高温退火过程中铅合金晶界特征分布的演化

第４２卷第２期仓扁学坂Ｖｂｌ．４２Ｎｏ．２

２００６年２月１２９—１３３页ＡＣＴＡＭＥＴＡＬＬＵＲＧＩＣＡＳＩＮＩＣＡＦｅｂ．２００６ＰＰ．１２９—１３３

高温退火过程中铅合金晶界特征分布的演化

夏爽周邦新陈文觉王卫国

（上海大学材料研究所，上海２０００７２）（山东理工大学机械工程学院金属材料系，淄博２５５０４９）

摘要应用电子背散射衍射（ＥＢＳＤ）和取向成像显微（ＯＩＭ）技术，对经过不同形变及热处理的铅合金样品晶界特征分布（ＧＢＣＤ）进行了分析．研究结果表明：进行合适的冷轧后在高温（ｏ．９正。）短时间退火，可将铅合金的低Ｅ（Ｅ＜２９）重位点阵

（ＣＳＬ）晶界比例提高到７０％以上．回复过程中形成Ｅ１晶界的同时，也出现了Ｅ３晶界，Ｅ３晶界在再结晶的初期过程中得到

发展，这是提高低∑ＣＳＬ晶界比例的主要原因．在低∑ＣＳＬ晶界比例较高时，从ＯＩＭ中很容易找到由三条ＣＳＬ晶界构成

的界角，该界角的三个晶粒之间存在特定的取向关系．

关键词铅合金，晶界特征分布，形变热处理

中图法分类号ＴＧｌｌｌ文献标识码Ａ文章编号０４１２－１９６１（２００６）０２～０１２９—０５

ＥＶｏＬＵＴＩｏＮｏＦＧＲＡＩＮＢｏＵＮＤＡＲＹＣＨＡＲＡＣＴＥＲ

ＤＩＳＴＲＩＢＵＴＩｏＮＳＩＮＰｂＡＬＬｏＹＤＵＲＩＮＧ

ＨＩＧＨＴＥＭＰＥＲｊ气ＴＵＲＥＡＮＮＥＡＬＩＮＧ

ＸＩＡＳｈｕａｎｇ，ＺＨＯＵＢａｎｇｘｉｎ。ＣＨＥＮＷｅｎｊｕｅ

ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓ，ＳｈａｎｇｈａｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２０００７２

ＷＡＮＧＷｅｉｇｕｏ

ＳｃｈｏｏｌｏｆＭｅｃｈａｎｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＳｈａｎｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｚｉｂｏ２５５０４９

Ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｅｎｔ：ＸＩＡＳｈｕａｎｇ，Ｔｅｌ：（０２１）５６３８５９３１，Ｆａｘ：（０２１）５６３３５３５３，Ｅ－ｍａｉｌ：ｘｉａｓｈｕａｎ９１４＠ｓｏｈｕ．Ｃ０７ｒｔ

ＳｕｐｐｏｒｔｅｄｂｙＮａｔｉｏｎａｆＮａｔｕｆａｆＳｃｉｅｎｃｅＦｏｕｎｄａｔｉｏｎｏｆＣｈｉｎａ（Ｎｏ．５０４７１０２９Ｊ

Ｍａｎｕｓｃｒｉｐｔｒｅｃｅｉｖｅｄ２００５一０５—１０．ｉｎｒｅｖｉｓｅｄｆｏｒｍ２００５一０８—３０

ＡＢＳＴＲＡＣＴＧｒａｉｎｂｏｕｎｄａｒｙｃｈａｒａｃｔｅｒｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｓｆＧＢＣＤｌｉｎＰｂａｌｌｏｙａｆｔｅｒｔｈｅｒｍｏｍｅｃｈａｎｉｃａｌｔｒｅａｔｍｅｎｔｓｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄｂｙｅｌｅｃｔｒｏｎｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒｄｉｆｉｒａｃｔｉｏｎｆＥＢＳＤｌａｎｄｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎｉｍａｇｉｎｇｍｉ—ｃｒｏｓｃｏｐｙｆＯＩＭｌ．Ｔｈｅｆｒｅｑｕｅｎｃｉｅｓｏｆｌｏｗ∑ｃｏｉｎｃｉｄｅｎｃｅｓｉｔｅｌａｔｔｉｃｅ（ＣＳＬ）ｇｒａｉｎｂｏｕｎｄａｒｉｅｓｉｎＰｂ—ａｌｌｏｙ

