改性海藻酸钠薄膜中嵌入纳米α-Fe2O3-TiO2光催化性能的研究

第１８卷第６期２００４年６月

化工时刊

ＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｖＴｉｍｅｓ

ＶＯＩ．１８。ＮＯ．６Ｊｕｎ．６．２００４

改性海藻酸钠薄膜中嵌入纳米仪一Ｆｅ２０３一Ｔｉ０２光催化性能的研究

陈力勤

董锦昱

陈日耀

郑

曦

陈震

（福建师范大学化学与材料学院，福建福州３５０００７）

摘要

采用ｓｏｌ—ｇｅｌ方法制备了纳米№Ｏ。Ｔｉ０２及№Ｏ，一Ｔｉ０：粉体，并以其作为前驱体制得该纳米微粒与海藻酸钠

的复合膜。以ｘ一射线粉末衍射（ｘＲＤ）、透射电子显微镜（ＴＥＭ）、循环伏安（Ｉ—Ｖ）等物理化学方法探讨了各种复合薄

膜的表面结构与催化活性。紫外一可见吸光光度法等矿究结果表明，以杀菌紫外灯作光源，亚甲基蓝在纳米№０３、Ｔｉ０２及ａ一％０３一Ｔｉ０２与海藻酸钠的复合膜悬浮溶液中，可被快速脱色降解，在ａ一耽０３中加入１５％的ＴｉＯ：后，ａ—

Ｆｅ２０３—７ｒｉ０２复合晶体比单一的ａ—Ｆｅ２０３或Ｔｉ０２具有更高的光降解活性。关键词Ｆｅ２０３

Ｔｉ０２

ａ—Ｆｅ２０３一Ｔｉ０２

纳米海藻酸钠

ＰｈｏｔｏｃａｔａｌｙｓｉｓＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｎａｎｏ仅一Ｆｅ２０３一Ｔｉ０２

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（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅＩＩｌｉｓｔｒｙａｎｄＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅ，ＦｕｊｉａｎＮｏ瑚ａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，ＦｕｉａｎＦｕｚｈｏｕ３５０００７）

Ａｂｓｔｒａｃｔ

，１１ｌｒｅｅｎｅｗ

ｎａｎｏ

ｔｈｉｎｆｉｌＩＩｌＳｏｆＦｅ２０３，Ｔｉ０２ａｎｄ旺一Ｆｅ２０３一Ｔｉ０２ｂｙｄ叩ｉｎｇｔｈｅｉｒｐｏｗｄｅｒｗｉｔｈｗｈｉｃｈ

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Ｋｅｙｗｏｒｄｓ

ａ—Ｆｅ２０３

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ａ—Ｆ色２０３一Ｔｉ０２／ＳＡ

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ｒａｄｉａｔｉｏｎ埘ｔｈｕｌｔｍｖｉｏｌｅｔｌｉｇｈｔ．

ｅｎｈａｎｃｅｄｂｙｄｏｐｉｎｇ１５％Ｔｉ０２．

ａ—Ｆｂ２０３一Ｔｉ０２

ｎａｎｏ

ｍａｔｅｈａｌｓ

氧化铁纳米粒子以其很高的比表面积、特有的电磁与气敏特性引起了人们的极大研究兴趣，并显露出广阔的应用前景。ａ—Ｆｅ：Ｏ，是具有位于可见光范围禁带宽度（２．２ｅｖ）的ｎ型半导体，在可见光区具有很强的光吸收能力，能吸收约３０％的太阳光能。ＴｉＯ，的禁带宽度为３．２ｅＶ，在无机半导体材料中其禁带宽度较大，在可见光区对太阳光能的吸收较小，仅在

收稿日期：２００４一０３—２９

３％左右。本研究将锐钛矿型的Ｔｉ０：掺杂于ａ—Ｆｅ２０，中，以期两种不同半导体之间的能级差别能使电荷有效地分离以增大其量子效率，并将其激发波长延伸到更大的范围，以达到可见光区ｕ＇２Ｊ。从而使得ａ—Ｆｅ２０，／Ｔｉ０２复合半导体，比单一的半导体具有更高的催化活性。

海藻酸钠是存在于褐藻类中的天然高分子，是一

基金项目：福建省科技厅重点项目（０２Ｈ０３４）资助

作者简介：陈力勤（１９７９一），女，硕士生，陈震（１９４６～），男，工学博士．研究员，博￡生导师。

一２７—

万方数据　

２００４．Ｖ０１．１８．Ｎ０．６

种无毒的亲水性的天然多糖类化合物，其结构是由Ｂ—ｌ，４结构的Ｄ型甘露糖醛酸的钠盐和ａ—ｌ，４结构的Ｌ型古罗糖醛酸的钠盐共聚而成，它的分子链上有大量的羧基（如图１所示）。海藻酸钠是环境可消纳材料，其与部分过渡金属形成的聚合物具有催化活性Ｌ３Ｊ，作为一种具有表面催化功能的高分子膜近年来受到广泛关注。

