微波消解-氢化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞

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微波消解-氢化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞

微波消解一氢化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞

作者简介

南通出入境检验检疫局，江苏南通

张爱平

葛红梅

２２６００４

＊

张爱平（１９７９一），男，硕士，工程师，主

张文国

江

王红卫

涛

要从事光谱、色谱、电化学等方面的检验和科研工作。

联系电话：０５１３—６８５８８２５３

Ｅ—ｍａｉｌ：１３８１４６０５５９２＠１３９．ｃｏｒｎ

建立了一种简便、快速、高效的微波消解一氢化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞的方法。重点探讨了样品前处理条件、仪器条件、载流溶液介质、预还原剂、还原剂等对试验测定结果的影响。在优化条件下，评价了方法的可靠性。元素砷在（）～１０ｎｇ／ｍＩ。浓度范围内具有良好线性关系。线性相关系数（ｒ）为０．９９９５，检出限为（）．０１ｎｇ／ｍＬ，加标回收率在９７．６％０

～１０１．１％之问。元素汞在（）～１ｎｇ／ｍＩ。浓度范围内具有良好线性关系，线性相关系数（ｒ）为（）．９９９７，检出限为０．０６９ｎｇ／ｍＩ．，

加标回收率在９３．７％～９８．８％之间。将方法应用于化妆品中痕量砷和汞的分析，结果令人满意。

微波消解氢化物发生原子荧光光谱法化妆品汞砷

ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｒｓｅｎｉｃａｎｄＭｅｒｃｕｒｙｉｎＣｏｓｍｅｔｉｃｓｂｙＨｙｄｒｉｄｅＧｅｎｅｒａｔｉｏｎＡｔｏｍＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＳｐｅｃｔｒｏｍｅ。ｔｒｙｗｉｔｈＭｉｃｒｏｗａｖｅＤｉｇｅｓｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄ＋ＺＨＡＮＧＡｉｐｉｎｇ

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Ａｂｓｔｒａｃｔ：ｔｉｏｎ

Ａｓｉｍｐｌｅ．ｒａｐｉｄａｎｄｅｆｆｉｃｉｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｒｓｅｎｉｃａｎｄｍｅｒｃｕｒｙｉｎｃｏｓｍｅｔｉｃｓｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｂｙｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎｅｒａ—

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ａｔｏｍｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙａｆｔｅｒｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ．Ｔｈｅｆａｃｔｏｒｓｒｅｌｅｖａｎｔｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｎｃｌｕｄｉｎｇｔｈｅｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ

ｆｏｒｓａｍｐｌｅ，ｏｐｔｉｍｉｚｅｄｐａｒａｍｅｔｅｒｆｏｒｔｈｅａｐｐａｒａｔｕｓ，ｃａｒｒｙｉｎｇｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｒｅｄｕｃｉｎｇａｇｅｎｔｉｎａｄｖａｎｃｅａｎｄｒｅｄｕｃｉｎｇａｇｅｎｔ，ｗｅｒｅｉｎ—ｖｅｓｔｉｇａｔｅｄａｎｄｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ｕｎｄｅｒｔｈｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅｐｒｏｐｏｓｅｄｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｉｄｅｄｏｆａｒｓｅｎｉｃｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０

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１０

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ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆ０．９９９７．１０ｗｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆ０．０６９ｎｇ／ｍＩ．，ａｎｄｇｏｏｄｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆ９３．７％ｔｏ９８．８％ｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄ．ＴｈｅｐｒｏｐｏｓｅｄｍｅｔｈｏｄｗａｓｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙａｐｐｌｉｅｄＫｅｙｗｏｒｄｓ：

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ｃｏｓｍｅｔｉｃｓ

ｍｅｒｃｕｒｙ

ａｒｓｅｎｉｃ

ｈｙｄｒｉｄｅｇｅｎｅｒａｔｉｏｎａｔｏｍｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ

随着社会的发展和人们生活水平的提高，爱美的人越来越多，尤其是一些女士，她们拥有一堆又一堆化妆品。可以毫不夸张地说，化妆品已成为不少人生活中不可或缺的一部分。在化妆品中添加适量的汞化合物可以快速美白祛斑…，这是由于汞化合物具有阻止黑色素形成的作用。若不是具有

毒性，便宜、有效的汞堪称完美的美白剂。但若长期使用汞化合物则效果相反，汞会和脂肪结合形成黑色物质，在达到速效美白效果后会出现更严重的斑，且进人体内极难排出，形成积蓄性中毒，对人体神经系统、免疫系统、肾脏和肝脏均有严重的损害［２。７］。另外，研究结果表明砷的暴露不但能引起皮肤色素高度沉着和皮肤高度角化并引发龟裂性溃