ｃａｎｂｅｅｎｈａｎｃｅｄｔｏｍｏｒｅｔｈａｎ７０％ａｆｔｅｒｐｒｏｐｅｒｃｏｌｄｒｏｌｌｉｎｇｃｏｍｂｉｎｅｄｗｉｔｈａｎｎｅａｌｉｎｇａｔｈｉｇｈｔｅｒｎ—

ｐｅｒａｔｕｒｅ（０．９焉）ｆｏｒａｖｅｒｙｓｈｏｒｔｐｅｒｉｏｄｏｆｔｉｍｅ．ＴｏｇｅｔｈｅｒｗｉｔｈＥ１ｂｏｕｎｄａｒｉｅｓ，ｔｈｅＥ３ｂｏｕｎｄａｒｉｅｓａｐｐｅａｒｅｄｄｕｒｉｎｇｒｅｃｏｖｅｒｉｎｇ．ＴｈｅｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆＥ３ｂｏｕｎｄａｒｉｅｓｉｎｔｈｅｐｒｉｍａｒｙｓｔａｇｅｏｆｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａ—

ｔｉｏｎｉＳｔｈｅｍａｉｎｒｅａｓｏｎｆｏｒｅｎｈａｎｃｉｎｇｔｈｅｆｒｅｑｕｅｎｃｉｅｓｏｆｌＯＷ∑ＣＳＬｇｒａｉｎｂｏｕｎｄａｒｉｅｓ．Ｔｒｉｐｌｅｊｕｎｃｔｉｏｎｓ

ｃｏｎｔａｉｎｅｄｔｈｒｅｅＣＳＬｇｒａｉｎｂｏｕｎｄａｒｉｅｓｃｏｕｌｄｂｅｅａｓｉｌｙｆｏｕｎｄｉｎｔｈｅＯＩＭｍａｐｏｆｔｈｅｓｐｅｃｉｍｅｎｗｉｔｈｈｉｇｈ

ｆｒｅｑｕｅｎｃｉｅｓｏｆｌｏｗＥＣＳＬｇｒａｉｎｂｏｕｎｄａｒｉｅｓ，ａｎｄｔｈｅｒｅａｒｅｓｐｅｃｉｆｉｃｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓａｍｏｎｇｔｈｅ

ｇｒａｉｎｓａｓｓｅｍｂｌｅｄ

ＷｏＲＤＳｂｙｔｈｅｔｒｉｐｌｅｊｕｎｃｔｉｏｎｓ．

ＫＥＹＰｂａｌｌｏｙ．ｇｒａｉｎｂｏｕｎｄａｒｙｃｈａｒａｃｔｅｒｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ．ｔｈｅｒｍｏｍｅｃｈａｎｉｃａｌｔｒｅａｔｍｅｎｔ

１９８４年Ｗａｔａｎａｂｅ［１Ｊ提出了晶界的设计与控制这种蠕变疲劳［８，引、沿晶断裂［１引、应力腐蚀［１１】等．目前概念，继而在上世纪９０年代形成了“晶界工程（ｇｒａｉｎ晶界工程已经成功地应用于许多低层错能的面心立方金ｂｏｕｎｄａｒｙｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＧＢＥ）”这一研究领域ｔ２Ｊ．通过属材料（奥氏体不锈钢Ｌ５，引、Ｉｎｃｏｎｅｌ６００合金【６Ｊ、铅合对金属材料进行合适的形变和热处理，提高低∑重位点金【引、铜合金１１２』），提高了这些材料与晶界相关的多种阵（ＣＳＬ）晶界比例，优化晶界特征分布，就能改善金属材性能．