ＣＯＯＨ

图１海藻酸结构

为此，本文研究海藻酸钠薄膜（简记为ＳＡ）嵌入ａ—Ｆｅ２０３，Ｔｉ０２，ａ—Ｆｅ２０３一Ｔｉ０２纳米粒子后的光电化学特性。

Ⅱ塞堕壑坌

１．１

化学试剂

氯化铁、盐酸、无水乙醇、二乙醇胺、亚甲基蓝均

为市售分析纯试剂。海藻酸钠，十二烷基苯磺酸钠与钛酸丁酯为市售化学纯试剂。实验中的溶液均以２次蒸馏水配制。

１．２

ａ—Ｆｅ，０３微粒的制备

用Ｆｅｃｌ。强迫水解法制备ａ—Ｆｅ２０３纳米微粒【４｜，

即将２５０

ｍＬ０．０ｌｒｎｏｌ／Ｌ

ＦｅＣｌ，与０．００１

ｍｏｌ／ＬＨＣｌ的

混合溶液置于三口烧瓶中，电热套加热，沸腾状态下回流５ｈ，得到透明的血红色ｄ—Ｆｅ２０３纳米的ｐｒｅｃｕｒ＿ｓｏｒ溶胶。移人马弗炉中，５００℃下烧结ｌｈ，自然冷却至室温，得到棕红色粉体。

１．３

Ｔｉ０，微粒的制备

以醇基钛酸酯为原料，用溶胶一凝胶法（Ｓ０ｌ—

Ｇｅｌ）制备Ｔｉ０２【５＇６Ｊ。即将比例为钛酸丁酯：二乙醇胺：水＝１：ｌ：ｌ（物质的量比）的无水乙醇溶液在磁力搅拌器搅拌混合下制备成一定浓度的溶胶溶液，备用。移入马弗炉中，５００℃下烧结１ｈ，自然冷却至室温，得到光亮的乳白色粉体。

１．４

Ｑ—Ｆｅ２０３一Ｔｉ０２复合微粒的制备

ａ—Ｆｅ２０３与Ｔｉ０２复合溶液移入马弗炉中，５００℃

下烧结ｌｈ，自然冷却至室温，得到棕红色粉体。

一２８—

万　

方数据科技进展《ＡｄｖａｎｃｅｓＳｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ》

１．５海藻酸钠复合纳米微粒薄膜的制备

高温焙烧所得ａ—Ｆｅ２０３，Ｔｉ０２与ａ—Ｆｅ２０３一Ｔｉ０２粉体经玛瑙研钵仔纽研磨后，浸泡于ｌ％海藻酸钠溶胶中，超声波分散均匀，静置一定时间，脱除气泡。取出上层溶胶分散在玻璃板及ＩＴＯ玻璃上制膜后，置于７０℃烘箱中干燥。然后将膜小心取下置于干燥器中备用。

１．６纳米微粒形貌观察

取海藻酸钠复合纳米微粒的溶胶由日本电子公司出品的ＪＥＭ—１００ｃｘⅡ型透射电镜观察其形貌特征。

１。７电化学测试

以美国ＢＡｓ公司出品的ＢＡｓ一１００Ａ型电化学分

析仪作ａ—Ｆｅ２０３／ＩＴＯ，Ｔｉ０２／ＩＴＯ在光照下的电化学循环伏安曲线。采用三电极体系，即以ａ—Ｆｅ＇Ｏ，／ＩＴ０，Ｔｉ０２／ＩＴ０为工作电极，Ｈｇ／Ｈ＆ｃ１２为参比电极（文中所有电位均相对于参比电极），Ｐｔ丝为对电极。电解质溶液为１

ｍｏｌ／Ｌ

ＫＯＨ。扫描速度１００ｍＶ／ｆｎｉｎ。以江

阴光电仪器公司出品的２０ｗ杀菌紫外灯作光源（主波长２５３．７ｎｍ）。

１．８亚甲基蓝的光催化降解实验

亚甲基蓝溶液的配制：称取５０

ｇ

ＮａＨ２Ｐ０４?２Ｈ２０

溶于水中，缓慢加入６．８ｍＬ９８％Ｈ２ｓ０４，混匀后，加入

３０

ｍｇ亚甲基蓝，溶解后转移人５００ｍＬ容量瓶中定

容。储存于棕色试剂瓶中备用。测试时稀释至７．５ＩＩｌｇ／Ｌ。在光照过程中每隔５ｍｉｎ取样，以ｌｃｍ石英皿为样品槽，水为参比，以７５１一Ｃｗ紫外可见分光光度计在波长６５２ｎｍ处检测吸光度的变化。

