LY-T 1275-1999 森林土壤水化学分析

ＬＹ／ １ ７ Ｔ　２ ５一 １ ９ ９９ 前 言 本标准是对 　　　　 ＧＢ Ｔ　９－ １８《 林土壤水化学分析 》 ／ ７ ２ ９７森 ８ 的修订 。 在修订 中， 增加了氮的测定、 钱离子 的测定、 硝酸根的测定 ， 并对不符 合国家法定 计量单位标 准的单位及结果计 算公式、 许偏差等予 以修 允 订 ； 编写上 按 Ｇ ／ １１ １９ 在 Ｂ Ｔ　 － ９３的要求执行 。 ．　 本标准测定方法选择依 据是 ： 　　　　 烘干残渣总量及盐 分总量 的测定 。水样 中的烘干残渣总量包括水溶 性盐类及 水溶性有机质等 的总 　　　　 和， 用过氧化氢除去烘千残渣中的 有机质后， 水溶性盐分总量”盐分总量不仅能反映水的总矿化度， 即“ ； 而 可以 来审 分 结 准 与 因 准确 分 所 的 分 量 接近 略 烘 残 且 用 查 析 果的 确 否， 为 的 析 测出 盐 总 应 或 低于 干 渣 总量； 测定方法有质量法、 电导法、 比重计法、 阴阳离子总和 计算法等， 于比 由 重计法比较粗放， 而阴阳 离 子总和计算法 又比较费时 ； 本标准 采用质量法 和电导法 ； 质量法测定结 果 比较准 确， 电导 法如于 田间 而 定位 、 量， 定测 及时 了解 土壤盐分的动态变 化， 是最快 速而又精确的方法 。 ｐ 值的测定 。Ｈ 值是水溶液 中氢离子活度 的负对数 ； 　　　　 Ｈ ｐ 本标准采 用电位法测定 ｐ Ｈ值 ， 精确度较高 ， 测定结果允许差在 。１　 室 内用精 密 ｐ ｐ Ｈ， Ｈ计 的允许差可降至 ００ ｐ ．　 Ｈ， ２　 总酸度的测 　　　　 定。 总酸 度又称滴定酸度 ， 主要包括氢 离子（ ） Ｈ｀ 和铝离 子（ ｌ ）常用的测定方 法是中 Ａ＇ ， － 和滴定法 ， 方法简便 、 准确。 有机碳 的测定 。 　　　　 测定方法有高 锰酸钾一 硫酸氧化法和高锰酸钾一 氢氧化 钠氧化法； 当水样 中抓离子含 量小于３ ｍ ／时， ０ ｇＬ 可以在酸性介质中 ０　 用高锰酸钾氧化有机物质进行测定； 如果抓离子高于３０　／ ０ｍ Ｌ ｇ 时， 要在 碱性介质 中用 高锰酸钾氧化有机物质进 行测定 ， 以免抓离子的干扰 。 水解氮 的测 　　　　 定。 测定 方法有酸水解法和 碱解 扩散法等方法 ； 长期 以来 国内多用 丘林法 的酸水解法测 定水解 氮， 测定手续繁 长； 碱解扩 散法的碱解 、 还原 、 散、 扩 吸收各 反应 同时进行 ， 操作简便， 分析 速度快、 结果再现性较 好， 适合 于大批样品分析 。 硅的测定。 　　　　水样中 硅的含量一般为。５－ ｍ ／ ， ．＾２ ｇＬ矿泉水可达５ ｍ ／ ； ０　 ０　 Ｌ 测定方法一般用硅钥蓝比 ｇ 色 法或硅钥黄 比色法 ， 硅铝蓝 比色法 的灵敏度较 硅钥黄

比色法约高 ５倍 ， 其中用 １２４氨基 蔡酚磺酸 ， ，－ 还 原剂最好 ， 时间达 ２ ｈ 硫酸 亚铁 钱还原法的稳定 时间达 ６ ， 锢黄比色法仅 ３ ｍｉ 稳定 ４　 ， ｈ硅 ０　ｎ内稳定 ； 本 标 准采用硅钥蓝 比色法 （ 硫酸亚铁按 还原剂） 。 铁的测定 　　　　 。水样 中测定铁 的常用方法是 比色 法， 常用 的显 色剂有邻菲 Ｐ琳（ Ｐ ｙ 二氮菲） ２ ２ 联 毗吮 ＇ 和 ，‘ 一 等； 邻菲Ｐ琳 （ Ｐ 二氮菲） 与二价铁离子 生成深红色鳌合物 ， 反应在弱酸性 条件下进行 ， 性溶液中 ， 在碱 一些 共 存的金属 离子会产 生， 干扰 铁的 比色测定 ；，‘联毗吮 与二价铁离 子生成深 红色络合物 ， 色稳定 ， ２２一 颜 专一性强； 原子吸收分光光度法测定铁最为简便快捷， 且能与铜、 锰等 锌、 元武同时测定。 