料与晶界特性相关的一些性能，如：沿晶界腐蚀１３－７Ｊ、铅合金作为铅酸电池的电极板已被使用了１００多

年．目前，铅酸电池在应急备用电源和交通运输设备的启动

＋国家自然科学基金项目５０４７１０２９和上海市重点学科建设项目和照明电源方面，仍占市场主导地位，希望其体积更小，能Ｔ０１０１资助量密度更高，重量更轻，使用寿命更长．沿晶界腐蚀和蠕变收到初稿日期：２００５—０５—１０，收到修改稿日期：２００５—０８—３０是铅合金电极板失效的主要原因．Ｐａｌｕｍｂｏ等例通过作者简介：夏爽，男，１９７９年生，博士生合适的工艺将高Ｓｎ—Ｐｂ合金的低ＥＣＳＬ晶界比例提高　

１３０

金属学报

４２卷

到７０％以上后，铅酸电池充放电的循环寿命提高了１—３

倍．Ｌｅｅ等【４Ｊ更是将铅合金低ＥＣＳＬ晶界比例提高到了９０％以上．但目前对铅合金退火过程中低∑ＣＳＬ晶界比例的变化过程却研究得很少，本文着重研究了形变后高温退火过程中铅合金板材晶界特征分布的演化过程．１实验过程

实验用材料为制造铅酸电池电极板的铅合金，其化学成分（质量分数，

％）为：ｓｎ０．１３，Ａｇ０．０１５，Ａｌ０．０１，

Ｃａ

０．０４，余为Ｐｂ．原材料是工厂将铸锭经过初轧及退

火后，晶粒尺寸约为５００ｐｍ的铅合金板（１０ｍｍ厚）．在尝试了多种冷轧和退火工艺条件后，发现经过中等变形量，再在高温进行短时间退火，可明显提高本实验所用铅合金的低∑ＣＳＬ晶界比例，从而形成了本文主要讨论的内容．原材料经过８７％的冷轧，在２７０℃进行再结晶退

火３ｒａｉｎ，得到样品ＭＯ，平均晶粒尺寸约为４０肛ｍ．将

Ｍ０态的样品冷轧３０％后，在２７０℃分别退火１，２，２．５，

３和４ｒａｉｎ，得到样品Ｍ１，Ｍ２，Ｍ２．５，Ｍ３和Ｍ４．

对样品进行电解抛光及蚀刻（所使用电解液为：５０％

△ｍ。。≤１５。Ｅ＿１／２；另一种是

ｍ。。≤１５。Ｅ＿５／６．实际测２实验结果及讨论

图１ａ是样品Ｍ２的光学显微镜照片，大部分区域中用电子背散射衍射（ＥＢＳＤ）和０ＩＭ对各样品的晶ｒａｉｎ时达ＣＳＬ晶图２ａ是样品Ｍ２的０ＩＭ图．在用ＥＢＳＤ测定晶　

图１样品Ｍ２和Ｍ２．５的光学显微镜照片

Ｆｉｇ．１

ＯＭｐｈｏｔｏｇｒａｐｈｓｏｆｓｐｅｃｉｍｅｎｓＭ２（ａ）ａｎｄＭ２．５，

ｃｌｅａｒｂｏｕｎｄａｒｉｅｓ

ｃａｎ

ｂｅ

ｓｅｅｎ

ｄｕｅｔｏ

ｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ

（ｂ）

表１

各个样品中不同低∑值晶界的比例

１

ＴｈｅｆｒｅｑｕｅｎｃｉｅｓｏｆｓｏｍｅｌｏｗＥＣＳＬｇｒａｉｎｂｏｕｎｄａｒｉｅｓ

ｉｎｅａｃｈｓｐｅｃｉｍｅｎ

（％）

∑１７

３６．６

３５．５１３．１３．７

２．５∑３４１

８．１

２２３６．２

５２．５

２１．４∑９＋∑２７

３．４３．８

２．９６

１２．６

５ＯｔｈｅｒｌＯＷ∑８．８８．８

５．３７．７

４．５

１０．６

ＴｏｔＭ

ｌｏｗ∑（∑Ｓ２９）６０．２５７．３

６５．７

６３

７３．３３９．５

Ｎｏｔｅ：ＭＯ～８７％ｃｏｌｄ

ｒｏｌｌｉｎｇ＋２７０℃．３

ｒａｉｎ；Ｍｚ—ＭＯ

ｔｒｅａｔｍｅｎｔ＋３０％ｃｏｌｄｒｏｌｌｉｎｇ＋２７０℃．

。ｍｉｎ

２０％ＨＣｌ０４＋８０％ＣＨ３ＣＯＯＨ）后，运用光学显微镜进行观察拍照．对样品进行化学抛光（所用抛光液为：

ＣＨ３ＣＯＯＨ＋５０％Ｈ２０２）后，通过配有ＴＳＬ—ＥＢＳＤ系统的日立Ｓ一５７０型扫描电子显微镜对样品表面逐点逐行进行扫描，收集由背散射电子Ｋｉｋｕｃｈｉ衍射花样得到的晶体取向信息，再经软件重构就得到了取向成像显微（ＯＩＭ）图．目前统计ＣＳＬ晶界特征分布的标准主要有两种，一种是Ｂｒａｎｄｏｎ标准：