＋基金项目：江苏检验检疫系统科研项目（项目编号２｛｝０６ＫＪ０６和

２００７ＫＪ０７）

疡，而且长期慢性吸收砷会使人罹患肺、皮肤、膀胱等癌症的几率明显增加，砷暴露业已成为亟待解决的健康问题¨‘１”Ｉ。近年来化妆品中重金属超标的新

ＷＷＷ．ｆｆｏ—ｉｏｕｒｎａｌ．ｃｏｒｎ——２３——

收稿日期：２０１３－０６一１１６；修回日期：２｛１１３—０７—０９

万方数据

闻屡见不鲜，被曝光的甚至不乏国际大牌产品。

目前化妆品中砷和汞的测定方法有分光光度法“。川、冷原子吸收法［１＋１７］、电感耦合等离子体发射光谱法【””２州、电感耦合等离子体质谱法”。２“、Ｘ射线荧光光谱法、２４。、原子荧光光谱法。１１．２５Ｊ。本文建立一种利用微波消解对样品进行预处理结合氢化物原子荧光光谱法快速测定化妆品中砷和汞的方法，其特点为试验过程中所需试剂量小、周期短、操作简单、样品需要量少，同时对环境造成的污染和对人体伤害都较小，是一种近似于环境友好的检测方法。

ｌ

２８

表１微波消解程序

升温程序／

阶段

功率／ｗ

（?ｍｉｎ

温度／Ｃ保持时间／ｒａｉｎ

１

＇●

１６０１）１６０（Ｊ１６０（）

２（１５１（）

Ｉｌ（１

１２０Ｕ５

＇

一

３１５

１．３标准溶液的配制

分别移取１．００ｍＩ。砷标准溶液和１（）（’ｐｔＬ汞标准溶液置于１（）（）ｍＩ。容量瓶中，用３％的盐酸溶液稀释至容量瓶刻度，制得砷（１０“ｇ／ｍＬ）和汞

（１

试验部分

ｐｇ／ｍＬ）的混合标准储备溶液。移取砷和汞的混

１．１仪器与试剂

ＡＦＳ一９３０双道原子荧光光度计，北京吉天仪器有限公司；ＭＡＲＳＣＥＭ高通量微波消解系统，美国培安公司；ＡＮＡＮ精确控温电热消解器，美国培安公司；Ｍｉｌｌｉ—Ｑ超纯水机，美国密理博贸易有限公司；硝酸（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；盐酸（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；硝酸（分级纯），上海凌峰化学试剂有限公司；氢氧化钾（分级纯），上海凌峰化学试剂有限公司；硼氢化钾（分级纯），上海凌峰化学试剂有限公司；砷标准溶液

（１０００＃ｇ／ｍＩ。，ＧＢＷ０８６１

合标准储备溶液１．００ｍＬ置于１００ｍＩ。容量瓶中，用３％的盐酸溶液定容至刻度，制得砷（１００ｎｇ／ｍＬ）

和汞（１０ｎｇ／ｍＬ）的混合标准工作溶液，现配现用。

分别移取砷和汞的混合标准工作溶液０．００、２．００、

４．００、６．００、８．（）（）和１０．００ｍＬ置于１００ｍＩ。容量瓶

中，加人５ｍＩ。抗坏血酸硫脲混合溶液，用３％的盐酸溶液稀释至容量瓶的刻度，即制得砷和汞的标准工作曲线溶液。在优化仪器工作条件下，测得各个浓度对应的吸光度，以吸光度值对浓度绘制校准曲线。

１．４仪器测定条件

原子荧光光度计的元素通道：Ａ为Ａｓ，Ｂ为Ｈｇ；光电倍增管负高压：２８０Ｖ；原子化器高度：

１２

１），中国计量科学研究

院；汞标准溶液（１０００／ｚｇ／ｍＩ。。ＧＢＷ０８６１７），中国计量科学研究院；抗坏血酸（优级纯），国药集团化学试剂有限公司；硫脲（分析纯），上海凌峰化学试剂有限公司。

