X射线荧光分析在矿石分析中的应用

EDXRF 应用报告 矿石分析 基本参数法 # 1034 摘要 此应用采用理学 RPF-SQX 基本参数法对 Rocklabs 公司的三个岩石标样进行分析，展示 了仪器的优越性能。样品类型为松散粉末和压 制样品。 应用背景 元素分析在矿业应用中主要包括有三个方 面： 1 ，分析采石场及矿区的岩石和矿石样 品；2，在选矿、萃取方法的选择及过程控制 等中的元素分析；3，痕量元素特别是贵重金 属分析等。纵观整个采矿的流程，各个环节都需要一种快速方便又不需大量的标样进行仪器校准的分析 方法，以适应各种矿物样品类型的需求。理学推出的 NEX CG EDXRF 分析仪完全有能力满足这些工业需 求。 NEX CG 采用 间接偏振激发 ， 操作简单， 适用 于非专 业 操作人员 ； 而对 于 行业 专家 及专 业 人士 ， NEX CG 同样是一款功能强大的研究工具。 仪器 型号: 光管: 靶： 检测器: 样品: 分析时间: 分析室环境: 标配样品盘: 选购样品盘： 选购样品盘： Rigaku NEX CG 50 W 钯电极 标靶和轻元素靶 硅漂移（SDD）检测器 压片样品和松散粉末 500 秒 充氦气或真空 15 位样品盘 (32 毫米) 10 位样品盘 (32 毫米) 9 位自旋样品盘 中国总代理：北京兰友科技有限公司 Beijing Lanyo Technology Ltd. liuguangke@http://wendang.chazidian.com·(+8610)51626911·13801015045 EDXRF 应用报告 #1034 # 样品 此报告所用样品全部来自 Rocklabs 公司，且已经鉴定了金元素的含量而其它元素含量为未经鉴定的 参考值。样品编号分别为 Ox P61, Ox L63 和 Ox i67。 样品制备 样品均为精细研磨、干燥的粉末。精细粉末（<200 目）可减少矿物学效应并降低 X 光的散射。分析 粉末样品只需将 5 克的松散粉末放入样品杯并压紧封好。为获得最佳的分析，需将 5 克的粉末样品利用水 压制成饼状，方法为 20 吨压力，20-30 秒。 校准及测量 对于粉末和压制饼状样品，采用理学 RPF-SQX 基本参数模型分别建立两种校准方法。RPF-SQX 是一 种先进的基本参数程序，能够自动处理谱峰并采用基本 XRF 方程模拟样品的基质。第一种方法，使用理 学 散射 FP 基本的分析模型。理学散射 FP 通过采用特殊的方式评估不能测量的元素（氢—氟）、X 射线 源产生的自然散射谱峰和样品的基体优化基体模型。这种方法不需已知的校准标样，适合元素含量的半 定量分析。另一种方法是利用两个 Rocklabs 样品(Ox P61 and Ox i67)建立匹配程序（模型）库来进一步优 化结果。建立匹配程序（模型）库所选的样品应与被测的特定基体一致，已知的含量值输入系统并与其 强度相关联。匹配程序（模型）库与标准的 FP 程序（模型）库一起配合使用建立矿石基体模型，并计算 出含量。 定性谱图 – 金 Ox i67 (red), Ox L63 (

EDXRF应用报告 #1034 #

样品

此报告所用样品全部来自Rocklabs公司，且已经鉴定了金元素的含量而其它元素含量为未经鉴定的参考值。样品编号分别为Ox P61, Ox L63 和 Ox i67。

样品制备

样品均为精细研磨、干燥的粉末。精细粉末（<200目）可减少矿物学效应并降低X光的散射。分析粉末样品只需将5克的松散粉末放入样品杯并压紧封好。为获得最佳的分析，需将5克的粉末样品利用水压制成饼状，方法为20吨压力，20-30秒。

校准及测量

对于粉末和压制饼状样品，采用理学RPF-SQX基本参数模型分别建立两种校准方法。RPF-SQX是一种先进的基本参数程序，能够自动处理谱峰并采用基本XRF方程模拟样品的基质。第一种方法，使用理学散射FP基本的分析模型。理学散射FP通过采用特殊的方式评估不能测量的元素（氢—氟）、X射线源产生的自然散射谱峰和样品的基体优化基体模型。这种方法不需已知的校准标样，适合元素含量的半定量分析。另一种方法是利用两个Rocklabs 样品(Ox P61 and Ox i67)建立匹配程序（模型）库来进一步优化结果。建立匹配程序（模型）库所选的样品应与被测的特定基体一致，已知的含量值输入系统并与其强度相关联。匹配程序（模型）库与标准的FP程序（模型）库一起配合使用建立矿石基体模型，并计算出含量。

定性谱图 – 金

Ox i67 (red), Ox L63 (green) and Ox P61 (purple)三个样品的重叠谱图

为了验证匹配程序（模型）库对基体建模的改善，Ox L63样品分别用RPF-SQX和匹配程序（模型）库两种方法测试

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EDXRF应用报告 #1034

#

RPF-SQX结果 – 压制样品

Ox L63

Component

Au Na2O MgO Al2O3 SiO2 P2O5 K2O CaO TiO2 MnO Fe2O3 Rb2O3 SrO

Units ug/g % % % % % % % % % % % %

Standard Value

5.865 6.85 2.46 17.57 62.28 0.23 3.36 2.40 0.70 0.05 3.74 --- ---

RPF-SQX Result 16.31 7.50 1.48 16.01 63.55 0.26 3.29 2.32 0.62 0.05 3.26 0.02 0.03