Ｔａｂｌｅ

Ｐａｌｕｍｂｏ－Ａｕｓｔ标准【”Ｊ：Ａ量时，得到具有ＣＳＬ关系的两晶粒之间的取向差与理想的取向差之间都存在偏差，把最大允许的偏差角度定义为Ａ０。。ｘＬ“，本文采用Ｂｒａｎｄｏｎ标准．测量系统按照Ｂｒａｎ—ｄｏｎ标准根据每两个晶粒之间的空间取向关系，自动判定各个晶界是否是ＣＳＬ晶界及∑值，并自动统计低∑ＣＳＬ

晶界比例．

只能隐约地观察到比较模糊的界面，电解蚀刻无法显示这种界面，这是回复过程形成的亚晶和亚晶界．在样品Ｍ２．５的光学显微镜照片（图ｌｂ）中，大部分区域中都可以看到清晰的晶界，样品发生了再结晶，亚晶已基本消失．

界特征分布进行测定，结果列于表１中．对样品进行３０％的冷轧后，在２７０℃退火．随着退火时间延长，∑１晶界比例逐渐下降，而Ｅ３晶界比例逐渐上升，在退火３到最高（５２．５％），但随后又大幅下降．总体的低Ｅ界比例的增加或减少基本与Ｅ３晶界比例的变化一致．

粒取向时，两个测量点之间的步长为５“ｍ，因此，任何

尺寸小于５弘ｍ的细节都无法分辨，图中只给出了Ｅ１晶界和Ｅ３晶界的分布情况．当两个测量点之间的取向差小于２。时，本实验采用的测量系统定义它们之间没有取向差．因此，按Ｂｒａｎｄｏｎ标准统计，两个测量点之间的取向差只有大于２。小于１５。时，ＯＩＭ中才重构出Ｅ１晶界．从图２ａ中可以看到，在一些区域中分布着大量的Ｅ１晶界，其中有许多∑１晶界形状是封闭的正六边形，这正是一个在０ＩＭ中重构后显示出的测量点．在一个步长范围内就构成∑１晶界，说明位错密度还比较高，样品退火时还处于回复阶段，这正说明了图１ａ中界面模糊不清区

域的情况．从图２ａ中还可看出，在分布着Ｅ１晶界的区

２期夏爽等：高温退火过程中铅合金晶界特征分布的演化１３１

图２样品Ｍ２，Ｍ２．５，Ｍ３和Ｍ４的ＯＩＭ图

Ｆｉｇ．２ＯＩＭｍａｐｓｏｆｓｐｅｃｉｍｅｎｓＭ２．ｎｏＥ１ｂｏｕｎｄａｒｉｅｓｉｎａｒｅａＡｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇｔｏａｇｒａｉｎｆｏｒｍｅｄａｆｔｅｒｒｅｃｒｙｓｔａｌ—

ｌｉｚａｔｉｏｎ（ａ），Ｍ２．５，Ｅ１ｂｏｕｎｄａｒｉｅｓｄｅｃｒｅａｓｅｄａｎｄＥ３ｂｏｕｎｄａｒｉｅｓｉｎｃｒｅａｓｅｄ，ｍｏｒｅｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎａｐｐｅａｒｅｄ

（ｂ），Ｍ３，ｎｅａｒｆｕｌｌｒｅｃ。ｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ（ｃ）ａｎｄＭ４，ｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｅｄｇｒａｉｎｓｇｒｅｗｕｐ（ｄ）

