多克沙星质量标准

克林沙星

本品按干燥品计算，含量不得少于95％。

【性状】本品为白色或微黄色结晶性粉末；无臭，味苦。

本品在水中不溶，在氯仿中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶。

【鉴别】 在含量测定项下的图谱中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】

干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过6.0％。

炽灼残渣 取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查，遗留残渣不得过0.2％。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】 照高效液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.06mol/L枸橼酸溶液-乙腈(80:20)，用三乙胺调节pH值至3.5为流动相；流速为每分钟1ml；检测波长为287nm。理论板数按多克沙星峰计算应不低于2000，多克沙星峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。

测定法 取本品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取多克沙星对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】 喹诺酮类。

【贮藏】 遮光，密封，在干燥处保存。

克林沙星

克林沙星

英文名称: Clinafloxacin

英文同义词:

7-(3-amino-1-pyrrolidinyl)-1-cyclopropyl-6-fluoro-8-chloro-1,4-dihydro-4-oxo-3-quinolinecarboxylic acid;CLINAFLOXACIN

CAS号: 105956-97-6

分子式: C17H17ClFN3O3

分子量: 365.79克林沙星;7-(3-氨基-1-吡咯烷基)-1-环丙基-6-氟-8-氯-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸;1-环丙基-6-氟-7-(3-氨基吡咯烷-1- 基)-8-氯-1,4-二氢-4-氧-喹啉-3-羧酸

标准：企标

本品按干燥品计算，含量不得少于98.5％。

【性状】本品为白色或微黄色结晶性粉末；无臭，味苦。

本品在水中易溶，在氯仿中几乎不溶。

【鉴别】 在含量测定项下的图谱中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】

干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过2.0％。

炽灼残渣 取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查，遗留残渣不得过0.2％。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】 照高效液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.06mol/L枸橼酸溶液-乙腈(80:20)，用三乙胺调节pH值至3.5为流动相；流速为每分钟1ml；检测波长为292nm。理论板数按多克沙星峰计算应不低于2000，克林沙星峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。

测定法 取本品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取克林沙星对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】 喹诺酮类。

【贮藏】 遮光，密封，在干燥处保存。

结构

克林沙星

本品为7-(3-氨基-1-吡咯烷基)-1-环丙基-6-氟-8-氯-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸;1-环丙基-6-氟-7-(3-氨基吡咯烷-1- 基)-8-氯-1,4-二氢-4-氧-喹啉-3-羧酸。按无水物计算，含 C17H17ClFN3O3不得少于98.0%。

性状 本品为白色或微黄色结晶性粉末。几乎无臭，味苦。

本品在水中溶解，在甲醇中微溶，在乙醇中极微溶解，在氯仿中几乎不溶；在氢氧化钠试液中易溶。

鉴别

1.取本品适量，置干燥试管中，加丙二酸约30mg,加醋酐10滴，在水浴上加热5～10分钟，溶液显红棕色。

2. 取本品加盐酸液（0.01mol/L）制成每1ml中含5µg的溶液,照分光光度法测定,在277、315nm波长处有最大吸收。

检查

1.溶液的澄清度 取本品0.1g加10ml氢氧化钠溶液溶解后，溶液应澄清；如显色，与黄色或黄绿色4号标准比色液比较，不得更深。

2.有关物质 取本品约60mg，加3ml氢氧化钠溶解后，加甲醇制成每1ml中含6mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，分别加甲醇制成每1ml中含60µg和30µg的溶液，作为对照溶液（1）和（2）。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10µl，分别点于同一硅胶HF254薄层板（硅胶HF254与含0.5%羧甲甲基纤维素钠溶液调成糊状制成）上，以氯仿甲醇-苯-二乙氨-水（（15：16：10：7：4）为展开剂，展开约6cm，取出，晾干，五分钟内置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，不得多于2个，其中一点的荧光强度与对照溶液（2）所显主斑点的荧光强度比较，不得更强。

3.氟 取本品约40mg,精密称定，照氟检查法测定，含氟量不得少于4.0%.

4.水分 取本品，照水分测定法测定，含水分不得过7.0% 。

5. 炽灼残渣 取本品1.0g,置铂坩埚中，依法检查，遗留残渣不得过0.2% 。

【含量测定】照高效液相色谱法测定

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.06mol/L枸橼酸溶液-乙腈(80:20)，用三乙胺调节pH值至3.5为流动相；流速为每分钟1ml；检

测波长为292nm。理论板数按多克沙星峰计算应不低于2000，多克沙星峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。

测定法 取本品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取多克沙星对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】 喹诺酮类

【贮藏】 遮光，密封，在干燥处保存。

【通用名称】 盐酸环丙沙星

拼音名：Yansuan Huanbingshaxing