铝的测定 　　　　 ，水样 中铝的测定采用铝试 剂比色法 ， 试剂在中性溶液 中与铝形成红色络合物 ， 铝 其颜色 深浅与铝的含量成正 比， 以进行 比色， 借 三价铁的干扰可用抗坏血 酸还原消除 。 锰的测定 水样中测定锰采用 甲醛肪比色法或 原子 吸收分光光度法 ； 　　　　 ， 甲醛肘 比色法可取待测 液直接 显色 ， 除去氯离子 ， 不必 操作简便 ； 原子吸收分光光 度法测定锰简便 、 快速、 准确。 钙、 （ 　　　　 镁 总硬度 ） 的测 定。水样 中测 定钙、 采用 Ｅ Ｔ 络合滴定法 或原子吸 收分 光光度法 ；Ｄ Ａ 镁 Ｄ Ａ Ｅ Ｔ 络合滴定法 准确度高 ， 手续简便 、 快速 ， 不要特殊 仪器 ， 适用于一般实验 室 甲大 批样品的 分析 ； 原子吸收 分光光度法干扰少 ， 灵敏度高 ， 简便 、 快速 。 钾和钠的测 　　　　 定。水 样中测定钾和钠 采用火焰光度法 ， 该法既快速 、 简便 ， 又灵敏、 确。 准 碳酸根 、 　　　　 重碳酸根 （ 总碱度 ） 的测定 。水样 中测定碳酸根 、 重碳酸根采用双指 示剂一 中和滴定法 ， 目 是 ３ ７ 　　　　　　　　　　　 ０ Ｌ ／ １７ 一 １９ Ｙ Ｔ　２５ ９ ９ 前 比较通行 的方法， 是 比较经典 的方法 ； 也 对于粘度较大 、 碱度较高或 有色 的水样 ， 终点难 以确 定， 采 可 用电位滴定法。 抓根的测定 水 　　　　 。 样中测定氯根有 硝酸汞滴定法和硝酸银滴定法 （ 以铬酸钾为指示剂 ）前者滴定终点 ， 明显， 灵敏度较 高， 但需调 节溶液酸度 ， 手续较繁 ， 者应 用较广， 法简便 ， 后 方 滴定在 中性或弱碱性介 质中 进行； 有色水样 可用 电位滴定法 。 硫酸根的测定 。 　　　　 水样中测定硫酸根 的经典 方法是硫酸钡质量法 ， 由于手续繁琐而 限制 了它 的广泛 但 使用 ，

十年来 容量法的发展 ， 近几 特别是 Ｅ Ｔ 间接滴定法的出现有取代 硫酸钡质量法之 势， Ｄ Ａ 硫酸钡 比 浊法最快速、 方便， 但要严格掌握沉淀条件， 才能获得可靠的结果； 本标准采用 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ间接滴定法和硫 酸钡 比浊法 ；Ｄ Ａ 间接滴定法测 定水样 中硫 酸根浓度 的适宜范 围约为 ２ ３０　／ Ｌ硫 酸根， 酸 Ｅ Ｔ ０ ０ ｊ ｍ ｇ 硫 钡 比浊法适用于硫酸根浓度低 于 ４ ｙ ／ Ｌ的水样。 ０　 ｍ ｇ 磷酸根的测定 。水样 中磷酸根 的测 定采用钥锑抗 比色法 ， 　　　　 手续简便 、 颜色稳定、 扰离子允许量大 。 干 氮的测定。水样 中氮的测定采用 以硫酸钾一 　　　　 硫酸 铜为加速剂的凯 氏消 煮法， 然后加 浓碱使氨蒸馏 出 来， 吸收在硼酸溶液 中， 用容量法测定氮 的分量， 本铡定方法不包 括硝态氮的测定 。 钱离子的测定。 　　　　 直接 蒸馏 法， 水样 中的钱离子在加人氧化镁固体蒸馏 时， 生成氢氧化 馁， 以氨形态逸 出， 用硼 酸溶 液吸收 ， 标准盐酸溶液进行 滴定 ， 定钱态氮的含量 ； 氏试剂 比色法 ， 测 纳 水样 中的钱离子 能 同纳 氏试 剂反应 生成棕色络合物 ， 色度与钱态氮含量成正 比， 其 以测定按 态氮含量。 硝 酸根的测定 。