域中有断断续续的Ｅ３晶界．孪晶的共格界面是∑３晶１１％一１４％，而通过一般形变及热处理后的铅合金中低∑界，从ＣＳＬ模型可知，在面心立方晶体中，这种界面是ＣＳＬ晶界比例不到４０％【４Ｊｊ由此可见本文所采用的冷轧绕（１１１）方向旋转６０。后构成的㈦断断续续的∑３晶及退火工艺对提高铅合金低ＥＣＳＬ晶界的比例是十分有界出现在还处于回复阶段的区域中，说明回复过程中产生效的．比较图２ａ，ｂ和Ｃ可以看出，在这样短的退火时间的再结晶晶核与基体之间保持着孪生的取向关系．还有些中，由连续Ｅ３晶界构成的再结晶晶粒并没有明显长大．区域中没有∑１晶界，并且其周围的∑３晶界是比较连续本实验的退火温度为２７０℃，而该成分铅合金的熔点约为的，比如标为Ａ的区域，这是再结晶后形成的晶粒．３２５℃，退火温度几乎是熔点的９０％，在如此高的温度下

图２ｂ是样品Ｍ２．５的ＯＩＭ图．在用ＥＢＳＤ测定其退火，这种Ｅ３晶界仍然十分稳定，这与它的结构特征有晶体取向时，所选的步长也是５ｐｍ，图中给出了Ｅ１晶关．从金相上观察到∑３晶界的形状比较直，在退火时不界，∑３晶界和∑９晶界的分布情况．从图中可看出，存存在因晶界弯曲而产生沿法线方向发生迁移的驱动力，所在Ｅ１晶界的区域明显减少，说明大部分的区域已经再结以这些∑３晶界十分稳定．在低∑ＣＳＬ晶界比例中大多晶，这与金相图１ｂ中观察到的情况完全一致．Ｅ３晶界数都是Ｅ３”（札＝１，２，３）类型的晶界，其中Ｅ３最多，几比例大幅增加（如表１所示），并且也比较连续．这种∑１乎占低ＥＣＳＬ晶界中的２／３．

晶界和∑３晶界比例的此消彼长过程，正是退火时的回复图２ｄ是样品Ｍ４的ＯＩＭ图，所选的步长是７“ｍ．向再结晶发展的反映．∑３晶界在再结晶的初期过程中低∑ＣＳＬ晶界的比例已经下降到３９．５％，与图２ｃ比较得到发展，这是提高低∑ＣＳＬ晶界比例的主要原因．可以看出，再结晶晶粒已经发生了一定程度的长大．在晶

图２ｃ是样品Ｍ３的０ＩＭ图．在用ＥＢＳＤ测定其粒长大过程中，一般大角晶界的迁移会“扫除”已有的低晶体取向时，所选的步长是６ｐｍ．图中Ｅｌ晶界已所剩∑ＣＳＬ晶界，造成了低∑ＣＳＬ晶界的比例下降．所以要无几，样品已接近完全再结晶状态，低∑ＣＳＬ晶界比例获得高比例的低∑ＣＳＬ晶界分布，就要控制退火时间，

超过了７０％．铸态铅合金的低∑ＣＳＬ晶界的比例约为防止再结晶后的晶粒长大．　

１３２

金属学报

４２卷

图２ｃ中有许多由三条晶界交汇构成的界角，这些界角往往是由∑３一∑３一∑９或者Ｅ３一Ｅ９一Ｅ２７三条晶界构成．为了说明存在这种关系的必然性，将２ｃ中区域Ｉ，ＩＩ放大见图３．图３ａ中晶粒Ｂ，Ｃ，Ｄ以及晶粒Ａ，Ｆ，Ｅ之间的界角都由∑３一Ｅ３－Ｅ９三条晶界构成；晶粒Ｂ，Ｃ，Ａ之间的界角是由∑３－∑９一Ｅ２７３三条晶界构成；晶粒Ｄ，

Ｃ，Ａ和晶粒Ｄ，Ｅ，Ａ之间的界角分别由∑３一∑９一Ｅ２７ｂ

三条晶界构成．构成这三种界角的三条晶界都符合以下∑值的关系：

∑３”＋Ｅ３“＋１＝Ｅ３（ｎ＝１，２，３）

（１）

像这样有三条Ｅ３”（ｎ＝１，２，３）晶界构成的界角在图２ｃ中还有许多．除了以上类型界角外，还有图３ｂ中晶粒

Ｄ，Ｃ，Ｂ之间的Ｅ３一Ｅ３３ｂ—Ｅ１１；晶粒Ｅ，Ｆ，Ｃ之问的

Ｅ３３ｂ—Ｅ３３ｃ

Ｅ９界角．从分析构成这些界角三个晶粒之间的取向关系，就容易理解这种现象出现的必然性．表２给出了立方晶系中与图３有关的部分ＣＳＬ点阵对应的旋转轴、旋转角和相应的∑值．