抗坏血酸硫脲混合溶液（５％）：称取５ｇ抗坏血

酸和５ｇ硫脲加入１００ｍＩ。水中超声溶解，现配

ｒｎｒｎ；灯电流：Ａ为７０ｍＡ，Ｂ为４（）ｍＡ；载气流

量：４００ｍＩ。／ｒａｉｎ；屏蔽气流量：８００ｍＬ／ｍｉｎ；原子化器温度：２００℃；将原子荧光光度计开机预热。待稳定后进行测定。２结果与讨论２．１样品前处理条件

ｇ）

现用。

１．２样品预处理

准确称取混匀试样０．５ｇ左右（精确ＮＯ．０００１

微波消解法对易挥发元素非常适用，但是一次消解后消解液中会含有大量的氮氧化物以及少量的硝酸，这势必会影响到还原剂与待测元素的反应。同时氮氧化物也会引起荧光淬灭从而影响试验结果，因此微波消解样品前处理都要经过除酸这一过程，而去除酸往往会引起汞的挥发导致测量结果偏低．可以加入硼酸加以固定㈦‘２川。由于化妆品种类繁多，各种类型的化妆品消解差异较大，一般对易消解的化妆品如洗发精、花露水、沐浴露、霜类可选择低档位加热；对难消解的化妆品如唇膏、睫毛膏类可选择高档位加热。在对三十多份洗发香波、沐浴露、霜类、膏类化妆品进行了微波消解后，选择消解功率１

６００

置于已清洗好的内衬管中，再加入５ｍＩ。硝酸，将内衬晃动几次使样品充分浸没（对于不容易消解的样品，可适当减少称样量，如蜜类可称取０．３ｇ左右，脂类０．１ｇ左右），将装有样品的内衬加盖拧紧，按顺序放入外套内，将外套放人转盘的反应罐位置，按表１设定的程序进行消解，待仪器停止运转之后取出，将盖子打开把内衬放入１（）（）℃精密控温电热消解器加热数分钟，驱除样品中多余的氮氧化物，以免干扰测定。用５ｍＬ超纯水洗涤内衬数次，倾倒入５０ｍＩ。的容量瓶中，加入５ｍＬ抗坏血酸硫脲混合溶液，用３％的盐酸溶液稀释至容量瓶的刻度，摇匀后待测定。

——２４——

Ｗ，温度控制在１２０～１９５℃，

ｗｗｗ．ｆｆｃ—ｊｏｕｒｎａｌ．ｃｏｒｎ

万方数据

时间在３０ｍｉｎ左右．此时消解完毕后易于将剩余的酸蒸发除去，以减少其对原子荧光测定的干扰。

２．２

小，还原能力弱，灵敏度降低；用量多，同时生成大量的氢气产生稀释作用，同样会造成灵敏度下降Ｋ５‘二“。配制还原剂时为防止硼氢化钾分解应加入一定量的氢氧化钾作为稳定介质，配制时必须将氢氧化钾先溶解后再加入硼氢化钾，这可以防止氢氧化钾溶解过程产生大量热量降低还原剂硼氢化钾的效果。考察了１０ｎｇ／ｍＬ砷和１ｎｇ／ｍＬ汞的标准溶液，在不同浓度的硼氢化钾下测得的荧光强度，结果如图２所示。试验表明当还原剂的浓度在

１０

仪器条件

原子荧光光度计的灯电流、光电倍增管负高

压、载气流量、原子化器的高度、温度等与分析灵敏度有关。灯电流和负高压的变化对测定灵敏度影响较明显，在满足分析要求的前提下，考虑到灯寿命和仪器信噪比，灯电流和负高压尽量不要设得太高。另外根据灯使用时问长短、分析灵敏度高低等实际情况选出仪器的最佳分析条件，如１．４节中

所述。

ｇ／Ｌ时，砷和汞的荧光强度最高，灵敏度最佳，标

准偏差最小，稳定性最好，因此还原剂硼氢化钾的最佳浓度选择为１０ｇ／Ｌ。

鲫０

０

２．３载流溶液的优化

参考文献［１１，２５２８］并且考察了硫酸、盐酸、硝酸等多种无机酸。发现硝酸和硫酸对荧光有一定的抑制作用，使用盐酸效果最好。分别使用１％、３％、５％、８％、１０％、１５％、２（）％的盐酸作为载流溶液对荧光值（１０ｎｇ／ｍＩ。的砷和１ｎｇ／ｍＩ。的汞）进行测定，结果如图１所示。经比较发现３％盐酸作为载流溶液时所产生的荧光强度测定值最高，而且荧光强度比较稳定，准确度好、精密度高，因此本试验选用３％的盐酸溶液作为载流溶液。