目堕墨皇过途

２．１

粉体ＸＲＤ表征

菲利浦公司出品的ｘ’ｐｅｎｐｍ粉末衍射仪测得ａ一

№０３，Ｔｉ０２与ａ一啦０３一Ｔｉ０２纳米晶体的ｘ一射线粉末

衍射图（ｃｕ靶）如图２所示，右上角为相应的标准谱图。

由图２Ａ可见ａ—Ｆｅ２０３与删ｘ射线粉末衍射卡上Ｑ

—Ｆ砬ｑ的ｘ一射线粉末衍射的数据非常吻合，说明样品晶型好、纯度高。图２Ｂ为Ｔｉ０２样品的Ⅺｍ谱图。由图

红石型［（１１０），２＝２７．３０，图２一Ｂ中（●）的谱峰］的特征衍射峰，说明样品为锐钛矿型和金红石型的混合晶体。根据Ｏａｎｔｉｔａｔｉｖｅ公式１７Ｊ：

Ｘ＾＝１／（１＋１．２６，＾／，Ｂ）

２Ｂ可见，该样品中存在锐钛矿型［（１０１），２ｅ＝２５．４０］和金

陈力勤等改性海藻酸钠薄膜中嵌入纳米ａ—Ｆｅ２０３一Ｔｉｏ：光催化…

２００４．Ｖ。Ｉ．１８，Ｎ。．６—囝罾圆

式中Ｘ。表示物质Ａ的百分含量：Ｉ＾表示物质Ａ的ｘ一射线强度；Ｉ。表示物质Ｂ的Ｘ一射线强度。可算得晶体中锐钛矿相含量为８１％。研究表明【８｜，纯金红石型Ｔｉ０：几乎无催化活性，纯锐钛矿型Ｔｉ０２的催化效果比纯金红石型的要好，当混合晶型样品中的锐钛矿含量较高时催化效果要明显好于纯锐钛矿型ＴｉＯ：。据Ｂｉｃｋｌｅｖ等的研究归Ｊ，在锐钛矿型晶体的表面生长

了薄的金红石型结晶层时，在两相界面间将产生ｓｃｈｏｔｔｋｙ势垒，能有效地促进锐钛矿型晶体中光生电子、空穴电荷分离并迁移到催化剂的表面（称为混晶效应）。图２Ｃ为ａ—Ｆｅ２０３一Ｔｉ０２的ｘＲＤ谱图与图２Ａ相似，表明掺杂了少量的Ｔｉ０２后对ａ—Ｆｅ２０３的晶相几乎没有影响。

图２

ａ—Ｆｅ２０３、Ｔｉ０２及一Ｆｅ２０３一Ｔｉ０２粉体的ｘＲＤ谱图

２．２透射电镜

，。

粒为金红石相晶粒，而较小的则主要是锐钛矿相晶体，与ｘＲＤ的结果相一致。从图３ｃ则可以清楚地看到圆球形的大颗粒（２０—３０ｎｍ）均匀地分布在小颗粒

（５ｎｍ）的粒子间，与ｓＥＭ相联机的ＴＮ一５４００型ｘ一

图３给出了上述氧化物纳米微粒与ｓＡ复合溶胶

的透射电镜照片。图ｇＡ显示出ａ一№０３粒子均匀

分散在ＳＡ中，呈圆球形，大小基本均匀，平均粒径约

３

ｎｍ。图３Ｂ显示ＴｉＯ，纳米粒子两种形状的颗粒，较射线能谱分析表明样品中Ｆｅ：Ｔｉ＝８５：１５。因此其中较稀少颗粒大的为Ｔｉ０２粒子，而颗粒较小且密集的主要是ａ—Ｆｅ，０３粒子。

大的为假立方体形状，粒径约８０ｎｍ左右；较小的基本呈球形，粒径在２０。３０ｎｍ之间。由于ＴｉＯ：的金红石相晶粒一般为多面体形状，显然，照片上较大的颗

（ｊ．）ｏ—Ｆｅ２０３

（Ｂ）

ＴｊＯ：

（ｃ）ａ．Ｆｅ２０厂ｎ０２

而且ｄ—Ｆｅ２０３电极的氧化还原峰电流明显比Ｔｉ０２电极的峰电流大。在～０．３Ｖ（雠。Ｈ∥Ｈ＆ｃ１２）左右两个电极均有个氧化峰，与溶液中ＯＨ一被价带上的空穴

图３

ａ—Ｆｅ２０３、Ｔｉ０２和ａ—Ｆｅ２０３一Ｔｉ０２粉体的ＳＡ溶胶透射电镜照片

２．３电化学特性

ａ—Ｆｅ２０３／ＩＴＯ与Ｔｉ０２／ＩＴ０电极紫外光照射时的循环伏安特性曲线如图４所示。从图中可以看出，在光照的状态下，两个电极表现出明显的阳极光电流，显示了ａ—Ｆｅ２０３和Ｔｉ０２为ｎ型半导体的典型特征，