根据表２中的几种晶体几何学与几种ＣＳＬ晶界之间的关系不难得出，图３中三条晶界构成这几种界角时，它们之间∑值存在某种必然联系，这可以用下面几种关系式来表达：

图３图２ｃ中几种界角的放大ＯＩＭ图

Ｆｉｇ．３

ＭａｇｎｉｆｉｅｄＯＩＭｍａｐｓｏｆｓｏｍｅｔｒｉｐｌｅｊｕｎｃｔｉｏｎｓ

ｉｎ

Ｆｉｇ．２ｃ

（ａ）ｆｉｅｌｄ

ＩｉｎＦｉｇ．２ｃ，ｔｒｉｐｌｅｊｕｎｃｔｉｏｎｓ

ｃｏｎｓｉｓｔ

ｏｆＥ３一

Ｅ３一Ｅ９，Ｅ３一∑９一Ｅ２７ａａｎｄＺ３一∑９一Ｅ２７ｂ

（ｂ）ｆｉｅｌｄＩＩ

ｉｎ

Ｆｉｇ．２ｃ，ｔｒｉｐｌｅｊｕｎｃｔｉｏｎｓｃｏｎｓｉｓｔｏｆＥ３一

∑３３ｂ－∑１１ａｎｄ∑３３ｂ－∑３３Ｃ一∑９

表２

立方晶系中部分ＣＳＬ点阵对应的旋转轴、旋转角［１４１Ｔａｂｌｅ

２

ＳｏｍｅＥｖａｌｕｅｓａｎｄｔｈｅｉｒｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇｒｏｔａｔｉｏｎ

ａｘｉｓ／ａｎｇｌｅｐａｉｒｓｉｎｃｕｂｉｃｓｙｓｔｅｍ［１４］

（ｄｅｇ）

（７０．５。／（１１０））＋（７０．５。／（１１０））＝．

１４１。／（１１０）（Ｅ３＋Ｅ３＝Ｅ９）（３１．６。／＜ｎｏ＞）＋（３８．９。／（１１０＞）＝７０．５。／（１１０）（Ｅ２７ａ＋Ｅ９＝Ｅ３）（３５．４。／（２１０｝）＋（９６．４。／（２１０））＝１３１．８。／（２１０）（Ｅ２７ｂ＋Ｅ９＝Ｅ３）（１４６．４。／（３１１｝）＋（３３．５。／＜３ｕ＞）＝

１７９．９。／（３１１）（Ｅ３＋Ｅ３３ｂ＝Ｅ１１）

（９１．７。／（３２２））＋（６１．０。／（３２２））＝

１５２．７。／（３２２）（Ｅ３３ｂ＋Ｅ３３ｃ＝Ｅ９）

图２ｃ中大部分的低∑ＣＳＬ晶界都与这些特殊的界角相关，这种界角出现密集的区域，低ＥＣＳＬ晶界就密集，说明这种界角在晶界特征分布中很重要．显然出现这种现象不是偶然的，这与再结晶形核时的取向与形变基体取向之间存在特殊取向关系是有关的。退火时在形变基体中大量形核，如果这些晶核与基体都存在着ＣＳＬ的取向关系，那么当这些晶核长大并彼此相遇时，有的由于取向一致将会合并；有的由于取向不一致，但因为与基体之间存在ＣＳＬ取向关系，两晶核长大相遇，将会形成另一种

