．３６８，ｏ．２７５，Ｏ．４２４，ｏ．３１２，矫顽力Ｈ分别为３３９，２２１，８０，６４．４０ｅ．从它们的比较分析中可以得到掺氧量ｏ．６０：５０的薄膜中氧的含量相对不足，薄膜中含有少部分Ｆｅ，而Ｆｅ的饱和磁化强度为１７１０ｅｍｕ，ｃｏ，所以它的Ｍ。，Ｍ，／Ｍ。和Ｈ。都比较大；当掺氧量增加到０．６５：５０时，部分Ｆｅ可能转化为ＦｅＯ，样品饱和磁化强度最小．进一步增大掺氧量，Ｆｅ或Ｆｃ０完全氧化为Ｆ岛０４，所以饱和磁化强度接近Ｆｅ，０４单晶材料的４７７ｅｍｕ，ｃ矗，矫顽力随掺氧量的增大而减小．

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图ｌ掺氯量７为０６５：５０和０６７５：５０的Ｆ％０４薄膜样品的电阻随温度

变化曲线．以及０．６０：５０至０．７０：５０低磁场下的磁滞圃线

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ｘ射线衍射分析薄膜的结构见图２，掺氧量ｏ．５０：５０，ｏ．５５：５０，ｏ．６０：５０样品的主峰是（２２０）和（４４０），在ｏ．６０：５０时出现（４００）小峰，这个峰在掺氧量为ｏ．６５：５０时长大为最强峰，当掺氧量进一步增大到Ｏ．６７５：５０和Ｏ．７０：５０，其主峰为（１１１），（２２２），（３３３），这显示出薄膜良好的外延生长特性…１．从ｘＲＤ图的各峰的衍射半高宽（ＦＷＨＭ）计算晶粒大小，得到各个掺氧量样品的平均晶粒大小分别是３．８，３．８，６．１，９．３，儿，１０．７ｎｍ，表明高的掺氧量下薄膜逐渐氧化完全，薄膜的结晶状况变好．

图３是不同掺氧量的Ｆｅ３０。薄膜的磁电阻曲线．经过４８０度８０ｍｉｎ的热处理，所有的薄膜都显示出　

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图２Ｆｂ０４薄膜样品的ｘｆ∞图

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磁电阻效应，由于是多晶体薄膜，磁电阻为各向同性，与磁场和电流相对方向无关．定义磁电阻ＭＲ＝［Ｒ（Ｈ）一Ｒ（Ｈ：¨鼬）］，Ｒ（Ｈ：。，‰），Ｒ（Ｈ：。，№）为外磁场６３００Ｏｅ下薄膜的电阻．图３表明随掺氧量的增大，薄膜的磁电阻变化率分别为０．２５％，０．３８％，Ｏ．９３％，１．２％，２．１％，１．９２％，插图为Ｏ．６７５：５０样品的低磁场下的磁电阻曲线，可以看到由于薄膜的矫顽力不为零而出现的双峰特征．

掺氧量０．６５：５０和０．６７５：５０样品的磁电阻随温度的变化示于图４中，磁电阻定义为ＭＲ＝［Ｒ（０）一Ｒ（风，Ｋ。。）］，Ｒ（心，。。），Ｒ（Ｏ）为零磁场下的电阻可以看到磁电阻在低温１２０Ｋ附近突然增大，分别在１１３Ｋ和１１６Ｋ达到最大值，然后减小．其中Ｏ．６７５：５０样品的ｖｅｒｗｅｖ转变温度范围比Ｏ．６０：５０样品的小很多，表明薄膜样品从成分上分析Ｏ．６７５：５０样品应该比Ｏ．６５：５０样品含有更多的Ｆｅ、ｏｄ，这也与ｘＲＤ，电阻率和磁电阻分析相一致．此外从ｓｈｅｐｈｅｒｄ等关于单晶Ｆｅ３０４的ｖｅｒｗｅｙ转变研究表明，ｖｅｒｗｅｙ转变的温度与样品的化学计量失配比８有关．将四氧化三铁分子式写为Ｆｂ。，０４，则这两个样品的８均小于Ｏ．００１７［８】．§＿‘

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图３聃０４薄膜样品的磷电阻（ＭＲ）曲线圈插图为捧氧

量０图４掺氧量Ｔ为０．６５：５０和０、６７５：５０薄膜样品的磁电阻（ＭＲ）随温度变化曲线．６７５：５０样品的低场磁电阻曲线

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图５为掺氧量０．６０：５０和０．６５：５０样品的表面扫描电镜（ｓＥＭ）的图样．从图上看随着掺氧量增大，薄膜的晶粒也在增大，分别是１５ｎｍ和２４ｎｍ，定性的与ｘＲＤ结果相符．但是随着掺氧量增大，薄膜表面　

第２期张国民等：高温退火鸭ｏｄ薄膜的结构和磁输运性质研究

也相对更粗糙，这也是晶粒长大的结果

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圈５掺氧量７为０６０：５０（ａ）和ｏ６５：５０（ｂ）样品的表面扫描电镜图（ｓＥＭ）

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４结论

综上所述，可知随掺氧量的增大，薄膜的电阻率也随之增大，由ＸＲＤ及ｓＥＭ分析可知低掺氧量薄膜结晶状况一般，而高掺氧量薄膜的结晶比较好．ｏ．６７５：５０样品的磁电阻最大，达到２．１％，ｖｅｒｗｅｙ转变被磁电阻随温度变化曲线所证实．从电阻率及电磁输运性质考虑，以及从制备以四氧化三铁为磁性电极的磁性隧道结（ＭＴＪ）角度来看，掺氧量为０．６５：５０和ｏ．６７５：５０条件下制备的四氧化三铁薄膜经高温退火后最为符合实际应用要求．

致谢：作者感谢北京大学物理学院陈海英在磁性测量上的帮助，感谢张国华、李杰在低温测量方面所给予的帮助，感谢与罗胜、邱宏、王凤平、吴平所做的有益的讨论．

参考文献

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中央民族大学学报（自然科学版）

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