Statistical Std Dev 0.91 0.04 0.01 0.02 0.03 <0.01 0.01 0.01 <0.01 <0.01 <0.01 <0.01 <0.01

% Relative Difference 178% 9% 40% 9% 2% 13% 2% 3% 11% 0% 13% --- ---

RPF-SQX与匹配程序（模型）库联用结果 – 压制样品

Ox L63

Component

Au Na2O MgO Al2O3 SiO2 P2O5 K2O CaO TiO2 MnO Fe2O3 Rb2O3 SrO 中国总代理：北京兰友科技有限公司

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Units ug/g % % % % % % % % % % % %

Standard Value

5.865 6.85 2.46 17.57 62.28 0.23 3.36 2.40 0.70 0.05 3.74 --- ---

RPF-SQX Result 5.38 7.43 2.74 16.82 59.64 0.23 3.08 2.43 0.72 0.06 3.77 0.02 0.03

Statistical Std Dev 0.86 0.05 0.02 0.03 0.03 <0.01 0.01 0.01 <0.01 <0.01 <0.01 <0.01 <0.01

% Relative Difference

8% 8% 11% 4% 4% 0% 8% 1% 3% 20% 1% --- ---

EDXRF应用报告 #1034

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RPF-SQX结果 – 松散粉末样品

Ox L63

Component

Au Na2O MgO Al2O3 SiO2 P2O5 K2O CaO TiO2 MnO Fe2O3 Rb2O3 SrO

Units ug/g % % % % % % % % % % % %

Standard Value

5.865 6.85 2.46 17.57 62.28 0.23 3.36 2.40 0.70 0.05 3.74 --- ---

RPF-SQX Result 16.05 7.56 1.48 15.63 59.64 0.26 3.27 2.26 0.62 0.05 3.23 0.02 0.03

Statistical Std Dev 0.95 0.12 0.02 0.03 0.04 <0.01 0.01 0.01 <0.01 <0.01 0.01 <0.01 <0.01

% Relative Difference 274% 10% 40% 11% 4% 13% 3% 6% 11% 0% 14% --- ---

RPF-SQX与匹配程序（模型）库联用结果 – 松散粉末样品 Ox L63

Component

Au Na2O MgO Al2O3 SiO2 P2O5 K2O CaO TiO2 MnO Fe2O3 Rb2O3 SrO

Units ug/g % % % % % % % % % % % %

Standard Value

5.865 6.85 2.46 17.57 62.28 0.23 3.36 2.40 0.70 0.05 3.74 --- ---

RPF-SQX Result 7.51 6.76 2.87 16.64 58.72 0.23 2.97 2.37 0.70 0.05 3.64 0.02 0.03

Statistical Std Dev 0.82 0.11 0.04 0.04 0.05 <0.01 0.01 0.01 <0.01 <0.01 0.01 <0.01 <0.01

% Relative Difference 28% 1% 17% 5% 6% 0% 10% 1% 0% 0% 3% --- ---

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EDXRF应用报告 #1034 #

估计的金元素检测下限

检测下限是通过计算谱峰强度、背景强度、散射峰及计数统计获得。它与很多因素有关，包括基体类型、其他元素的含量、分析室的条件（氦气，空气和真空）、样品制备以及分析时间。金元素的检测下限计算约为2 ppm。现场使用时由于上述因素的限制会导致检测下限值偏高，取决于矿石的组分，约为3-5 ppm。

讨论

结果显示，采用基本参数法分析压制样品可获得最佳的测试性能。将样品研磨成粉末并压制成型可以降低由于颗粒大小不一致和氧化物分布不均匀造成的矿物效应。压制方法可以提高样品的密度，对于Na – P轻元素的测量，既可减小误差还可改善检测下限。此方法对于过程质量控制及质量保证是非常理想的样品制备方法。由于散射效应，分析松散的粉末样品会造成一定的误差，而当测量的变化较大时一般可以采用直接分析粉末样品。对矿石的筛选和定性测量时，是十分理想的方法。

RPF-SQX是极好的半定量分析工具。针对特定的样品，采用匹配程序（模型）库可以极大的改善分析精确度。通过分析一个或多个已知样品设置匹配程序（模型）库，对于操作者来讲非常简单。

冲氦条件下进行的分析试验，排净光路中的空气，提高了Na – P轻元素的测量灵敏度，因为这些因素的荧光很弱。如果氦气不易获得或者避免氦气产生费用，仪器配备的真空系统同样可以达到同样的性能。真空系统还可避免由于临时性缺氦造成的停机。

结论

NEX CG是一种操作简单、功能强大且通用的分析系统，适用于元素成分的定性、定量分析。NEX CG EDXRF分析仪采用间接偏振激发，对于矿石中主

要、常规及痕量元素的筛查和定量分析是一种极好的分

析工具。匹配程序（模型）库与标准的FP程序（模

型）库一起配合使用，不需大量的校准样品可达到极好

的效果，适用于矿业的各个流程，从最初的采石筛选到

矿石处理生产线。

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