ＣＳＬ晶界．

３结论

（１）进行合适的形变后在高温（ｏ．９２１ｍ）短时间退火，

可将铅合金的低ＥＣＳＬ晶界的比例提高到７０％以上．

（２）在退火时，回复过程中形成Ｅ１晶界的同时，也

出现了Ｅ３晶界．Ｅ３晶界在再结晶的初期过程中得到发展，这是提高低∑ＣＳＬ晶界比例的主要原因．

（３）再结晶完成后，在晶粒长大过程中，一般大角晶

界迁移会“扫除”已有的低ＥＣＳＬ晶界，造成低∑ＣＳＬ

晶界比例下降．

２期

夏爽等：高温退火过程中铅合金晶界特征分布的演化

１３３

（４）在低ＥＣＳＬ晶界比例较高时，从ＯＩＭ中很容易找到由三条ＣＳＬ晶界构成的界角，该界角的三个晶粒之间存在特定的取向关系．参考文献

［１】ＷａｔａｎａｂｅＴ．ＲｅｓＭｅｃｈ，１９８４；１１（１）：４７［２】ＲａｎｄｌｅＶ．ＴｈｅＲｏｌｅｏｆｔｈｅＣｏｉｎｃｉｄｅｎｃｅ

Ｓｉｔｅ

Ｌａｔｔｉｃｅｉｎ

ＧｒａｉｎＢｏｕｎｄａｒｙ

Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ．

Ｃａｍｂｒｉｄｇｅ：Ｃａｍｂｒｉｄｇｅ

ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙＰｒｅｓｓ，１９９６：２

［３】Ｐａｌｕｍｂｏ

Ｇ，Ｅｒｂ

Ｕ．ＭＲＳＢｕｌｌ，１９９９；２４（１１）：２７

［４】ＬｅｅＤＳ，ＲｙｏｏＨＳ，ＨｗａｎｇＳＫ．ＭａｔｅｒＳｃｉＥｎｇ，２００３；

Ａ３４５：１０６

［５】ＳｈｉｍａｄａＭ，ＫｏｋａｗａＨ，Ｗａｎｇ

ＺＪ．Ａｃｔａ

Ｍａｔｅｒ，２００２；５０：

２３３１

［６】ＬｉｎＰ，Ｐａｌｕｍｂｏ

Ｇ，Ｅｒｂ

Ｕ．Ｓｃｒ

ＭｅｔａｌｌＭａｔｅｒ，１９９５；３３：

１３８７

［７］Ｌｅｈｏｃｋｅｙ

Ｅ

Ｍ，ＰａｌｕｍｂｏＧ，ＬｉｎＰ．ＳｃｒＭａｔｅｒ，１９９７；３６：

１２１１

［８］８

ＳｐｉｇａｒｅｌｌｉＳ，ＣａｂｉｂｂｏＭ，ＥｖａｎｇｅｌｉｓｔａＥ．ＭａｔｅｒＳｃｉＥｎｇ，

２００３；Ａ３５２：９３

［９】Ｌｅｈｏｃｋｅｙ

Ｅ

Ｍ，ＰａｌｕｍｂｏＧ．ＭａｔｅｒＳｃｉＥｎｇ，１９９７；Ａ２３７：

１６８

ｆ１０】Ｌｅｈｏｃｋｅｙ

Ｅ

Ｍ，ＰａｌｕｍｂｏＧ，ＬｉｎＰ．ＳｅｒＭａｔｅｒ，１９９８；３９：３５３

ｆ１１］ＬｅｈｏｃｋｅｙＥ

Ｍ，ＢｒｅｎｎｅｎｓｔｕｈｌＡＭ，ＴｈｏｍｐｓｏｎＩ．Ｃｏｒｒｏｓ

Ｓｃｉ，２００４；４６：２３８３

［１２］ＫｉｎｇＷＥ，ＳｃｈｗａｒｔｚＡＪ．Ｓｃｒ

Ｍａｔｅｒ，１９９８；３８：４４９

［１３］Ｐａｌｕｍｂｏ

Ｇ，ＡｕｓｔＫＴ，ＬｅｈｏｃｋｅｙＥ

Ｍ．ＳｃｒＭａｔｅｒ，１９９８；

３８：１６８５

［１４】Ｍｙｋｕｒａ

Ｈ．Ｇｒａｉｎ—Ｂｏｕｎｄａｒｙ

Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ

ａｎｄ’Ｋｉｎｅｔｉｃｓ．

ＭｅｔａｌｓＰａｒｋ，Ｏｈｉｏ：ＡｍｅｒｉｃａｎＳｏｃｉｅｔｙｏｆＭｅｔａｌｓ，１９８０：

７９