D4乳液聚合反应条件及封端剂的研究
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D4乳液聚合反应条件及封端剂的研究
研究? 开发 荫机以材料,2009,23(3):147~151 SILICONE MATERIAL D4乳液聚合反应条件及封端剂的研究 李秀妹1,郭明红1,张庆轩2,王 超1,马 骏1,刘彦妹1 (1.渤海钻探工程有限公司钻井工艺研究院,河北任丘062552; 2.中国石油大学(华东)化学化工学院,山东青岛266555) 摘要:以八甲基环四硅氧烷(D。)为原料,甲基丙烯酸一2一羟乙基酯(HEMA)为封端剂,十二烷 基苯磺酸(DBSA)为催化剂,制备了分子链端含双键的有机硅乳液,比较了加料工艺对乳液稳定性和乳 胶粒粒径的影响,考察了乳液固体质量分数、反应温度、反应时间、封端剂用量及加入时间对D。转化率 和聚硅氧烷摩尔质量的影响。结果表明:采用连续滴加单体法制备的乳液透光率大、稳定性好,乳胶粒的 粒径小;乳液固体质量分数越大、反应时间越长,D。转化率越高、聚硅氧烷摩尔质量越大;温度高于 80℃时,聚硅氧烷的摩尔质量随温度升高而降低,D4转化率变化不明显;缩短反应时间可以获得聚硅氧 烷摩尔质量较小的有机硅乳液;D。滴完2 h后加入HEMA,D。转化率高,聚硅氧烷摩尔质量较小;HEMA 用量增大,聚硅氧烷摩尔质量显著下降,对D。转化率影响不大。 关键词:八甲基环四硅氧烷,有机硅,乳液,甲基丙烯酸一2一羟乙基酯 中图分类号:TQ264.1+7 文献标识码:A 文章编号:1009—4369(2009)03—0147一05 有机硅产品具有许多优良性能:如疏水性、 耐热耐寒性、化学惰性、防潮性、绝缘性、成膜 性、透气性及牛理惰性等,因而用途很广¨。3 J。 八甲基环四硅氧烷(D。)是合成有机硅聚合物 最基本的原料。以乙烯基封端的聚硅氧烷与丙烯 酸酯类单体共聚是制备有机硅改性内烯酸酯聚合 物常用的方法∽。J。本实验以D。为原料、甲基 丙烯酸一2一羟乙摹酯(HEMA)为封端剂,制 备了分子链端含双键的有机硅乳液;考查了反应 条件对乳液性能的影响。 1实验 1.1主要试剂及仪器 八甲基环四硅氧烷(D。):99%,中国蓝星 化学清洗总公司;十二烷基苯磺酸(DBSA): 自制;甲苯:AR,北京益利精细化学品公司; 甲基丙烯酸一2一羟乙基酯(HEMA):CP,东 京化成工业株式会社。 柱塞计量泵:J—w。杭州之江石化装备有 限公司;微机型可见分光光度计:724型,上海 光学仪器厂;红外光谱分析仪:NEXUS丌一IR, neml0 Nicolet公司;乌氏黏度计:囝0.56,上 海申立玻璃仪器有限公司。 1.2实验方法 将乳化剂、催化剂加入水中充分混合 15 min,待水浴升至温度80℃后,将单体D。用 计量泵缓慢滴入烧瓶中;反应一段时间后加人封 端剂HEMA,再反应一定时间;冷却,调pH 值,出料。 1.3乳液性能测试 固体质量分数及D。转化率的测定:取1— 2g乳液,放人铝箔中,准确称量后加入适量氨 水(中和催化剂,防止烘干时继续反应),然后
在120℃烘箱内烘10 h。按式1计算乳液的实际 固体质量分数s,按式2计算D。转化率。 S:生二竖×100%(1) 一……v 、, m1一m3一mo 式中,S为固体质量分数,%;m。、m。、m:、m, 分别为铝箔的质量、乳液和铝箔的质量、烘干后 乳液中剩余物和铝箔的质量、乳液中乳化剂和催 化剂的质量,g。 戈:fS x100% (2) 戈2瓦x1UU% ¨’ 式中,髫为D。转化率,%;S、S。分别为实际固 收稿口期:2008—1l一18。 作者简介:李秀妹(1980一)。女,硕士,主要从事油田化 学助剂的开发。E—mini:lixiumei3724@126.com。
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