采用酚二磺酸 比色法 ， 　　　　 水样中的硝酸根与 酚二磺酸作用 ， 性情况下产生黄 色络 在碱 合物 ， 黄色的 深浅与水 样 中的硝 酸根成正比 ， 其 可用硝酸根标 准溶液进行 比较和 比色测 定 ， 中硝酸 水样 根的测定范围为 。１ ｍ ／ ， ．－２　 Ｌ ｇ 自本标准实施之 日起， ＧＢ Ｔ　 ９－１８ 作废。 　　　　 原 ／ ７ ２ ９７ ８ 本标准由中 　　　　 国林业 科学研 究院林业研究所归 口。 本标准起草单位 ： 国林业科学研 究院林业研究所森林土壤研究 室。 　　　　 中 本 标准主要起草人 ： 　　　　 张万儒 、 杨光谨、 屠星南、 张萍 。 中华 人 民共和 国林 业行 业标准 森林土壤水化学分析 Ｃｈｍｉａ ａ ａｙ ｉ ｍｅｈ ｄ ｏ ｆ ｒｓ ｓｉ ｗａｅ ｅ ｃ ｌ　 ｌｓｓ　 ｔｏ ｓ　 ｏｅｔ　 ｌ　 ｔｒ ｎ ｆ　 ｏ Ｌ ／ １７ 一 １９ Ｙ Ｔ　 ５ ９９ ２ 范围 本标准规 　　　　 定了采用质 量法和 电导 法测定森林 土壤水的化学 分析 中烘干残渣及 盐分总量 ； 电位法测 定 ｐ 值； Ｈ 中和滴定法测 定酸性与 弱性水样总酸 度； 高锰酸 钾一 硫酸氧化法和高锰 酸钾一 氧化钠氧化 法 氢 测定有机碳 ； 碱解 扩散法测定水 解氮 ； 硅钥蓝 比色 法测定硅 ； 邻菲哆琳 比色法和原子吸收 分光光度法 测 定铁 ； 铝试剂 比色法 测定铝 ； 甲醛厉 比色法和原子 吸

收分光光度 法测 定锰 ；Ｄ Ａ络合滴 定法和原子 吸 Ｅ Ｔ 收分光光度 法测定钙和镁 ； 火焰 光度法测定 钾、 ； 钠 双指示 剂中和滴定法测 定碳酸根 、 重碳酸根 ； 硝酸银 滴定法测定 氛根 ；Ｄ Ａ 间接 滴定法 、 ＥＴ 硫酸钡 比浊法测 定硫 酸根 ； 钥锑抗 比色法测定磷 酸根 ； 容量法 测 定凯氏氮 ； 直接蒸馏法 和纳 氏试 剂 比色法测定按 离子； 酚二磺 酸比色法测定硝酸根等的方法 。 本标准适 　　　　 用 于森 林 土 壤 水 化 学 分 析 。 ２ 引用标 准 下列标准所包含 的条文 ， 过在本标准 中引用而构成为本标准 的条 文。本标准出版时， 　　　　 通 所示版本均 为有效。所有标准都会 被修订 ， 使用本标准 的各 方应 探讨使用下列标 准最新版本的可能性。 Ｌ Ｔ　 １ ９９ 　　　　 ５－１９ 森林 土壤水溶性盐分 分析 Ｙ／ １ ２ ３ 烘千残 渣总ｆ及盐分总ｆ 的测定 ３ １ 质ｆ 法 ． ３ １ １ 方 法要 点 ．． 取一定量 　　　　 的水样待 测液 ， 蒸干后 ， 经 称得的质量 即为烘 干残渣总量。将残渣总量用过氧化氢去除有 机 质后， 干所 得质量 即为可溶 性盐分总量 。由于钙、 的氯化物吸湿水解 ， 镁的硫酸盐水合水又不 烘 镁 钙、 易失去 ， 以必须在 待测水样加人 定量的碳酸 钠溶液 ， 所 使其转化成碳 酸盐 ， 这样在烘干 的过程 中容易达 到完全脱水的 目的。 ３ １２ 试 剂 ．． ３ １２ １　 ： 过 氧化氢。 ．．．　 １ １ ３１２２　 ０　Ｌ碳 酸钠溶液 ： ｇ碳酸钠 （ ．．　 ４ ｇ ． ／ ４ 化学纯 ） 溶于 １０　 ０ｍ Ｌ水 中。 ３１ ３ 主要仪 器 ．． 瓷蒸 发皿（０ 　　　　 １０ １ ５　 ）分析天平 （ ２ ｍＬ ； 感量 ００１　； ．０ ｇ 水浴锅 ； ） 电烘箱。 ３１４ 测定步骤 ．． ３１４１ 吸取一 定体积的水样 清液， ．．． 放人 已知 质量的瓷蒸发皿 中， 将蒸发皿放在沸水 浴上蒸 干。 ３ ４２ 用滤纸擦 干净瓷蒸发皿 外部 ， 人 １５ １０ 门 ． 放 ０＾１０ Ｃ烘箱 中烘 ４　然后移至干燥器 中冷却 ， ｈ ， 在分析 天平 上 称 量。