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高温退火Fe3O4薄膜的结构和磁输运性质研究

上传者:孟正大
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高温退火Fe3O4薄膜的结构和磁输运性质研究

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高温退火Fe。O。薄膜的结构和磁输运性质研究

张国民,潘礼庆,王志远,范崇飞

(北京科技大学物理系,北京Io∞83J

摘耍:利用直流反应磁控溅射方法制各了厚度为480nm,不同掺氧量T的Fbo‘薄膜,再经过480度帅分钟的高温退火处理.系统研究了薄膜的微结构和电、磁辅运性质,发现随掺氧量增大.薄膜的电阻率从20,6增大到儿00“如m,磁滞回线和磁电阻曲线表明在磁特性方面高掺氧量薄膜明显优于低掺氧量薄膜,当掺氧量为0.675:50时室温下薄膜有最大磁电阻2.1%.x射线衍射表明所有的Fb04薄膜都显示出外延生成倾向,磁电阻随温度变化曲线证实薄膜在低温时经历verwey转变综合比较表明掺氧量为0.65:50和o.675:50的薄膜具有最佳的结构和电磁特性.

美t词:四氧化三铁薄膜;反应磁控溅射;vemey转变;磁电阻效应

文献标识码:A文章编号:1005.舳36(2004】02—0114一05中豳分类号:18132

l引言

磁性过渡金属氧化物如cr02,LsMO等是一种在电磁器件上有重要应用的材料…,尤其是四氧化三铁(Fe,04)由于其高的居里温度(L=858K),较高的饱和磁化强度(M。=477emu,cm3),理论预言的接近100%的电子自旋极化率(spi“p山dzation),低的室温电阻率(p=10rnmm),在磁性隧道结(MTJ)上有很大的应用前景,近年来得到广泛的研究”。-.

四氧化三铁在低温下经历verwey转变,晶体结构从高温的立方晶系转变为低温的单斜晶系,对于大块的单晶Fe,04研究表明Verwey转变温度L;120K.在verwey转变温度附近Fe,04的一些物理性质如电阻率,比热,磁化系数,磁电阻和磁化强度都会发生突变”’91,这也是Fe,04区别于7一Fe:O,(m8曲elnite)的特性之一.

目前Fe3q薄膜或单晶多是用分子束外延(MBE)““,脉冲激光沉积(PtD)技术在高的基底温度下制备““,设备昂贵复杂.本实验采用直流反应磁控溅射“2o和高温退火技术制备四氧化三铁薄膜.

2实验研究

在经严格清洗步骤进行处理的si0:和普通玻璃基片上用反应磁控溅射技术在室温下制备480nm厚四氧化三铁薄膜.用高纯度Ar和02作为溅射气体,高纯度铁靶(99.9%)作为溅射靶材料,基片安装在旋转样品架上以保持薄膜厚度均匀.本底真空优于2×lo“Pa,溅射压强保持o.8Pa,通过改变o:和Ar压强的相对比例制备一系列不同掺氧量的四氧化三铁薄膜.实验上选掺氧量7=P(0:):P(Ar)分别为

收稿日期:2004.01.05作者简介:张国民(1980一),男(汉族),安徽省安庆市人,北京科技大学物理系硬士研究生

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一———————————————————————————————————————————————————————————————————————一第2期张国民等:高温退火FB3吼薄膜的结构和磁输运性质研究115o.50:50,O.55:50,o.60:50,O.65:50,o.675:50和O.70:50共六个条件.样品制备好后再一起放在高真空退火炉中进行480度80分钟的退火热处理,取出后用传统的四探针法测量薄膜的电阻率和磁电阻(MR).x射线衍射仪(xRD)分析薄膜的结构,交变梯度磁强计(AGM)测量磁滞回线,高分辨率扫描电子显微镜(sEM)分析薄膜的表面形貌像.

3实验结果与分析

高温退火后薄膜的室温电阻率从O.50:50到0.70:50分别是20.6,30.1,48.5,118.3,408.6,1100n血cm,其中低掺氧量T=0.50:50,0.55:50,O.60:50薄膜的电阻率很接近大块单晶的室温电阻率lOmfkm.掺氧量从o.55:50到o.70:50的样品电阻随温度变化曲线(R.T)可以由公式R=吼exp(E。,kBT)拟合得非常好,其中E。为激活能.图1为掺氧量o.65:50和o.675:50样品的R-T曲线,拟合得到的激活能E.分别为62和68.6mev.由于薄膜为多晶样品,从R.T曲线上没有看到明显的verwey转变.插图是高掺氧量o.60:50到0.70:50四个样品的低磁场(1000Oe)的磁滞回线(测量的最大磁场是20000oe),从中得到薄膜的饱和磁化强度M。分别为408,297,436,479er∞,cm3,剩磁比M,,M。分别为o.368,o.275,O.424,o.312,矫顽力H分别为339,221,80,64.40e.从它们的比较分析中可以得到掺氧量o.60:50的薄膜中氧的含量相对不足,薄膜中含有少部分Fe,而Fe的饱和磁化强度为1710emu,co,所以它的M。,M,/M。和H。都比较大;当掺氧量增加到0.65:50时,部分Fe可能转化为FeO,样品饱和磁化强度最小.进一步增大掺氧量,Fe或Fc0完全氧化为F岛04,所以饱和磁化强度接近Fe,04单晶材料的477emu,c矗,矫顽力随掺氧量的增大而减小.