鲫椰０

加Ｏ

∞Ｏ

鲫０

鲫Ｏ

∞０加Ｏ

｛４

５

７

８

９

１０

１１

１２

１３

１４

１５

１６

１７

１８

６

还原利的派度，ｇ?Ｌ

图２还原剂浓度对荧光强度的影响（１０ｎｇ／ｍＬ砷和１ｒｉｇ／ｍＬ汞的标准溶液）

２．６方法的线性范围、检出限和精密度

在优化的条件下．采用标准溶液考察了方法的线性范围、检出限和精密度。试验结果表明：砷标准溶液在ｏ～１０ｎｇ／ｍＩ。范围内具有良好的线性关系，线性方程为Ｙ＝１６【）．４８Ｘ＋４．６７，相关系数，．为０．９９９５。以信噪比（Ｓ／Ｎ）为３计算，砷标准溶液的检出限为

（）．０１

ｎｇ／ｍＩ。，计算得到相对标准偏差（ＲＳＤ）＜

图１载流溶液酸度对荧光强度的影响

（）．５５％。汞标准溶液在０４１ｎｇ／ｍＩ。范围内具有良好的线性关系，线性方程为Ｙ＝８９８．３６Ｘ一４．３８，相关系数ｒ为０．９９９７。以ｓ／Ｎ为３计算，砷的标准溶液的检出限为０．０６９ｎｇ／ｍＩ。，计算得到相对标准偏差（ＲＳＤ）＜２．１２％。试验结果表明，本方法具有良好的线性范围、较高的灵敏度和较好的重现性。２．７实际样品分析

选择五种典型的化妆品样品进行加标回收试验。加入适量的砷和汞标准溶液，按上述方法进行消解和测定，计算砷的加标回收率在９７．６％～１０１．１％之间，ＲＳＤ＜２．１２％；汞的加标回收率在９３．７％～９８．８％之间，ＲＳＤ＜３．８４％。具体结果如表２所示。

ＷＷＷ．ｆｆｃ—ｊｏｕｒｎａｌ．ｃｏｒｎ——２５——

（１０ｎｇ／ｍＬ砷和１ｎｇ／ｍＬ汞的标准溶液）

２．４预还原剂的优化

样品经消解后，砷元素以高价态形式存在，仅用硼氢化钾无法将五价砷完全还原成砷化氢，造成结果偏低。因此加入一定量的预还原剂是完全必要的心”２…，本实验室选用５％抗坏血酸硫脲混合溶液作为预还原剂。

２．５还原剂浓度的优化

氢化物发生法ｉ贝４得的砷为三价砷，所以必须预先将五价砷还原为三价砷。硼氢化钾浓度影响砷化氢的生成速度和分析灵敏度。若硼氢化钾用量

万方数据

表２优化条件下实际样品加标测定结果及精密度和回收率

背景／ｎｇ?ｍＬ

样品

ＡＳ

Ｈｇ０．０２８０．７５８（）．１０６０．２２１０．３２２

Ａｓ（Ｊ．２（）（）（）．８（）０（）．２００（Ｊ．４１１（）１．（１００

Ｈｇ０．１０（）０．５０００．１｛ＪＯ０．２０００．４００

Ａｓ（）．４１６１．７０８【）．４８０（１．７３（）２．２２ｔ】

Ｈｇ０．１２５１．１８【）０．１９８０．４１５０．７１３

Ａｓ９７．６１（）（】．４９８．４１【）１．１９９．５

Ｈｇ９７．６９３．７９６．１９８．６９８．８

Ａｓ１．７８２．１２１．８４１．５２２．【）１

Ｈｇ２．９７３．２２３．８４３．４２２．８８

添加浓度／ｎｇ?ｍＬ。实测结果／ｎｇ?ｍＬ…

回收率／％ＲＳＤｆ％

营养霜（）．２２６０．９０２（Ｊ．２８８（１．３２２１．２３２

美白面霜洁面乳润肤露美白防晒液

３

结论

检验杂志，２０１０，２０（８）：２０６０—２０６１．

微波消解是一种比较好的前处理方法，样品使用量少，消耗酸溶液少，在密闭系统中进行，对环境造成的污染和对人体伤害都较小，是一种近似于环境友好的前处理方法。氢化物发生原子荧光光谱法具有背景小、抗干扰能力强、检出限低等特点。本实验建立了微波消解样品前处理与氢化物发生原子荧光光谱法联用测定化妆品中砷和汞的方法，为化妆品中重金属的快速检测提供了技术保证，具有一定的经济价值和社会效益。

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—一２６———

ＷＷＷ．ｆｆｃ—ｊｏｕｒｎａｌ．ｃｏｍ

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微波消解-氢化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞

作者：

作者单位：

刊名：

英文刊名：

年，卷(期)：张爱平，葛红梅，王红卫，张文国，江涛， ZHANG Aiping， GE Hongmei， WANG Hongwei， ZHANGWenguo， JIANG Tao南通出入境检验检疫局,江苏南通,226004香料香精化妆品Flavour Fragrance Cosmetics2013(6)

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