再重复烘 ２ｈ 冷却 ， ， 称至恒定质量（ 二次称量之差 不大于 １　 ）计算 烘干残渣总量 。 ｍｇ ， ３ １ ４ ３ 将 上 述 烘 干 残 渣 中滴 加 １：１过 氧化 氢 溶 液 ， 水 浴 上 加 热 去 除有 机 质 ， 至 残 渣 完 全 变 白为 ．．． 在 直 止 ， 按 上 法 蒸 干 后 称 至 恒 定 质 量 ， 算 可 溶性 盐 分 总 量 。 再 计 国家林业局 １９ 一 ７ １ 批 准 ９９０一５ １９ 一 １ ０ ９ ９ １ 一 １实 施 ３ ９ 　　　　　　　　　　　 ０ Ｌ ／ １７ 一 １９ Ｙ Ｔ　２５ ９９ ３１

５ 结果计算 ．． 烘 残 总 ‘ ． ）Ｌ里最 ０　 ．．．．．．．?． 　　　　　　　　　　　　０ ．．．．．．．．?一 （１） 干 渣 量盐 Ｏ （ ） ｍＸ ０ ｆ， ｇ ｔ／ ‘ ０ 式 中： 。— 水样残渣 （ 盐分） 加碳酸钠 的质量 ，； ９ ｍ— 空 　　　　 白加碳 酸钠的质量 ，； ｏ ｇ Ｖ — 水样体积 ｍＬ， 　　　　　　 ， ， ３１６ 允许偏差 ．． 按 表 １规 　　　　 定 。 表 １ 水 样 千 残 渣 两 次测 定 允 许 的 相 对 偏 差 干 残渣（ 盐分总盘） 含量 范围，／ ｇＬ ＜ ０ ５ ． ０ ．５ ２ ０ － ． ２ ０－ ５ ０ ． ． ＞ ５ ０ ．　 允许 相对偏差， ％ １ ＾－ ０ ５ ２ １ － １ ０ ５ ５ － ０ － １ ＜ ５ 每 次 加 水 样 于 燕 发 皿 中 时 一 般 加 至 皿 沿 下 ｌ　 处 即 可 ， 样 多 时 ， 干 后 再 分 次 加 人 ． ｃ ｍ 水 燕 吸取 待测水样 的数量 ． 应依 残渣的 多少 而定 ， 果残渣 量大 于 ５　Ｌ， 如 ｇ 吸取 ２ ｍＬ　 渣量 小于 ５　Ｌ， 吸取 ／ ５　 ； 残 ｇ 则 ／ ５ｍ ０　 Ｌ或１０　 保持残渣 量在 ０２ －．　／ ０ｍ Ｌ。 ．　２０　Ｌ之间． ＾ ｇ 过多则 因某些 盐类吸水， 不易称至恒定质 量， 少则误差太 过 大． 因可 溶性残渣组 成 比较复杂 ， １５ 在 ０， Ｃ烘干后 ， 由于钙 、 的级化 物吸湿 水解 ， 镁 以及钙、 的硫酸盐 中仍含 水合 镁 水， 因此不 能得出正确 的结果 。 如遇此种情况 ， 加入 １ ｍＬ　 ｇ Ｌ的碳酸钠溶液 ， 可 ０　 ４ ／ ０　 以便在熬 干过 程中， 使钙、 镁 的抓化物 及硫酸盐都转 变为碳酸盐 及级化钠 、 硫酸钠等 ， 这样蒸干 后在 １０ ８ Ｃ下烘干 ２ ｈ， ５－１０　 －３　即可称 至恒 定质量 。所加 人的碳酸钠量应从盐 分总量中减去 。 加过氧化氢 去除有机质 时， 只要达 到使残渣湿 润即可。这样可以避 免由于过 氧化氢分解时 泡沫过多 ， 盐分溅 使 失， 因而必须少量 多次地反复处理 ， 到残渣完全变 白为止 。但溶液中有铁存 在而出现黄色氧化铁 时， 直 不可误认 为是有机质颜 色。 蒸 干时的温度不宜 过高， 否则会因沸腾 而使溶液遭到损失 ， 别当接近蒸干时 ． 应小心监视 。在水 浴上蒸干就 特 更 可避 免 这 种 现 象 由于盐分在 空气中容易吸水 ， 故应在 相同的时 间和条件下冷却 、 量， 称 在大批样 品称量时 ， 应间隔一定 时间分批 从 烘 箱 中 取 出 ， 四 个 样 品 装 一 只 干 燥 器 ， 个 样 品 称 量 不 要 翅 过 １ｍｍ。 每 每 相偏（ Ｒ 岛兰 Ｘ　 对差 卜坚 霆鱼 １ ％ 纂 ０ ０ ３２ 电导法 ． ３２１ 方法要点 ．－ 水样 中的水溶性盐分是强 电解 质，