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图l掺氯量7为065:50和0675:50的F%04薄膜样品的电阻随温度

变化曲线.以及0.60:50至0.70:50低磁场下的磁滞圃线

Fig—lTe叩ratu砷dep∞如n∞0f哪i咖nceofmB驴eme山in6l瑚for65

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x射线衍射分析薄膜的结构见图2,掺氧量o.50:50,o.55:50,o.60:50样品的主峰是(220)和(440),在o.60:50时出现(400)小峰,这个峰在掺氧量为o.65:50时长大为最强峰,当掺氧量进一步增大到O.675:50和O.70:50,其主峰为(111),(222),(333),这显示出薄膜良好的外延生长特性…1.从xRD图的各峰的衍射半高宽(FWHM)计算晶粒大小,得到各个掺氧量样品的平均晶粒大小分别是3.8,3.8,6.1,9.3,儿,10.7nm,表明高的掺氧量下薄膜逐渐氧化完全,薄膜的结晶状况变好.

图3是不同掺氧量的Fe30。薄膜的磁电阻曲线.经过480度80min的热处理,所有的薄膜都显示出 

—————————————————————————————————————————————————————————————一———————————————————————————————————————————一116中央民族大学学报(自然科学版)第13卷

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图2Fb04薄膜样品的xf∞图

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磁电阻效应,由于是多晶体薄膜,磁电阻为各向同性,与磁场和电流相对方向无关.定义磁电阻MR=[R(H)一R(H:¨鼬)],R(H:。,‰),R(H:。,№)为外磁场6300Oe下薄膜的电阻.图3表明随掺氧量的增大,薄膜的磁电阻变化率分别为0.25%,0.38%,O.93%,1.2%,2.1%,1.92%,插图为O.675:50样品的低磁场下的磁电阻曲线,可以看到由于薄膜的矫顽力不为零而出现的双峰特征.

掺氧量0.65:50和0.675:50样品的磁电阻随温度的变化示于图4中,磁电阻定义为MR=[R(0)一R(风,K。。)],R(心,。。),R(O)为零磁场下的电阻可以看到磁电阻在低温120K附近突然增大,分别在113K和116K达到最大值,然后减小.其中O.675:50样品的verwev转变温度范围比O.60:50样品的小很多,表明薄膜样品从成分上分析O.675:50样品应该比O.65:50样品含有更多的Fe、od,这也与xRD,电阻率和磁电阻分析相一致.此外从shepherd等关于单晶Fe304的verwey转变研究表明,verwey转变的温度与样品的化学计量失配比8有关.将四氧化三铁分子式写为Fb。,04,则这两个样品的8均小于O.0017[8】.§_‘

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图3聃04薄膜样品的磷电阻(MR)曲线圈插图为捧氧

量0图4掺氧量T为0.65:50和0、675:50薄膜样品的磁电阻(MR)随温度变化曲线.675:50样品的低场磁电阻曲线

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图5为掺氧量0.60:50和0.65:50样品的表面扫描电镜(sEM)的图样.从图上看随着掺氧量增大,薄膜的晶粒也在增大,分别是15nm和24nm,定性的与xRD结果相符.但是随着掺氧量增大,薄膜表面 

第2期张国民等:高温退火鸭od薄膜的结构和磁输运性质研究

也相对更粗糙,这也是晶粒长大的结果

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圈5掺氧量7为060:50(a)和o65:50(b)样品的表面扫描电镜图(sEM)

nE5Rep‘e们n眦ive8ud且cesEMmjcroFHPh自forT=O.60:50(Ⅱ)肌d065:50(b)啪唧etlk山ln6I吣伸g肿cdvely

4结论

综上所述,可知随掺氧量的增大,薄膜的电阻率也随之增大,由XRD及sEM分析可知低掺氧量薄膜结晶状况一般,而高掺氧量薄膜的结晶比较好.o.675:50样品的磁电阻最大,达到2.1%,verwey转变被磁电阻随温度变化曲线所证实.从电阻率及电磁输运性质考虑,以及从制备以四氧化三铁为磁性电极的磁性隧道结(MTJ)角度来看,掺氧量为0.65:50和o.675:50条件下制备的四氧化三铁薄膜经高温退火后最为符合实际应用要求.

致谢:作者感谢北京大学物理学院陈海英在磁性测量上的帮助,感谢张国华、李杰在低温测量方面所给予的帮助,感谢与罗胜、邱宏、王凤平、吴平所做的有益的讨论.

参考文献

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中央民族大学学报(自然科学版)

第13卷

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