ｈ＋氧化的反应相对应，其反应式为㈨：

４０Ｈ一＋４ｈ＋＝０２ｆ＋２Ｈ２０

～２９—

万方数据　

２００４．ＶＯＩ．１８，ＮＯ．６

图４

ａ—Ｆｅ２０３／ＩＴＯ和ａ—Ｆｅ２０３／ＩＴＯ

循环伏安特性曲线

（Ａ）ａ一如０３／Ⅱ０；（Ｂ）Ｔｉ０２／玎。

图４Ｂ是Ｔｉ０２／ＩＴ０电极的循环伏安特性曲线，从图上可以看出在０．１５ｖ出现另一个小的氧化峰，表明紫外光照时，ＴｉＯ，电极能在电极表面产生Ｔｉ３＋，光生Ｔｉ３＋不稳定，在空气及溶液中易被氧化ｕｌｌ。

电极的循环伏安曲线

Ｓ

Ｅ／Ｖ堞．Ｈｇ／Ｈ９２Ｃ１２

图５亚甲基蓝溶液的循环伏安曲线

２．４亚甲基蓝的循环伏安曲线

亚甲基蓝是一种阳离子型染料。在亚甲基蓝分子结构中含有与苯环相连的，带有孤对电子的氮、硫生色基团。亚甲基蓝溶液的循环伏安曲线见图５，这些基团在氧化剂存在下将发生化学反应，使生色基团被破坏，从而达到降解脱色的效果。从图５可以看出，亚甲基蓝的氧化还原峰并不对称，表明其电极反应是不可逆的。亚甲基蓝在０．３６ｖ处有还原峰、在

Ｏ．４９Ｖ及０．９２

Ｖ处有氧化峰。同时从循环伏安曲线

上还可以看出，在还原电位小于０．０ｖ时，还原电流迅速上升，在氧化电位大于１．３ｖ时，氧化电流迅速上升，分别表示阴极的氢析出和阳极的氧析出反应。Ｔｉｏ，光催化氧化机制已有许多的文献报道ｕ２１，?０Ｈ一３（）一

万　

方数据科技进展《ＡｄｖａｎｃｅｓＳｃｉｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ》

是Ｔｉ０，光催化氧化中主要的氧化剂，在水溶液中的氧化电位为２．８ｖ，要比亚甲基蓝的氧化还原电位正得多，由此可见在水溶液中Ｔｉ０２光催化氧化亚甲基蓝理论上是可行的。２．５催化降解特性

图６给出在紫外光照射下各种薄膜降解亚甲基蓝染料溶液时降解率与时间的关系。从图中可以清楚地看出未添加任何纳米微粒时，亚甲基蓝的光降解效果仅３％左右，且３０ＩＩｌｉｎ以后基本没有降解效果。

当使用复合的纳米ａ—Ｆｅ２０３一Ｔｉ０２／ＳＡ（▲）薄膜时，

亚甲基蓝的光降解效果最好，紫外光照射６０ＩＩｌｉｎ后，亚甲基蓝的降解率可达２３％左右。使用ａ—Ｆｅ２０３／ｓＡ（ｏ）薄膜时亚甲基蓝的光降解效果次之，当使用ＴｉＯ，／ｓＡ（■）薄膜时亚甲基蓝的光降解率较小，紫外光照射６０ｍｉｎ后亚甲基蓝的降解率仅在１６％左右。

∞

嬲＼∞ｐ对ｈ

∞

峪ｍ

ｏ

ｏ

０

１０

２０３０４０５０６０

ｔ／ｍｉｎ

图６降解率与时间关系图

△：ＳＡ；▲：ａ—Ｆｅ２０３一Ｔｉ０２／ＳＡ；ｏ：ａ—Ｆｅ２０３／ＳＡ；一：Ｔｉ０２／ＳＡ

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Ｉ３８９

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改性海藻酸钠薄膜中嵌入纳米α-Fe2O3-TiO2光催化性能的研

究

作者：

作者单位：

刊名：

英文刊名：

年，卷(期)：陈力勤， 董锦昱， 陈日耀， 郑曦， 陈震福建师范大学化学与材料学院,福建,福州,350007化工时刊CHEMICAL INDUSTRY TIMES2004,18(6)

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