D4乳液聚合反应条件及封端剂的研究

上传者：沈林章
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上传时间：2015-05-05
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D4乳液聚合反应条件及封端剂的研究

研究? 开发荫机以材料，２００９，２３（３）：１４７～１５１ＳＩＬＩＣＯＮＥＭＡＴＥＲＩＡＬＤ４乳液聚合反应条件及封端剂的研究李秀妹１，郭明红１，张庆轩２，王超１，马骏１，刘彦妹１（１．渤海钻探工程有限公司钻井工艺研究院，河北任丘０６２５５２；２．中国石油大学（华东）化学化工学院，山东青岛２６６５５５）摘要：以八甲基环四硅氧烷（Ｄ。）为原料，甲基丙烯酸一２一羟乙基酯（ＨＥＭＡ）为封端剂，十二烷基苯磺酸（ＤＢＳＡ）为催化剂，制备了分子链端含双键的有机硅乳液，比较了加料工艺对乳液稳定性和乳胶粒粒径的影响，考察了乳液固体质量分数、反应温度、反应时间、封端剂用量及加入时间对Ｄ。转化率和聚硅氧烷摩尔质量的影响。结果表明：采用连续滴加单体法制备的乳液透光率大、稳定性好，乳胶粒的粒径小；乳液固体质量分数越大、反应时间越长，Ｄ。转化率越高、聚硅氧烷摩尔质量越大；温度高于８０℃时，聚硅氧烷的摩尔质量随温度升高而降低，Ｄ４转化率变化不明显；缩短反应时间可以获得聚硅氧烷摩尔质量较小的有机硅乳液；Ｄ。滴完２ｈ后加入ＨＥＭＡ，Ｄ。转化率高，聚硅氧烷摩尔质量较小；ＨＥＭＡ用量增大，聚硅氧烷摩尔质量显著下降，对Ｄ。转化率影响不大。关键词：八甲基环四硅氧烷，有机硅，乳液，甲基丙烯酸一２一羟乙基酯中图分类号：ＴＱ２６４．１＋７文献标识码：Ａ文章编号：１００９—４３６９（２００９）０３—０１４７一０５有机硅产品具有许多优良性能：如疏水性、耐热耐寒性、化学惰性、防潮性、绝缘性、成膜性、透气性及牛理惰性等，因而用途很广¨。３Ｊ。八甲基环四硅氧烷（Ｄ。）是合成有机硅聚合物最基本的原料。以乙烯基封端的聚硅氧烷与丙烯酸酯类单体共聚是制备有机硅改性内烯酸酯聚合物常用的方法∽。Ｊ。本实验以Ｄ。为原料、甲基丙烯酸一２一羟乙摹酯（ＨＥＭＡ）为封端剂，制备了分子链端含双键的有机硅乳液；考查了反应条件对乳液性能的影响。１实验１．１主要试剂及仪器八甲基环四硅氧烷（Ｄ。）：９９％，中国蓝星化学清洗总公司；十二烷基苯磺酸（ＤＢＳＡ）：自制；甲苯：ＡＲ，北京益利精细化学品公司；甲基丙烯酸一２一羟乙基酯（ＨＥＭＡ）：ＣＰ，东京化成工业株式会社。柱塞计量泵：Ｊ—ｗ。杭州之江石化装备有限公司；微机型可见分光光度计：７２４型，上海光学仪器厂；红外光谱分析仪：ＮＥＸＵＳ丌一ＩＲ，ｎｅｍｌ０Ｎｉｃｏｌｅｔ公司；乌氏黏度计：囝０．５６，上海申立玻璃仪器有限公司。１．２实验方法将乳化剂、催化剂加入水中充分混合１５ｍｉｎ，待水浴升至温度８０℃后，将单体Ｄ。用计量泵缓慢滴入烧瓶中；反应一段时间后加人封端剂ＨＥＭＡ，再反应一定时间；冷却，调ｐＨ值，出料。１．３乳液性能测试固体质量分数及Ｄ。转化率的测定：取１— ２ｇ乳液，放人铝箔中，准确称量后加入适量氨水（中和催化剂，防止烘干时继续反应），然后在１２０℃烘箱内烘１０ｈ。按式１计算乳液的实际固体质量分数ｓ，按式２计算Ｄ。转化率。Ｓ：生二竖×１００％（１）一……ｖ、，ｍ１一ｍ３一ｍｏ式中，Ｓ为固体质量分数，％；ｍ。、ｍ。、ｍ：、ｍ，分别为铝箔的质量、乳液和铝箔的质量、烘干后乳液中剩余物和铝箔的质量、乳液中乳化剂和催化剂的质量，ｇ。戈：ｆＳｘ１００％（２）戈２瓦ｘ１ＵＵ％ ¨’ 式中，髫为Ｄ。转化率，％；Ｓ、Ｓ。分别为实际固收稿口期：２００８—１ｌ一１８。作者简介：李秀妹（１９８０一）。女，硕士，主要从事油田化学助剂的开发。Ｅ—ｍｉｎｉ：ｌｉｘｉｕｍｅｉ３７２４＠１２６．ｃｏｍ。
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